KORDAMISTEEMAD EKSAMIKS Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs 1. Keemilise analüüsi ajalugu Flogistoniteooria ● rajaja Becher 17. sajandi keskpaigas ● flogiston on aine, mille tõttu asjad põlevad ● tuli on vaba flogiston ● Lavoisier lükkas ümber, näidates, et põlemine vajab teatud gaasi, hapniku, olemasolu ning määras õhu ja vee keemilise koostise. Robert Boyle: nö märja keemia rajaja, lahuste kasutamine, esimeste gaasiliste ainete valmistamine.
Seletage põhjalikult gaasikromatogaafi tööpõhimõtet. Mis aineid määratakse selle seadme abil? Mis põhikomponentidest koosneb see seade? Seletage mõni gaasikromatograafi komponendi tööprintsiipi. Gaasikromatograafiaga määratakse orgaanilisi lenduvaid ühendeid Komponentide selgitus: Joonis süstimisava kohta Kolonn- kasutatakse pakitud ja kapillaarkolonne. Statsionaarne faas (enamasti polümeer) kantaks kolonni pinnale ja vastavalt sellele, kui sarnane on analüüt statsionaarse faasiga (polaarne või mittepolaarne siis), seda rohkem ning kauemaks see sinna kinni jääb ning sellest tuleneb siis ka analüüdi retentsiooniaeg. Detektor- teisendab informatsioon proovi kontsentratsiooni kohta kolonni lõpus elektriliseks signaaliks, mida on lihtne võimendada ja registreerimis seadmel näidata. Eristatakse selektiivseid (kindlalt tüüpi ainete määramiseks) ja mitteselektiivseid (reageerivad ühtemoodi kõigile
P0 P A -absorptsioon - molaarne absorptsioon (neelduvustegur) (C=1 [mol/L], b=1 [cm]) T - läbipaistvus Läbipaistvus- Absorptsioon- Fotomeetriline tiitrimine- saab määrata värvituid ühendeid; sobib lahjade lahuste määramiseks, kus ekvivalentsuspunkti on raske määrata.a)titrant neelab kiirgust (absorptsioon ei hakka kasvama enne, kui analüüt on ära reageerinud), b) reaktsiooniprodukt absorbeerib (absorptsioon saavutab maksimumi ja jääb konstantseks, kui analüüt on ära reageerinud), c)analüüt reageerub aineks, mis ei neela (tiitrimise jooksul analüüt kahaneb, seega kahaneb ka tema absorptsioon), d)absorbeeriv analüüt muutub värvituks absorbeeriva analüüdi titrandi poolt, e)titrant ja analüüt absorbeerivad, analüüt mitte, f)sama, mis e 23
protsessiks, seda võib soodustada - kõrge temperatuur - reaktiivi konts madal, lisada aeglaselt - võib aidata pH reguleerimine. Rakendusi Sulfaadi määramine SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2Cl- 2- Kaltsiumi määramine Ca + C2O42- CaC2O4 2+ Saadus filtreeritakse, pestakse, kuumutatakse: CaC2O4 CaO + CO + CO2 Aurustusmeetod niiskusesisalduse määramiseks Erinevad aurustusmeetodid: *otsesed - lendunud analüüt püütakse kinni ja kaalutakse *kaudsed määratakse proovi massi vähenemist NaHCO3 + H2SO4 CO2 + H2O +NaHSO4 Analüüt kogutakse ja kaalutakse: 16 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 CO2+ 2NaOH Na2CO3 + H2O CaSO4(t) + H2O(g) CaSO4·H2O(t) Ebasoovitav nähtus on kaasasadenemine, kus ained, mis peaks sadestustingimustel
Analüütilise keemia tähtsus ja rakendused-Analüütiline keemia- keemia haru, mis tegeleb proovi komponentide eraldamise, identifitseerimise ja määramisega; Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jaguneb kvalitatiivne(identifitseeritakse, mis komponendid on proovis) ja kvantitatiivne(määratakse komponentide kogused(kontsentratsioonid)) analüüs. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon- Gravimeetria- meetodid põhinevad massi mõõtmisel; Tiitrimeetria- põhinevad ruumala mõõtmisel; Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel;
proov tsoonideks, lahutudes massi-laengu suhte alusel. KGE, kapillaar geelelektroforees - molekulaarsõela loomine, kasutades polümeerilahuseid. Võimaldab muidu massi-laengu suhte alusel lahutuse asendada lihtsalt massi alusel lahutuvusega. Kasutusel valkude ja DNA puhul. Kapillaar isoelektriline fokuseerimine (CIEF) - kasutab pH gradienti katoodi ja anoodi vahel, amfoteersed molekulid a la valgud migreeruvad kohta, kus nende laeng on null, selles punktis liikumine lõpeb ja analüüt fokuseerub kintsasse tsooni oma isoelektrilises punktis. Kasutatakse valkude kirjeldamises. Proteiinide kahemõõtmeline elektroforees ja SDS-PAGE olemus. SDS; elektroforeesi läbiviimine sõltub pH-st, valgu aminohappelisest koostisest, st laengust. Valgud lõhutakse merkaptoetanooliga, lõhutakse SDS-ga (dodetsüülsulfaat) nii, et laeng muutub võrdeliseks molekulkaaluga (1 SDS 2 AH kohta), misläbi valk muutub vardakujuliseks, liikudes aeglasemalt geelil oma pikkuse tõttu.
Instrumentaalanalüüs kordamisküsimused (I osa) 1. Analüütilise keemia definitsioon Analüütiline keemia on teaduslik disipliin, mis arendab ja rakendab meetodeid, instrumente ja strateegiaid selleks, et saada infot nii aine koostise, iseloomu kohta ajas ja ruumis kui ka mõõtmiste väärtusest. 2. Kromatograafia definitsioon Kromatograafia on ainete segu komponentideks lahutamise meetod. 3. Teoreetiliste taldrikute mudel Ainete segu lahutamine toimub ühendatud anumate süsteemis, kus on mingi hulk liikumatut faasi ja ülejäänud liikuv faas. Kogu protsess on vaadeldud kahe faasi süsteemist
Leegis neelavad vabad aatomid välise allika energiat. 20.Absorptsiooni mõõtmise segajad AAS-s Spektraalsed: Spektraalsed interferendid => muu elemendi kiirgus või leegis olevate oksiidide jms neeldumine. Nende kõrvaldamiseks valitakse ergastuse lainepikkus, kus segamine puudub. Keemilised: Leegis mitte dissotseeruvate ühendite tekkimine; Levinum juhtum on kaltsium- ja strontsiumfosfaatide teke. Ionisatsioon (Ba, Ca, K). Need kõrvaldatakse reagentidega, mis seovad segajat tugevamini kui analüüt. Ionisatsioon kõrvaldatakse ionisatsioonsupressori abil. 21.Luminestsentsspektroskoopia põhimõte Luminestsents - meetod, mis põhineb sellel, et molekul ergastatakse elektromagnetilise kiirguse neelamise kaudu ja seejärel molekul ise emiteerib energia kvante. Sellega on võimalik jälgida - ergastuse kiirguse lainepikkust; emissiooni kiirguse lainepikkust. 22.Fluorestsentsi ja fosforestsentsi olemus (Jablonski diagramm) Fluorestsent - kvantide neeldumise tulemusena ergastatakse molekulid
Kõik kommentaarid