Vajad kellegagi rääkida?
Küsi julgelt abi LasteAbi
Logi sisse

Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused (0)

5 VÄGA HEA
Punktid

Esitatud küsimused

  • Millised määramatuse allikad esinevad keemilisel analüüsil?
  • Millised vähem olulised?
  • Miks on ainete puhtus raskesti määratletav?
  • Miks on lahustite puhtus iseäranis oluline?
  • Millest sõltub sademeosakese suurus?
  • Miks soovitakse sadestamisel saada võimalikult suurte osakestega sadet?
  • Millistes tingimustes teostatakse tavaliselt sadestamine?
  • Mida nimetatakse sademe vanandamiseks?
  • Miks sadet vanandatakse?
  • Mida nimetatakse kaasasadenemiseks?
  • Milliseid liike kaasasadenemist esineb?
  • Milliseid eeliseid omab homogeensest lahusest sadestamine tavalise sadestamise ees?
  • Mida nimetatakse sadestusvormiks?
  • Mida võib öelda sadestusmeetodi täpsuse kohta?
  • Mida võib öelda sadestusmeetodi avastamispiiri kohta?
  • Milline suurus on hapete tugevuse mõõduks?
  • Mida nimetatakse tiitrimise ekvivalent- e stöhhiomeetriapunktiks?
  • Mida nimetatakse tiitrimise veaks?
  • Kuidas saada kindla kontsentratsiooniga titrandi lahust?
  • Milliste omadustega aine sobib kasutamiseks põhiainena?
  • Mida nimetatakse indikaatori pöördealaks?
  • Kuidas leida selle punkti pH?
  • Millest sõlttub tiitrimiiskõvera hüüppe kõrgu us nõrkade hapete ja aaluste tiitriimisel?
  • Milliseid happeid ja aluseid kasutatakse titrantidena happe-aluse tiitrimisel?
  • Millistele tingimustele peavad need ained vastama?
  • Millised probleemid esinevad aluselise titrandi valmistamisel?
  • Mis on o olulisim kriteerium m abiligand di valimisel?
  • Kui haappe-alusee tiitrimisel?
  • Mida nimetatakse potentsiomeetrias segavateks ioonideks?
  • Millest sõõltub redokkstiitrimiskkõvera hüpppe kõrgus?
  • Kuidas saab teada millistele piikidele kromatogrammil millised ained vastavad?
  • Mida nimetatakse komponendi retentsiooniajaks ja mida surnud ajaks?
  • Mida nad iseloomustavad?
  • Mida nimetatakse kromatograafilise piigi poolkõrguslaiuseks?
  • Mida ta väljendab?
  • Kuidas on võimalik parandada kahe analüüdi kromatograafilist lahutust?
  • Miks on vaja HPLC puhul kasutada kõrget rõhku?
  • Millistes olukordades eelistada HPLC-d GC-le?
  • Millest sõltub iooni raadius vesilahuses?
  • Milleks saab IR spektroskoopiat kasutada?
  • Millised segavad?
  • Millised on nende plussid ja miinused?
  • Mida tähendavad mõisted molekulaarioon fragment-ioon fragmenteerumine?
  • Miks esineb elektronionisatsiooni korral fragmenteerumine?
  • Kui kromatograafia detektor?
  • Mida tuleks selle vastu teha?

