Vajad kellegagi rääkida?
Küsi julgelt abi LasteAbi
Logi sisse

Instrumentaalanalüüsi eksam (0)

2 HALB
Punktid

Esitatud küsimused

  • Kuidas toimub ioonide lahuste kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs voltapmerogrammi abil?
  • Millisteks võnkumiste tüüpideks saab lahutada molekuli aatomite omavahelise liikumise?
  • Milliseid protseduure sisaldab reaalse proovi analüüs?

  • Analüütilise instrumendi struktuur. Defineerige analüütilise instrumendi dünaamiline diapasoon:, detekteerimispiir ja instrumendi tundlikkus.
    Analüütilise instrumendi skeem:
    Ergastusallikas genereerib energiavoo, mis astub prooviga vastasmõjusse (valgus, soojus , pinge jms). detektor teisendab proovi keemilise reaktsiooni energiavoole elektriliseks signaaliks, mille suurus on proportsionaalne aatomite/molekulide arguga ja mille kuju sõltub sageli aatomite/molekulide loomusest. Detektori signaali pole enamasti võimalik ette ennustada ja seega on ta empiiriline .
    Dispasioon: millises väärtuste vahemikus on tulemus usaldusväärne
    Detekteerimispiir: vähim määratav hulk
    Tundlikkus:
  • Elektroanalüütiliste meetodite klassifikatsioon.
  • Nernsti võrrand ja elektroodi potentsiaali arvutamine.
    Elektroodi potentsiaal on see potentsiaal, mis saadakse mõõtmisel elektrokeemilises rakus, kus kokkuleppeliselt anoodiks on standardvesinikelektrood ja katoodiks on uuritav elektrood . Tasakaaluline reaktsioon :
    aRed1 + bOx2 +ne-  cOx1 + dRed2
    Tasakaalulises olekus:
    mittetasakaalulises olekus:
    vaba energia muutus:
    (**)
    • kui X on lahuses, siis [X] on kontsentratsioon ( rangelt võttes aktiivsus) (mol/L)
    • kui X on gaas , siis [X] partsiaalrõhk (atm)
    • kui X on puhas aine (tahke, vedelik), siis [X]=1
    näited:
    • Zn2+ + 2e-  Zn(s)
    • Fe3+ + e-  Fe2+
    • 2H+ +2e-  H2(g)
    • Cr2O72 - + 6e- +14H+  2Cr3+ + 7H2O