Lõik failist


I don’t want to  know  the answers, I don’t need to understand 
2011. sügis 
KEEMILISE ANALÜÜSI ÜLDKÜSIMUSED 
1. Analüüsiobjekt, proov , analüüt, maatriks . Tooge näiteid. 
Analüüsiobjekt on objekt, mille keemilist koostist me määrata soovime . Enamasti ei määrata 
mitte proovi täielikku koostist, vaid ainult mõnede konkreetsete ainete – analüütide – 
sisaldust, nt pestitsiidide sisaldust puuviljades või askorbiinhappe määramine mahlas. 
Analüüsiobjektid on enamasti liiga suured, et neid tervenisti analüüsida (nt kui soovime 
analüüsida vee kvaliteeti Emajões või suurt partiid apelsine), seetõttu võetakse 
analüüsiobjektist proov. Prooviks nimetatakse analüüsiobjekti seda osa, mida kasutatakse 
analüüsil, nt võetud pudelitäis vett või partiist välja valitud kolm apelsini. Analüüt on aine, 
mille sisaldust analüüsiobjektis määratakse, nt tiabendasool puuvilja puhul või vask 
metallisulamis. Analüüt võib olla nii element (nt joogivee kaaliumisisaldus), ioon ( juurvilja  
nitraadisisaldus), molekul (askorbiinhape puuviljas, benseen bensiinis ), ainete kogum (nt 
leiva kiudainesisaldus). Samas ka nt kroomi võib määrata erinevalt, kas kroomi üldsisaldust 
vees, kroom IV sisaldust vees või kromaatiooni CrO 2-
4  sisaldust vees. Cr(IV) esineb vees 
peamiselt kahe ioonina: kromaatioon CrO 2-
4  neutraalses ja aluselises keskkonnas, 
dikromaatioon Cr
2-
2O7  happelises keskkonnas. Võimalik on määrata ka nt ainult lahustunud 
analüüdiosa. Maatriks on proovi see osa, mis ei ole analüüt. Seega proov = maatriks + 
analüüt. Eristatakse  kvalitatiivset analüüsi (millised ained on uuritavas objektis) ja 
kvantitatiivset analüüsi (kui palju mingeid aineid sisaldab uuritav objekt). 
NT: Joogivesi analüüsipbjektiks, prooviks mingi osa sellest, analüüdiks Cr6+ ja  maatriksiks  
kõik muu. Analüüsiobjektiks kast apelsine, prooviks valitakse mingi osa neist, analüüdiks 
tieabendasool ja maatriks kõik muu. 
2. Tüüpiline keemilise analüüsi käik. Selgitage näite varal
Meetodi/metoodika valimine > metoodika valideerimine > proovi võtmine > proovi jagamine 
identseteks alamproovideks > proovi ettevalmistamine (nt mineraliseerimine, 
ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine > segajate mõju elimineerimine (eraldamine, 
maskeerimine, modifitseerimine ) > kalibreerimisproovide/ -lahuste valmistamine > 
analüüsiaparatuuri kalibreerimine > füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine > 
arvutused ja tulemuse usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3. Analüüsimeetodi ja analüüsimetoodika selektiivsus. Tooge näiteid selektiivsusest ja 
segavatest mõjudest. 
Keemilise mõõtmise üheks võtmeküsimuseks on selektiivsus, oluline on tagada, et 
mõõdetakse just analüüdi sisaldust ja mitte mõnd teist ainet. Tuleb teha kindlaks, et 
I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
analüütiline signaal on põhjustatud just analüüdist, ei ole põhjustatud mingite teiste ainete 
poolt ja et teised proovis sisalduvad ained ei avalda signaali tugevusele mõju. 
Selektiivsus iseloomustab, mil määral saab metoodikaga määrata analüüti ilma, et teised 
ained segaksid. Spetsiifilisuse all mõeldakse 100%-list selektiivsust. Meetodid on väga harva 
spetsiifilised , metoodikad võivad kitsas rakendusalas seda olla. Proovi komponente, mis 
segavad analüüdi määramist, nimetatakse segajateks. Segaja võib toimida kahel moel: kas 
käituda nagu analüüt ja tugevdada analüütilist signaali (saadakse kõrgemad tulemused) või 
segab metoodika toimimist (tulemused võivad olla nii kõrgemad kui madalamad tegelikust). 
Tuleb teada, milliseid aineid võib proov oma olemusest ja päritolust tulenevalt sisaldada . Nt 
bensoehappe määramisel bensaldehüüdis happe-alus tiitrimisega , mis üldjuhul ei ole 
bensoehappe suhtes selektiivne, saavutatakse  kõrge selektiivsus, kuna keemilistel põhjustel 
bensaldehüüdis muud happed praktiliselt puuduvad. Nt üldjuhul  tiitrimine on väga 
mitteselektiivne, spektrofotomeetrilised meetodid madala/keskmise selektiivsusega, 
kromatograafilised meetodid keskmise/kõrge selektiivsusega, LC-HRMS on väga selektiivne. 
4. Analüüsimetoodika määramispiir, avastamispiir ja lineaarne ala 
Avastamispiir (LoD) on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on võimalik antud 
metoodikaga usaldusväärselt avastada ja identifitseerida. Määramispiir (LoQ) on vähim 
analüüsi sisaldus proovis, mida on võimalik kvantitatiivselt määrata. Avastamispiir on oluline 
eelkõige madalate sisalduste määramise metoodikatele, nt kui määratakse keelatud või 