    Nernsti võrrand seob elektroodi potentsiaali iooni kontsentratsiooniga lahuses: alus kvantitatiivseks analüüsiks
  • Erinevat tüüpi elektroodid ioonide määramiseks , nende tööpõhimõte. Indikaatorelektrood-analüüdi kontsentratsiooni määrav elektrood; võrdluselektrood- proovi kontsentartsioonist sõltumatut potentsiaali omav elektrood. Võrdluselektroodid: 1)kalomelektrood: Hg | Hg2Cl2(sat’d), KCl(xM) | |
    Hg2Cl2(s) + 2e  Hg(l) + 2Cl- 2) hõbe /hõbekloriidelektrood: Ag | AgCl(sat’d), KCl(xM) | |
    AgCl(s) +eAg(s) + Cl- 3)standardvesinikelektrood. Indikaatorelektrood: 1)metallindikaatorelektrood: esimest liiki elektrood- katioon oma soola lahuses; teist liiki elektrood- ainiooni määramiseks metalli kaudu, millega ainoon moodustab sademe või kompleksi; redokselektroodid- plaatina (jms) inertne elektrood redokssüsteemis. 2)membraanelektroodid: kasutatakse pH mõõtmisel, mehhanism erineb metallelektroodide omast
  • Nähtused, mis põhjustavad elektroodi polarisatsiooni. Kirjeldada kontsentratsioonilise ja kineetilise polarisatsioon nähtust. Polarisatsioon- lisapinge tekkimine elektroodil , mille põhjustab teda läbiv vool; polarisatsiooni allikad: massitransport lahusest elektroodi pinnale, adsorptsioon , desorptsioon, kristallisatsioon , vaheproduktide moodustumine, laenguülekanne. Kontsentratsiooniline polarisatsioon- redoksreaktsiooni reagente/produkte ei transpordita lahuse sisemusest elektroodi pinnale küllaldase kiirusega. Pinna lähedal tekib kontsentratsiooni gradient, mis määrab voolutugevuse; selle vältimiseks pannakse teist reagenti liiaga .
    Kineetiline polarisatsioon- redoksreaktsioon ei ole küllaldase kiirusega soovitud voolutugevuse saamiseks (elektroodile tuleb rakendada ülepinget); tekib reaktsioonidel, kus eralduvad gaasilised produktid .
  • Iseloomustage järgnevaid voltamperomeetria variante : polarograafia , inversioon -voltamperomeetria, differentsiaalvoltamperomeetria. Polarograafia: polarograafias kasutatakse langevat elavhõbedatilkelektroodi. Elavhõbedatilkelektrood- tekib Hg voolamise läbi 50-80um klaaskapillaari; tilk iga 2-5s tagant; pind uueneb; vesiniku suur ülepinge; lahused degaseeritakse; korrigeeriv elektrood. Teisi elektroode- staatiline Hg tilk; pöörelv ketas . Voolud polarograafias- laadimisvool , tingitud kaksikkihi laadumisest (pinge rakendamise hetkel). Inversioonvoltamperomeetria: esimese sammuna hoitakse elektroodi potentsiaali sellisena, et toimuks elektrolüüs tilga pinnale ( ioon kontsentreeritakse väiksesse ruumaalasse) teise sammuna skaneeritakse potentsiaali positiivses suunas ja registreeritakse anoodvool. Diferentsiaalvoltamperomeetria: lineaarselt kasvavale pingele liidetakse väikese amplituudiga impulsid , voolu mõõdetakse kaks korda- esimest korda impulsi rakendamise eel ja teist korda enne tilga kukkumist; signaal on piigi kujuline.
  • Kuidas toimub ioonide lahuste kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs voltapmerogrammi abil? Kvantitatiivse analüüsi aluseks on difusioonivool. Kvalitatiivne- aluseks on poollainepotentsiaali väärtus
  • Poollainepotensiaal ja diffusioonivool. Poollainepotentsiaal- elektroodi potentsiaal, mille juures voolutugevuse kasv on saavutanud poole difusioonipiirvoolu tugevusest. Difusioonivool- maksimaalne vool, mida elektroodist saab läbi juhtida antud elektroodreaktsiooni kulgemise korral. Diffusioonivool- on proportsionaalne reagendi kontsentratsiooniga
  • Kulonomeetrilise tiitrimise põhimõte. Amperomeetriline tiitrimine : kirjeldada vähemalt kolme erinevat tiitrimiskõvera tüüpi. Kulonomeetria: kulonomeetria mõõdab elektrohulka (elementaarlaengute hulka), mida on vaja analüüdi viimiseks ühest oksüdatsiooniastmest teise.
    Amperomeetriline tiitrimine- elektroodi potentsiaali hoitakse mingi väärtuse juures nii, et kas tritrant, proov või produkt (või kõik) on elektroaktiivsed. Mõõdetakse diffusioonivoolu sõltuvust titrandi ruumalast. Kasutatakse pöörlevat plaatinaelektroodi. Tiitrimiskõverad:
  • Amperomeetriline ja konduktomeetriline detektor vedelikkromatograafias.

    Kromatograafia . Amperomeetriline-


    Konduktomeetriline- mõõdetakse raku vahelduvvoolu takistust.


    Kromotograafia- ainete segu komponentideks lahutamine. Kromatograafi teostatakse kolonnis, mis on täiedetud statsionaarse faasiga ja läbi mille voolab mobiilne faas. Proovi sisestamisel kolonni satuvad proovi komponendid statsionaarse ja mobiilse faasi vahele. Mobiilne faas kannab proovi komponente edasi.


  • Kirjeldage kromatograafilise protsessi olemust taldrikute mudeli abil. Iseloomustage lühidalt nähtusi, mis määravaid aine tsooni laiuse kapillaar - ja sorbendiga täidetud kolonnis . Taldrikute mudel-oletagem, et ainesegu lahutamine toimub ühendatud anumate süsteemis. Iga anum sisaldab mingi hulga liikumatut faasi (nt lahustit ) ülejäänud anuma osa hõivab liikuv faas (nt gaas ). Teoreetiliste taldrikute mudel vaatleb kogu lahustusprotsessi kahest faasist koosnevate sammudena. Kõigepealt transporditakse liikuvas faasis olev gaas eelmisest anumast järgmisesse ja esimese anuma liikuva faasi osa täidetakse puhta liikuva faasiga. Teises faasis viiakse proov kõikides taldrikutes tasakaalu. Teises faasis tekib tasakaal liikuvas ja liikumatus faasis olevate molekulide vahel. Teise sammu esimeses faasis transporditakse esimese taldriku liikuva faasi sisu teise taldrikusse ja esimese taldriku liikuva faasi ruumi täidab puhas liikuv faas. Teise sammu teises faasis tekib uus tasakaal. Kolmanda sammu esimeses faasis transporditakse teise taldriku liikuvas faasis sisalduvad komponendid kolmanda taldriku liikuvasse faasi ja esimese taldriku liikuva faasi vastav sisus transporditakse teise taldriku liikuva faasi ruumi. Esimese taldriku täidab puhas liikuv faas.tekib tasakaal. Kapillaar kolonn - statsionaarne faas on kolonni siseseinal. Sorbendiga kolonn- kolonn on täidetud sorvendiga. Tsooni laiuse faktorid- molekulide erinevad teepikkused kolonnis; tsooni difusioon mobiilses faasis; mobiilse faasi paraboolne jaotus (kapillaarkolonn)/massivahetus liikuvas faasis (pakitud kolonn); massivahetus mobiilse ja statsionaarse faasi vahel
  • Mida iseloomustavad kromatograafilise kolonni efektiivsus ja selektiivsus ja retensiooniaeg.
    Efektiivsus-
    Selektiivsus-
    Retensiooniaeg- retensiooni ajaks nimetatakse ajavahemikku poovi sisestamise hetke ja aja vahel, kus pool proovi kogusest on kolonnist elueeritud.
  • Skitseerige gaasikromatograafi ja vedelikkromatograafi blokkskeemid . Kirjeldage tähtsamaid gaasikromatograafas kasutatavaid detektoreid ( leekionisatsioon , soojusjuhtivus ). Retentsiooniindeksi definitsioon ja kasutamine gaasikromatograafias.
    Gaaskromatograaf-
    Leekionisatsioon- põlevad ained; soojusjuhtivus- universiaalne. Vedelikkromatograaf-
    Retsensiooniindeksi ja nende kasutus gaaskromatograafias-
  • Võrrelge omavahel gaasikromatograafiat ja vedelikkromatograafiat (mobiilse ja statsionaarse faasi olemus, lahutusmehhanism). Keemilisel seotud statsionaarsete faaside süntees. Vedelikkromatograafia variandid: pööratud faasi kromatograafia, eksklusioonkromatograafia, ioonkromatografia. Võrdlus- Gaaskromatograafias on mobiilseks faasiks heelium, lämmastik , õhk, argoon . Vedelikkromatograafis on mobiilseks faasiks vedelik. GK on statsionaarseks faasiks 700 erinevat ühendit. VG on statsionaarseks faasiks-
    Lahutusmehhanismid- GK ainete öahutamist kolonnis põhjustab proovi molekulide erinev adsorptsioon liikumatus gfaasi pinnal. VK- suurt osa lahutamises omab analüüdi vastasmõju mobiilse faasiga.
    VK variandid- 1)pööratud faasi kromatograafia: polaarne mobiilne faas (vesi+modifikaator) mittepolaarne stastionaarne faas (C2-C18). Mehhanism polaarsed molekulid lahustuvad paremini eluendis, kui statsionaarses faasis ja elueeruvad varem, kui polaarsed molekulid, mis lahustuvad paremini statsionaarses faasis. 2)eksklusioonkromatograafia: kasutatakse makromolekulide molekulaarkaalu jaotuse analüüsil; kolonni täidised on poorsed materjalid; 3)ioonkromatograafia: kolonni täidisele on kantud laenguga rühmad, mis on neutraliseeritud vastasioonidega; teostatakse HPLC aparaadiga.
  • Nimetage (koos lühikirjeldusega) kolm detektorit, mida kasutatakse vedelik-kromatograafias.
    Juhtivdetektor, UV-detektor, flueresentsdetektor, amperomeetriline detektor.
  • Millist tüüpi ühendeid on võimalik analüüsida järgnevate kromatograafia variantide korral: gaas- absorptsioon , gaas-vedelik, kõrgrõhuvedelik-, ioon-, eksklusioon. GA- inertgaasid, lenduvad gaasid; GV- KRV- Ioon- kloriid, NO3 ioon CO3 ioon, anioonid ja katiooni . E- polümeerid/ valgud
    Massispektromeetria
  • Massispektromeetria olemus ja massispektromeetri ehituse blokk -skeem. Selgitage erinevate ionisatsioonimeetodite otstarvet massispektroskoopias (MALDI, ESI, keemiline ionisatsioon, elektronlöök) Võrrelge elektronlöögi ja MALDI teel saadud massispektreid.
    MS- meetod, millega on võimalik mõõta osakeste massi ja elektrilaengu suhet;produtseerib ioone ja ioniseeritud fragmente molekulidest. MS ehitus-
    Ionisatsioonimeetodid- 1) elektron -löök: proovi gaasi läbib elektronide voog ning proov ioniseerub; tekib palju fragmente 2)keemiline ionisatsioon- proov reageerib ioniseeritud reagentgaadiga (metaan, argoon); tekib vähe fragmente; prevalveerib molekulaarne ioon. 3)MALDI- tekitab analüüdi protoniseeritud/deprotoniseeritud molekulaarioone 4)ESI-tekitab analüüdi mitmekordselt laetud molekulaarioone
    Võrdlus-
  • Massianalüsaatorite ehitus (magnetanalüsaator, kvadrupool-analüsaator, lennuaja analüsaator). Selekteerivad ja eraldavad erinevaid masse. Magnetanalüsaator- erinevad ioonid liiguvad magentväljas erineva raadiusega trajektoore mööda. Detektorisse satuvad ainult teatud massid . Kvadrupool-analüsaator-ioonid läbivad neljast vardast moodustatud filtri kanali. Varrastele on rakendatud alalis- ja vahelduvpinge . Ainult teatud massiga ioonid läbivad antud võnkesageduse korral filtri. Lennuaja analüsaator- ioonide allikast satuvad ioonid väljavabasse piirkonda, mille iga mass läbib erineva ajaga .
  • Valkude aminohappelise järjestuse määramise põhimõte massispektromeetrite abil. Valk lõhutakse peptiidideks kasutades selleks spetsiifilsi ensüüme, mis lõikavad valke teatud kohtadest. Saadud fragmente analüüsitakse HPLC-MS/MS abil. Kui valgu aiminohappelise järjestuse lõhkumine ei õnnestu trüpaasi produktide põhjal, siis on vajalik peptiidide edasine lõhkumine tandem-mass-spektromeetriat kasutades.