ebasoovitavaid aineid, nt kemikaale toiduainetes, saasteaineid  mullas, dopingukontroll
Lineaarne ala on selline ala analüüdi signaali / kontsentratsiooni graafikul, mis on lineaarne. 
Tööala on üldjuhul lineaarsest alast laiem, samuti ei pea analüüdi määramiseks alati 
lineaarset funktsiooni kasutama.  
5. Analüüsimetoodika saagis, selle määramine 
Saagis näitab, milline osa proovis sisalduvast analüüdist saab mõõdetud ehk siis mõõdetud 
analüüdisisalduse ja tegeliku sisalduse suhe. Metoodika saagis iseloomustab metoodika 
võimet määrata kogu proovis sisalduv analüüt, saagist väljendatakse enamasti protsentides. 
Saagise määramiseks on kolm peamist võtet: 1. Kasutada rikastatud proovi (lisamismeetod) 
2. Kasutada referentsmaterjale 3. Kasutada võrdluseks tulemust, mis on saadud teisel 
põhimõttel töötava meetodi abil. Saagis võib olenevalt analüüdi sisaldusest kõvasti 
varieeruda. 
6. Analüüsimeetod ja analüüsimetoodika. Selgitage erinevust, tooge näiteid? 
Analüüsimeetod on põhimõtteline menetlus teatud liiki objektides teatud analüüdi sisalduse 
määramiseks, nt EDTA -tiitrimine. Analüüsimetoodika on detailne   eeskiri mingi analüüsi 
läbiviimiseks, nt tsingi määramine vase-tsingi sulamis EDTA-tiitrimisega; metoodiks 
detailsuse aste võib minna koguni nt anuma kuju ja väga täpsete ainekogusteni. 
Analüüsimeetodid jagatakse keemilisteks (tiitrimeetria, gravimeetria, ...), füüsiko-
keemilisteks (elektrokeemilised, kromatograafilised), füüsikalisteks ( spektromeetria ). 
Analüüsimetoodika rakendusala määratleb, milliseid analüüte, millistes maatriksites ja 
millistes sisalduse vahemikes on võimalik antud metoodika abil määrata. Olenevalt 
maatriksist võib sama analüüdi määramiseks olla vajalik erinevate metoodikate rakendamine, 
nt bensoehappe määramine limonaadis HPLC (high-performance liquid chromatography) on 
tehtav lihtsalt proovi lahjendades, bensoehappe määramiseks majoneesis on vajalik proovi 
keerukas ettevalmistamine. Meetodi/ metoodika karakteristikud: selektiivsus, täpsus, õigsus, 
avastamispiir, määramispiir, lineaarsus , kapriissus, kiirus, vajalik proovi suurus. 
Metoodika täpsuse all võib mõelda summaarset täpsust või kordustäpsust. Tõesus on 
metoodika omadus anda tõelisele väärtusele lähedasi tulemusi. Metoodika tõesust 
iseloomustab süstemaatiline viga. Kogu viga koosneb süstemaatilisest ja juhuslikust veast. 
Kordustäpsust väljendatakse tihti standardhälbe kaudu. Referentsmaterjalid, laboritevahelised 
võrdlusmõõtmised. Tundlikkust väljendatakse tihti kalibreerimisgraafiku tõusu abil. 
I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
Kapriissus iseloomustab metoodika tundlikkust metoodika parameetrite väikeste muutuste 
suhtes. Robustsus väljendab kapriissust, ainult teisest suunast vaadatuna.  
7. Analüüsimetoodika vastavus analüüsi eesmärgile. Tooge näiteid. 
Eesmärgile vastavuse hindamisel tuleb arvestada saadud tulemuse, veahinnangu, 
avastamispiiri, korduvuse, tõususega. Valideerimine on protsess, mille käigus selgitatakse 
välja, kas metoodika vastab eesmärgile, st kas ta kõlbab analüüsiks, mille jaoks teda 
rakendada soovitakse. Valideerimise olulisemateks vahenditeks on referentsmaterjalid, 
laboritevahelised võrdlusmõõtmised. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8. Ainete kontsentratsioonid lahustes. Kontsentratsioonide väljendusviisid. 
Kontsentratsioon iseloomustab analüüdi sisaldust proovis. Väljendamine tavapärasel viisil: 
molaarselt (mol/l), massiprotsent, moolmurd, molaalsus (mol/kg), mass massi kohta. 
Normaalseks kontsentratsiooniks nimetatakse gramm -ekvivalentide arvu 1 l lahuses. Tiitriks 
nimetatakse titrandi massi lahuse ruumala kohta. Tiiter analüüdi suhtes: analüüt (ml)/titrandi 
(g) suhtes. 
9. Aine analüütiline ja tasakaaluline kontsentratsioon. Nende erinevus. 
Analüütiline kontsentratsioon iseloomustab analüüdi kontsentratsiooni lahuses, tasakaaluline 
kontsentratsioon näitab analüüdi kontsentratsiooni arvestades dissotsiatsiooni. Nt arvutame 
analüütilise kontsentratsiooni vastavalt lahusele lisatud ainekogusele. Tegelikult püstitub 
lahuses tasakaal ja tegelik lahuse kontsentratsioon on erinev. Tugevate aluste ja hapete korral 
on dissotsiatsioon peaaegu täielik ja ka analüütiline ja tasakaaluline kontsentratsioon 
langevad praktiliselt kokku. Nõrkade aluste ja hapete puhul, vähelahustuvate soolade puhul 
erinevad analüütiline ja tasakaaluline kontsentratsioon oluliselt. Tasakaaluline 
kontsentratsioon sõltub temperatuurist, pH-st, dissotsiatsioonikonstandist jne. 
 