    Elektromagnetiline kiirgus


  • Millisteks mõttelisteks osadeks jagatakse elektromagnetilise kiirguse spekter ja milliseid protsesse vastavad spektriosad ergastavad aatomites ja molekulides? Selgitada erinevust emissiooni, absorbtsiooni ja fluorestsentsi nähtuste vahel. Miks mõned molekulid fluorestseeruvad ja teised mitte?
    Spektri jagunemine- raadio laine, teraherts, infrapunakiirgus, nähtav valgus, UV-kiirgus, röntgenkiirgus, gammakiirgus . Protsessid-
    Absorptsioon- kui kvandi energia sobib aatomi mõnede energianivoode vahega toimub resonants : aatom neelab EM kiirguse energiat ja läheb kõrgemale energia nivoole, toimub adsorptsioon. Emissioon - ergastatud seisundist pöördub aatom tagasi põhiolekusse, toimub emissioon. Fluoresents- kvantide neeldumise tulemusena ergastatakse molekulid kõikidele võimalikele ergastatud singlett- olekute võnkenivoodele, kust toimub kiirguseta üleminek ergastatud singletse oleku põhinivoole. Sellest olekust kiirgavad molekulid kvante laskudes kõikide ergastamata olekute võnkenivoodele. Edasi lähevad molekulid põhinivoo esimesele võnkenivoole kiirguseta ülemineku kaudu. Seega fluoresentsspekter on absorptsioonispektri peegelpilt . Molekulide fluorestseerumine- Molekul peab sisaldama konjugeeritud kaksiksidemeid, millega kaasneb p-elektronide delokalisatsioon ja nende võime ergastuda