KVANTISEERIMISMEETODID, ANALÜÜSITULEMUSTE USALDUSVÄÄRSUS JA 
MÄÄRAMATUS 
10. Absoluutsed ja suhtelised meetodid. Selgitage erinevust. Tooge näiteid. 
Kvantitatiivse analüüsi absoluutsed meetodid ei vaja analüüdiga kalibreerimist. Suhteliste  
meetodite puhul on analüüdiga kalibreerimine vajalik. Absoluutsed meetodid on nt 
tiitrimeetria (happe-alus tiitrimine), gravimeetria ( nikli määramine dimetüülglüoksiimiga – ei 
ole vaja valmistada standardlahuseid). Suurem osa meetodeid ei ole absoluutsed. Suhtelised 
meetodid on nt UV-Vis ja IR spektroskoopia , AAS ja AES spektroskoopia, kromatograafia
potentsiomeetria. 
11. Kalibreerimisgraafiku kasutamine keemilisel analüüsil. Ohud ja võimalused nende 
kõrvaldamiseks. 

I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
Kalibreerimisgraafiku meetod on põhiline kalibreerimismeetod. Valmistatakse standard- ehk 
kalibreerimislahused erineva analüüdi kontsentratsiooniga , nende abil koostatakse 
kalibreerimisgraafik. Kalibreerimisgraafiku meetodi eelduseks on see, et analüüt peab 
standardlahuses mõjutama analüütilist signaali sama moodi nagu proovis. See ei pruugi alati 
maatriksefektide tõttu kehtida, vahel on vaja segajaid eraldada või maskeerida. Oluline on, et 
saadud analüütiline signaal jääks kalibreerimisgraafiku alasse.  
Kalibreerimigraafiku meetodi eelised: ei nõua graafiku lineaarsust, ei nõua graafiku minekut 
läbi [0,0]-punkti, annab madala määramatuse (interpoleeriv meetod), töömaht on väiksem kui 
lisamismeetodil. Puudused: ei ole kasutatav, kui mõni maatriksefekt mõjutab 
kalibreerimisgraafiku tõusu. 
Praegusel ajal tehakse enamik analüüse kalibreerimisgraafiku meetodil. Siiani vaadeldus 
kasutatakse nn absoluutkalibratsiooni. Sageli on otstarbekas kalibreerida sisestandardi 
kasutamisega, mis võimaldab arvestada proovi sisestamise ebatäpsust ja süstemaatilisi efekte 
proovi ettevalmistamisel. Telgedele kantakse sel juhul signaalide ja kontsentratsioonide 
suhted. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ohud: õige on hinnata lineaarsust residuaalide (sirgest hälbimise) järgi. Lineaarsus on õigesti 
hinnatud, kui residuaalid on suvalised. Kui residuaalid ei ole suvalised (nt kalduvad ühele 
poole), siis ei ole ilmselt tegemist päris lineaarse sõltuvusega. Teine oht: kõiki 
kalibreerimisgraafiku punkte ei saa kirjeldada ühe sirgega (lineaarne ala on olemas, kuid ei 
hõlma kogu graafikut)  - sel juhul saab erinevaid kontsentratsioonivahemikke kirjeldada 
erinevate funktsioonidega (jagame graafiku osadeks ja omistame igale osale sobiva 
funktsiooni). 
12. Lisamismeetod keemilisel analüüsil. Selle eelised ja puudused võrreldes 
kalibreerimisgraafiku meetodiga. 
Lisamismeetod on vähem levinud – proovi lahusele lisatakse kindlas koguses analüüti ja 
mõõdetakse analüütilist signaali saadavates lahustes. Eeldused: graafik  peab olema lineaarne 
ja läbima punkti [0,0]. On rida meetodeid, mille puhul need eeldused täidetud ei ole. Eelised: 
võimaldab töötada olukorras, kus maatriksefektid ei lase kalibreerimisgraafiku meetodit 
kasutada, proovi maatriks sisaldub kõigis lahustes, mida mõõdetakse. Puudused: ei ole 
kasutatav mittelineaarse graafiku korral või kui funktsioon ei läbi 0-punkti, ei ole kasutatav, 
kui maatriksefekt mõjutab vabaliiget, töömahukam, ekstrapoleeriv. 
13. Lineaarne regressioon . Saadavate tulemuste täpsus. Eelised ja puudused. 
Nii kalibreerimisgraafiku- kui lisamismeetod põhinevad lineaarsel regressioonil – s.o. 
statistiline meetod, mis asetab sirge läbi katsepunktide nii, et kõigi punktide saadavast sirgest 
y-telje sihiliste hälvete  ruutude summa oleks minimaalne. Neid hälbeid nimetatakse 
I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
residuaalideks (resiidideks). Saadavat sirget saab iseloomustada tõusu ehk lineaarliikme ning 
vabaliikme ehk algordinaadi kaudu. 
Lineaarne regressioon eeldab katsepunktide ühtlast hajumist saadava sirge ümber, samas 
enamiku seadmete signaalide hajuvus sõltub (proportsionaalselt) analüüdi kontsentratsioonist, 
seega kõrgema kontsentratsiooni punktid omavad lineaarregressiooni sirge kujundamisel 
suuremat kaalu. Pm võiks kasutada ka kaalutud regressiooni meetodit, seda aga ei tehta , sest 
see on keerukam . Tihti ei pruugi analüüdi kontsentratsiooni ja signaali siduv funktsioon üldse 
sirge olla, sel juhul ei ole lineaarne regressioon rakendatav , võib kasutada mittelineaarset 
regressiooni või katsuda leida vastav funktsioon mõnel muul meetodil. Kui pole vaja väga 
suurt täpsust, on võimalik jagada funktsioon mitmeks lineaarseks alaks. Tihti kaotab graafik 
lineaarsuse just väga madalatel kontsentratsioonidel. 
14. Mõõtemääramatuse e. määramatuse mõiste. Määramatus ja viga. 
Mõõtemääramatus on mõõtetulemusega seotud parameeter, mis iseloomustab teatud 
tõenäosusega seda, et analüüsil saadud tulemus on mingites piirides. Määramatus ei tähenda 
valesti mõõtmist. Mõõteviga iseloomstab tegeliku suuruse ja mõõdetud suuruse erinevust. 
15. Millised määramatuse allikad esinevad keemilisel analüüsil? Millised neist on 
enamasti rohkem ja millised vähem olulised? 
Proovi võtmine (mitteesinduslikkus), proovi eeltöötlus (proovi ebahomogeensus , analüüdi 
proovist eraldamise ebatäielikkus, analüüdi adsorptsioon või lagunemine või lendumine, 
ebatäielik reaktsioon , saastumine), lahuste valmistamine, kaalumine , kalibreerimine, 
mõõtmine (segajad, korduvus , triiv , mäluefektid). 
 
LABORITÖÖ PRAKTILISED ASPEKTID 
16. Ainete puhtus . Miks on ainete puhtus raskesti määratletav? Tooge näiteid erinevate 
kasutusvaldkondade jaoks olulistest ja ebaolulistest lisanditest. 
Lisandid on ainetes nt seepärast, et sünteesi lähteained ei ole puhtad, sünteesil tekivad 
kõrvalproduktid, aine puhastusprotsessist tulenevad lisandid, lisandid tekivad nt aine 
seisnemisel lagunemisel, saastumine õhu ja veeauruga, reaktsioon õhu komponentidega
pakendist imbub lisandeid. Puhtust võib määratleda põhiaine või lisandite kaudu. Puhtust 
saab iseloomustada füüsikaliste omaduste abil (tihedus,  sulamistemperatuur
murdumisnäitaja), intrumentaalmeetodite abil (kromatograafia, spektroskoopia). Puhtust on 
raske määratleda, sest oluline on puhtus igal konreetsel juhul eraldi – mingi lisand võib olla 
olenevalt asjaoludest kas väga oluline või täiesti ebaoluline antud analüüsi seisukohalt. Nt 
raskmetalli jälgede määramisel NaOH -ga peab NaOH olema väga puhas raskmetallide osas, 
samas nt 5% Na2CO3 sisaldus ei ole oluline. Samas nt happe-aluse tiitrimisel võib NaOH 
sisaldada raskmetalle, kuid naatriumkarbonaadi sisaldus peab olema võimalikult madal )alla 
0.1%). Seega puhtust tuleb määrata konkreetse rakenduse seisukohalt. Puhtuse kohta on 
erinevaid standardeid, ACS, ISO, ASTM, tootjate klassifikatsioonid, ühtset süsteemi pole.  
Proovi nimetatakse puhtaks, kui see on piisavalt puhas konkreetse rakenduse jaoks. 
17. Reaktiivide käsitsemine ja säilitamine. 
Äsja avatud reaktiivianuma korral võib kvaliteedi ja spetsifikatsiooni kokkulangemises üsna 
kindel olla, edasine kvaliteedi muutus sõltub käsitsemisest. Reaktiivide säilitamisel: kaitse 
valguse eest (eriti halogeenitud solvente), hoia jahedas, kuivas, jälgi tootja ettekirjutusi, 
toksilisi ja lenduvaid aineid hoia tõmbekapis; kui säilivustähtaeg puudub, võib arvestada 3-5 
aastaga.  
18. Selgitage järgmiste siltide sisu: 
I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
 