    Aparatuur spektroskoopias


  • Monokromaatse kiirguse eraldamise vahendid UV-nähtavas spektroskoopias Fotoelektronkordisti tööpõhimõte Milles seisneb spektrofotomeeteri erinevus fotomeetrist (blokkskeemid)? Skaala laiendamise võtted absorptsioon-spektroskoopias. Monokormaator- koosneb sisendpilust; kollimaatorist, mis teeb kiirguse paralleelseks; disergeerivast elemendist (võre või prisma), mis jaotab kiirguse lainepikkuste järgi; kollimaatorist, mis koondab paralleelse kiirguse fokaaltasandisse pilu kujutistena; väljundpilust, mis selekteerib tarviliku lainepikkusega kiirguse. Fotoelektronkordisti- PMT koosneb fototundlikkust katoodist, dünoodidest ja anoodist. Dünoodidele on rakendatud pinge, mis kiirendab elektrone ja iga elektron, põrkudes dünoodi pinnaga vabastab mitu elektroni. Vool kasvab laviinina. PMT on mõeldud nõrga kiirguse mõõtmiseks. On võimalik detekteerida üksikuid footoneid. PMT tundlikkusele paneb piiri haavelmüra ja pimevool. Spektrofotomeetri ja fotomeetri erinevus- Spektrofotomeeter:
    Fotomeeter:
    Skaala laiendamine-

    1) tavalises absorptsioon-fotomeetrias: T=0%- kiir blokeeritud, T=100%- solvendi neeldumine 2)“kõrge absorptsioon“- T=0%- kiir blokeeritud, T=100% Cref lahus, Cref T=0%- Cref > Cproov, T=100%- solvent . 4)“maksimaalse täpsuse meetod“- T=0% Cref >Cproov, T=100% Cref UV-vis spektroskoopia
  • Lambert - Beeri seaduse tuletuskäik, läbipaistvus ja absorptsioon. Kirjeldage fotomeetrilise tiitrimise meetodit ja tooge näide vähemalt kolmest eri tüüpi tiitrimiskõverast. Lambert-Beer-
    Läbipaistvus-
    Absorptsioon-
    Fotomeetriline tiitrimine- saab määrata värvituid ühendeid; sobib lahjade lahuste määramiseks, kus ekvivalentsuspunkti on raske määrata.a)titrant neelab kiirgust (absorptsioon ei hakka kasvama enne, kui analüüt on ära reageerinud ), b) reaktsiooniprodukt absorbeerib (absorptsioon saavutab maksimumi ja jääb konstantseks, kui analüüt on ära reageerinud), c)analüüt reageerub aineks, mis ei neela (tiitrimise jooksul analüüt kahaneb, seega kahaneb ka tema absorptsioon), d)absorbeeriv analüüt muutub värvituks absorbeeriva analüüdi titrandi poolt, e)titrant ja analüüt absorbeerivad, analüüt mitte, f)sama, mis e
  • Aatomspektroskoopia meetodid (absorptsioon, emissioon ja fluorestsents). Proovi atomiseerimise meetodid aatomspektroskoopias ( leek ja elektrotermiline atomiseerimine, ICP). Õõneskatoodlamp. Segavad faktoreid aatomspektroskoopias. Kuidas korrigeeritakse fooni aatomspektroskoopias? Kirjeldage induktiivselt seotud plasma spektromeetri ehitust

    Infrapunane ja NMR-spektroskoopia. Aatomspektroskoopia meetodid- Absorbtsioon-AAS (faas atomeerimine leegiga , elektrotermiline, hübriidide genereerimine, külmaauru meetod Hg määramiseks), induktiivselt seotud plasma(emissioon)spektroskoopia.