 
19. Lahustite puhtus. Miks on lahustite puhtus iseäranis oluline? Selgitage näidete varal 
erinevate lisandite sisalduse erinevast mõjust erinevate kasutusvaldkondade jaoks. 
Lahustite puhtus on eriti oluline, sest lahusti sisaldus on lahuses lahustunud aine sisaldusest 
suurusjärkudes suurem. Seega juba väike kogus lisandeid võib avaldada suurt mõju. Olulisim 
lahusti on vesi.  Nt lahusti Na-sisaldus on puuduseks, kui määrame Na sisaldust 
ioonselektiivse elektroodiga, samas nt puhverlashuse valmistamsieks ei mängi sama Na-
sisaldus erilist rolli. Nt SiO2 sisaldus segab, kui mõõdame SiO2 sisaldust silikaatses aines, 
aga tiitrimist ei sega. 
20. Filtreerimine : jaotus pooride suuruste järgi. 
50+ μm: makrofiltreerimine: juuksed, karvad , pinnas 
0.1-50 μm: mikrofiltreerimine: valgud , bakterid , pärmseened 
alla 0.1 μm: ultrafiltreerimine: poori suurust mõõdetakse enamasti daltonites, trüpsiin, 
gamma globuliin, viirused  
ca 0.001 μm: pöördosmoos 
21. Filtreerimine: erinevad filtrimaterjalid. 
Hüdrofiilne filtermaterjal laseb läbi nii vesilahuseid kui orgaanilisi solvente, nt filterpaber
klaaskiudfilter. Hüdrofoobne filtermaterjal laseb läbi orgaanilisi solvente, kuid vesilahuseid 
üldiselt mitte. Samas kui hüdrofoobset filtrit niisutada orgaanilise lahustiga, nt etanooliga, 
läheb sealt ka vesilahus  läbi. Hüdrofoobsed filtrid on head gaaside filtreerimiseks, tüüpiline 
näide on PTFE (teflon) membraan
Paber: odav, kiire, suure mahtuvusega, samas ei ole alati piisavalt inertne, ei kannata väga 
happelist ega oksüdeerivat keskkonda, kipub enda seest filtraadi sisse aineid lekitama, 
adsorbeerib mõningaid aineid, nt valke, ei sobi, kui nõutav on steriilsus, ebaselge pooride 
suurus. Paberfiltri puhul tuleb alati otsustada, kui tihedat filtrit valida, nt amorfse sademe 
eraldamiseks väikse tihedusega, kristallide  eraldamiseks keskmine läbilaskvus, kõige 
peeneteralisemate kristallide jaoks ka kõige tihedam paber. 
Klaaskiudfiltrid: need on mahtfiltrid, väga inertsed , hüdrofiilsed, ei adsorbeeri orgaanilisi 
molekule, kasutatavad kõrgel temperatuuril, mehaaniliselt veidi ebapüsivad, ei sobi  leelis - ja 
leelismuldmetallide ja räni madalate sisalduste analüüsiks. 
Nailonfiltrid: nailonkiust membraanfiltrid, suhteliselt inertne, sobib mittevesilahuste jaoks, ei 
adsorbeeri eriti orgaanilisi molekule, ei pea vastu agressiivsele keskkonnale. 
Tselluloosi estritest filtrid: peamiselt tselluloosi atsetaadist ja nitraadist membraanfiltrid. 
Eelised: annavad võrreldes paberiga vähe enda poolt filtraati sisse, hüdrofiilsed. Puudused: 
mittevesilahustes ei ole eriti vastupidavad. 
Teflonfiltrid: teflonkiust membraanfiltrid (PTFE). Üliinertsed, kõlbab ka tugevate hapete ja 
aluste jaoks, piiranguid võib seada hoopis filtrihoidja materjal, teflon ei adsorbeeri orgaanilisi 
molekule. Puudused: hüdrofoobne, vesilahuste filtreerimisel tuleb filtrit eelnevalt 
hüdrofiliseerida. 
I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
Polüpropüleenist membraanfiltrid: odavam kui PTFE, keemiliselt väga püsiv, samuti 
hüdrofoobne.  
22. Filtreerimine: maht- ja membraanfiltreerimine, nende võrdlus 
Mahtfiltreerimise korral jäävad filtreeritavad osakesed nii filtri pinnale kui selle sisse, nt 
filterpaberi korral. Eelised: odav, filtri mahtuvus on kõrge, kõrgemad voolukiirused. 
Puudused: filtrimaterjal võib filtraati saastada, pooride suurus on ebamäärane. 
Membraanfiltreerimise korral jäävad osakesed vaid filtri pinnale, nt tselluloosi estritest filtrite 
puhul. Eelised: pooride suuruse järgi hästi defineeritav , olenevalt pooride suurusest on 
võimalik kinni hoida ka mikroorganisme, filtrimaterjal saastab filtraati vähe. Puudused: 
suhteliselt madalad voolukiirused, kallis, madala mahtuvusega. 
23. Praktilised aspektid kaalumisel analüütiliste kaaludega. 
Kaalud peavad asetsema tugeval laual, hea põrandaga ruumis või kandva seina külge 
kinnitatult. Ebasoodsad asjaolud kaalude jaoks on akende või uste lähedus, kuumutus - või 
külmutusseadmete lähedus, vibratsiooniallikad, inimeste käimine, temperatuurimuutused. 
Enne kaalumist tuleb veenduda, et kaal on puhas. Kaal peab enne kaalumist olema 30 min 
vooluvõrgus. Kaal peab olema loodis. Enne kasutamist kalibreerida. Analüütilistel kaaludel 
kaaludes tuleb tegutseda aeglaselt, lauale, kus on kaal, ei maksa toetuda ega asetada sinna 
mingeid asju, kaalutav objekt asetatakse kaalukausi keskele , suurema täpsuse saavutamiseks 
tõstetakse objekte pintsettide või paberiga. Kaalutava anuma temperatuur peab olema 
lähedane kaalu temperatuurile. Ei tohi kaaluda otse kaaluplaadil või paberil
24. Mõõtemääramatus analüütiliste kaaludega kaalumisel. 
Kaalumise määramatus on üldiselt suurem kui viimase koha täpsus. Kaalu määramatust 
põhjustavad piiratud komakohtade arv, kaalumise korduvus (puru kaalumise objektide küljes, 
elektrostaatika , välismõjud), triiv (nt temperatuurimuutusest või õhurõhust tingitud), kaalu 
mittelineaarsusest tingitud määramatus. Normaalne määramatus on 4-kohalise kaalu puhul nt 
0.0004 g (k=2). Lenduvate ja hügroskoopsete ainete kaalumise määramatus võib olla 
mitmekümneid kordi kõrgem. Massiühikutes antud määramatust nimetatakse ka absoluutseks 
määramatuseks. Absoluutne määramatus sõltub vähe kaalutava objekti massist, enamasti on 
aga oluline suhteline määramatus. Neljakohalise kaaluga saab rahuldava täpsusega kaaluda 
alates ~100 mg, alates 300mg ei ole kaalutise massi suurenemisel enam olulist mõju 
määramatusele. Lenduva või hügroskoopse aine puhul tasub analüüsimetoodikat optimeerida 
nii, et lenduva või hügroskoopse aine täpne mass oleks võimalikult vähetähtis. 
Elektrostaatilised häired võivad põhjustada kaalu näidu triivimist. Kaalud tasub maandada. 
 
VEE PUHTUS JA PUHASTAMISE MEETODID 
25. Vee puhtuse klassid. Milliseid parameetreid kasutatakse vee puhtuse 
iseloomustamiseks? 
Vee puhtuse klasse on mitmeid, nad pole isegi hästi võrreldavad. On olemas nt ISO ja ASTM 
klassifikatsioonid (ISO  Grade 1, 2 ja 3, ASTM Type 1, 2 ja 3). Vee puhtuse 
iseloomustamiseks kasutatakse eritakistust,  neelduvust , kuumutusjääki, oksüdeeritava aine 
sisaldust, SiO2 sisaldust, pH-d, erinevate ioonide sisaldust, bakterite sisaldust. Nt ISO Grade 
1 eritakistus on üle 10 MΩ, ASTM Type 1 üle 18 MΩ. 
26. Vee erijuhtivuse määramine ja UV neeldumise määramine vee puhtuse 
iseloomustamisel. Nende parameetrite poolt antava info võrdlus. 

I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
Elektrijuhtivuse/ takistuse määramisel mõõdetakse eritakistust (MΩ*cm) ja erijuhtivust 
(μS/cm). Erijuhtivus on eritakistuse pöördväärtus. Erijuhtivus näitab soolade sisaldust, samas 
ei näita neutraalsete orgaaniliste ainete sisaldust. Orgaaniliste ainete sisalduse määramiseks 
kasutatakse nt TOC-meetodit ( total organic  carbon), ülipuhtas vees 2-5 ppb. UV-neelduvuse 
mõõtmine on kasulik, kui TOC-mõõturit pole, mõõdetakse neelduvust (mida väiksem seda 
parem) ja läbilaskvust % (mida suurem seda parem). UV- neelduvus näitab orgaanilisi 
lisandeid, osalt ka soolasid. Mõttekas on mõõtmisi teostada väikestel lainepikkustel. Kindlasti 
tuleb kasutada kvartsist, mitte klaasist küvetti. 
27. Vee puhastamise meetodid. Anda ülevaade erinevatest meetoditest ja võrrelda neid. 
Destillatsioon : annab enamvähem type 2 vee, on universaalne meetod (teised meetodid on 
efektiivsed kombineeritult), puudused: energiamahukus, aeglane, ei eralda lenduvaid 
orgaanilisi aineid. 
Pöördosmoos. 
Adsorptsioon aktiivsöel: vesi lastakse läbi aktiivsöega täidetud padruni. Väga efektiivne 
orgaaniliste ühendite (ja kloori) eraldamiseks, kiire. Puudused: ei eemalda anorgaanikat, võib 
vette anda söepuru. 
Ioonvahetus : vesi lastakse läbi ioonvaheti. Eelised: kiire, kõige efektiivsem meetod soolade 
eemaldamiseks. Puudused: madal mahtuvus, kallis, puru eraldumine vette, orgaanilised 
ühendid ja baktreid võivad koguneda ioonvaheti pinnale ja selle tööd takistada. 
Elektrodeionisatsioon. 
UV-kiirgus: tapab mikroorganismid (ja lagundab osa orgaanilisi ühendeid), see on odav ja 
lihtne, kuid piiratud toimega.  
Ultrafiltreerimine: makromolekulide eraldamine veest suuruse järgi. Membraani poori suurus 
jääb enamasti 0.001 – 0.02 μm suurusjärku. Eemaldab veest bakterid, kolloidosakesed, 
biomakromolekulid, kasutusel eriti just mikrobioloogias. 
Mikrofiltreerimine: eemaldab mikroosakesed, poori suurus alla 1 μm. Kasutatakse viimase 
sõlmena süsteemis, et eemaldada osakesed, mis võisid vette sattuda süsteemist endast, nt 
aktiivsöe puru. 
Kombineeritud veepuhastussüsteemid. 
28. Pöördosmoos vee puhastamise meetodina 
Pöördosmoos: vesi surutakse rõhu all läbi väga peenikeste pooridega (alla 0.001 μm) filtri, 
kusjuures veemolekulid lähevad läbi filtri, lahustunud ainete molekulid ja ioonid , mis on 
suuremad kui vee molekul, neist läbi ei mahu. Pöördosmoosi eelised: efektiivne, 
energiasäästev (eraldab 95-98% anorgaanilistest ioonidest, peaaegu kõik orgaanika  
molekulmassiga üle 100-300 daltoni ), enamasti on pöördosmoos veepuhastussüsteemide üks 
esimesi etappe . Puudused: ei eemalda päris kõiki ioone ega väikseid orgaanilisi molekule, on 
aeglane. 
28.2 Elektrodeionisatsioon vee puhastamise meetodina 
Elektrodeionisatsioon: ioonvaheti, mille korral toimub pidev ioonvahetite elektrokeemiline  
regenereerimine. Eelised: efektiivne soolade eemaldamiseks, kiire, padruneid pole vaja 
regenereerida. Puudused: ei ole nii efektiivne kui tavaline ioonvaheti, võib vette puru anda, 
orgaanilised ühendid ja bakterikolooniad võivad tekkida ja takistada ioonvaheti tööd. 
I don’t want to know the answers, I don’t need to understand 
 
Vasakule Paremale
Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #1 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #2 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #3 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #4 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #5 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #6 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #7 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #8 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #9 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #10 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #11 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #12 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #13 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #14 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #15 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #16 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #17 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #18 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #19 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #20 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #21 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #22 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #23 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #24 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #25 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #26 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #27 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #28 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #29 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #30 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #31 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #32 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #33 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #34 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #35 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #36 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #37 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #38 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #39 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #40 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #41 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #42 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #43 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #44 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #45 Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused #46
Punktid 100 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 100 punkti.
Leheküljed ~ 46 lehte Lehekülgede arv dokumendis
Aeg2018-09-26 Kuupäev, millal dokument üles laeti
Allalaadimisi 74 laadimist Kokku alla laetud
Kommentaarid 0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid
Autor hodemann Õppematerjali autor
Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused, 46lk pikk, pdf, väga põhjalik

Sarnased õppematerjalid

thumbnail
19
docx

Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs eksami kordamisteemad

KORDAMISTEEMAD EKSAMIKS Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs 1. Keemilise analüüsi ajalugu Flogistoniteooria ● rajaja Becher 17. sajandi keskpaigas ● flogiston on aine, mille tõttu asjad põlevad ● tuli on vaba flogiston ● Lavoisier lükkas ümber, näidates, et põlemine vajab teatud gaasi, hapniku, olemasolu ning määras õhu ja vee keemilise koostise. Robert Boyle: nö märja keemia rajaja, lahuste kasutamine, esimeste gaasiliste ainete valmistamine.

Analüütiline keemia
thumbnail
16
docx

Keskkonnasaaste, -analüüs ja -seire Kontroltöö II kordamine

Seletage põhjalikult gaasikromatogaafi tööpõhimõtet. Mis aineid määratakse selle seadme abil? Mis põhikomponentidest koosneb see seade? Seletage mõni gaasikromatograafi komponendi tööprintsiipi. Gaasikromatograafiaga määratakse orgaanilisi lenduvaid ühendeid Komponentide selgitus: Joonis süstimisava kohta Kolonn- kasutatakse pakitud ja kapillaarkolonne. Statsionaarne faas (enamasti polümeer) kantaks kolonni pinnale ja vastavalt sellele, kui sarnane on analüüt statsionaarse faasiga (polaarne või mittepolaarne siis), seda rohkem ning kauemaks see sinna kinni jääb ning sellest tuleneb siis ka analüüdi retentsiooniaeg. Detektor- teisendab informatsioon proovi kontsentratsiooni kohta kolonni lõpus elektriliseks signaaliks, mida on lihtne võimendada ja registreerimis seadmel näidata. Eristatakse selektiivseid (kindlalt tüüpi ainete määramiseks) ja mitteselektiivseid (reageerivad ühtemoodi kõigile

Keskkonnakaitse ja säästev areng
thumbnail
22
docx

Instrumentaalanalüüsi eksam

P0 P A -absorptsioon - molaarne absorptsioon (neelduvustegur) (C=1 [mol/L], b=1 [cm]) T - läbipaistvus Läbipaistvus- Absorptsioon- Fotomeetriline tiitrimine- saab määrata värvituid ühendeid; sobib lahjade lahuste määramiseks, kus ekvivalentsuspunkti on raske määrata.a)titrant neelab kiirgust (absorptsioon ei hakka kasvama enne, kui analüüt on ära reageerinud), b) reaktsiooniprodukt absorbeerib (absorptsioon saavutab maksimumi ja jääb konstantseks, kui analüüt on ära reageerinud), c)analüüt reageerub aineks, mis ei neela (tiitrimise jooksul analüüt kahaneb, seega kahaneb ka tema absorptsioon), d)absorbeeriv analüüt muutub värvituks absorbeeriva analüüdi titrandi poolt, e)titrant ja analüüt absorbeerivad, analüüt mitte, f)sama, mis e 23

Keemia
thumbnail
36
pdf

Keskkonna analüüsi konspekt

protsessiks, seda võib soodustada - kõrge temperatuur - reaktiivi konts madal, lisada aeglaselt - võib aidata pH reguleerimine. Rakendusi Sulfaadi määramine SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2Cl- 2- Kaltsiumi määramine Ca + C2O42- CaC2O4 2+ Saadus filtreeritakse, pestakse, kuumutatakse: CaC2O4 CaO + CO + CO2 Aurustusmeetod niiskusesisalduse määramiseks Erinevad aurustusmeetodid: *otsesed - lendunud analüüt püütakse kinni ja kaalutakse *kaudsed ­ määratakse proovi massi vähenemist NaHCO3 + H2SO4 CO2 + H2O +NaHSO4 Analüüt kogutakse ja kaalutakse: 16 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 CO2+ 2NaOH Na2CO3 + H2O CaSO4(t) + H2O(g) CaSO4·H2O(t) Ebasoovitav nähtus on kaasasadenemine, kus ained, mis peaks sadestustingimustel

Keskkonnaanalüüs
thumbnail
6
doc

Analüütline keemia praks

Analüütilise keemia tähtsus ja rakendused-Analüütiline keemia- keemia haru, mis tegeleb proovi komponentide eraldamise, identifitseerimise ja määramisega; Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jaguneb kvalitatiivne(identifitseeritakse, mis komponendid on proovis) ja kvantitatiivne(määratakse komponentide kogused(kontsentratsioonid)) analüüs. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon- Gravimeetria- meetodid põhinevad massi mõõtmisel; Tiitrimeetria- põhinevad ruumala mõõtmisel; Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel;

Keemia
thumbnail
28
docx

Lahutusmeetodid

proov tsoonideks, lahutudes massi-laengu suhte alusel. KGE, kapillaar geelelektroforees - molekulaarsõela loomine, kasutades polümeerilahuseid. Võimaldab muidu massi-laengu suhte alusel lahutuse asendada lihtsalt massi alusel lahutuvusega. Kasutusel valkude ja DNA puhul. Kapillaar isoelektriline fokuseerimine (CIEF) - kasutab pH gradienti katoodi ja anoodi vahel, amfoteersed molekulid a la valgud migreeruvad kohta, kus nende laeng on null, selles punktis liikumine lõpeb ja analüüt fokuseerub kintsasse tsooni oma isoelektrilises punktis. Kasutatakse valkude kirjeldamises. Proteiinide kahemõõtmeline elektroforees ja SDS-PAGE olemus. SDS; elektroforeesi läbiviimine sõltub pH-st, valgu aminohappelisest koostisest, st laengust. Valgud lõhutakse merkaptoetanooliga, lõhutakse SDS-ga (dodetsüülsulfaat) nii, et laeng muutub võrdeliseks molekulkaaluga (1 SDS 2 AH kohta), misläbi valk muutub vardakujuliseks, liikudes aeglasemalt geelil oma pikkuse tõttu.

Keemia
thumbnail
9
docx

Instrumentaalanalüüs kordamine EKSAM I osa

Instrumentaalanalüüs kordamisküsimused (I osa) 1. Analüütilise keemia definitsioon Analüütiline keemia on teaduslik disipliin, mis arendab ja rakendab meetodeid, instrumente ja strateegiaid selleks, et saada infot nii aine koostise, iseloomu kohta ajas ja ruumis kui ka mõõtmiste väärtusest. 2. Kromatograafia definitsioon Kromatograafia on ainete segu komponentideks lahutamise meetod. 3. Teoreetiliste taldrikute mudel Ainete segu lahutamine toimub ühendatud anumate süsteemis, kus on mingi hulk liikumatut faasi ja ülejäänud liikuv faas. Kogu protsess on vaadeldud kahe faasi süsteemist

Instrumentaalanalüüs
thumbnail
9
docx

Instrumentaalanalüüs kordamine EKSAM II osa

Leegis neelavad vabad aatomid välise allika energiat. 20.Absorptsiooni mõõtmise segajad AAS-s Spektraalsed: Spektraalsed interferendid => muu elemendi kiirgus või leegis olevate oksiidide jms neeldumine. Nende kõrvaldamiseks valitakse ergastuse lainepikkus, kus segamine puudub. Keemilised: Leegis mitte dissotseeruvate ühendite tekkimine; Levinum juhtum on kaltsium- ja strontsiumfosfaatide teke. Ionisatsioon (Ba, Ca, K). Need kõrvaldatakse reagentidega, mis seovad segajat tugevamini kui analüüt. Ionisatsioon kõrvaldatakse ionisatsioonsupressori abil. 21.Luminestsentsspektroskoopia põhimõte Luminestsents - meetod, mis põhineb sellel, et molekul ergastatakse elektromagnetilise kiirguse neelamise kaudu ja seejärel molekul ise emiteerib energia kvante. Sellega on võimalik jälgida - ergastuse kiirguse lainepikkust; emissiooni kiirguse lainepikkust. 22.Fluorestsentsi ja fosforestsentsi olemus (Jablonski diagramm) Fluorestsent - kvantide neeldumise tulemusena ergastatakse molekulid

Instrumentaalanalüüs




Meedia

Kommentaarid (0)

Kommentaarid sellele materjalile puuduvad. Ole esimene ja kommenteeri



Sellel veebilehel kasutatakse küpsiseid. Kasutamist jätkates nõustute küpsiste ja veebilehe üldtingimustega Nõustun