    Proovi atomiseerimine- 1)leekemissioon ja ICP: temperatuur viib aatomid ergastatud olekusse (aatomite omavaheliste põrgetega) 2)elektrotermiline-proov paigutatakse grafiit küvetti, mida kuumutatakse elektrovooluga; kuumutamise astmed: kuivatamine 100C, orgaanilise aine pürolüüs 600C, atomiseerimine 2400C


    Õõneskatoodlamp- lampi on monteeritud anood ja määratavast metallist või selle sulamist valmistatud katood . Lamp on täidetud madalal rõhul oleva inertgaasiga (Ar, Ne). Lambi kütmisel pingeallikast katoodi aine aurustub , atomiseerub ja ergastub , andes antud elemendile iseloomuliku valgusspektri. Segavad faktorid- spektraalsed segajad puuduvad, küll on olemas keemilised: mitte dissotseeruvad ühendid, elemendi ioniseerumine; mittekeemilistest segajatest võib esineda pindpinevuse ja viskoossusega kaasnevat lahuse imemiskiiruse muutumist, mis võib oluliselt muuta aatomite kontsentratsiooni leegis. Fooni korrigeerimine-
    ICP- kvartstoru ota ümber on mähitud pool, läbi mille voolab vahelduvvool ; kvarsttoru on kolmekordsete seintega, läbi toru suunatakse argooni voog; proovi aatomid, sattudes koos argooni vooga plasmasse, ergastuvad ja kvartstoru otsa tekib kiirgav „tõrvik“, mille kiirgust analüüsitakse monokromaatoriga. Infrapunane- võnkumite moode ja üleminekuid on palju ja spekter on keeruline. Kuna võnkeüleminekud on seotud konkreetsete sidemete võnkumisega, saab spektri joone olemasolu või puudumise järgi öelda, kas molekulis mingi side esineb/ei esine. Molekulide identifitseerimine toimub tabelite abil, kasutatakse eelinfot, identifitseeritakse konkreetsete rühmade olemasolu või puudumist molekulis, tuleb vältida spektri üle interpreteerimist, võrreldakse konkreetse aine spektriga. NMR- mitme elemendi tuumad , mis on asetatud magentvälja neelavad raadiosageduslikku kiirgust. Tähtsamad tuumad 1H ja 13C. Tuumad pöörlevad ja omades elektrolaengut tekitavad voolu, millega kaasneb magnetväli , st tuum käitub magentina. Kui selline tuum on asetatud välisesse magnetvälja, hakkab tema pöörlemistelg pretsesseeruma (pöörlema) ümber välise välja kihi.
  • Millisteks võnkumiste tüüpideks saab lahutada molekuli aatomite omavahelise liikumise? Fourier IP spektromeetri ehitus. IP spektroskoopia orgaanilises analüüsis . Fourier-


  • Selgitada tuumade magnetresonantsi, spektrijoonte keemilise nihke ja spinn -spinn sidestuse olemust mõne lihtsa orgaanilise ühendi spektri näitel. Skitseerige NMR spektromeetri blokkskeem. Magnetresonants- mitme elemendi tuumad, mis on asetatud magnetvälja neelavad raadiosageduslikku kiirgust 50-800MHz; tähtsamad tuumad 1H ja 13C. Tuumad pöörlevad ja omades elektrilaengut tekitavad voolu, millega kaasneb magentväli, st tuum käitub magentina. NMR-

    Praktiline keemiline analüüs


  • Milliseid protseduure sisaldab reaalse proovi analüüs? Proovi ettevalmistamne soojendamisel mikrolaineahjus võrreldes tavalise soojendamisega elektripliidil? Defineerige maskeeriv regent, ühekordne ja ammendav ekstraktsioon, jaotussuhe ja jaotuskoefitsient. Kirjeldage reaalse proovi kuiva ja märga tuhastamist. Reaalse proovi analüüs- 1)meetodi valik: probleemi definitsioon (tuleb teha selgeks mida tahetakse; milline on proovi konts, milline on nõutav täpsus, millised on teised ühendid proovis, millised on proovi füüsikalised ja keemilised omadused, kui palju tuleb proove analüüsida); kirjanduse tundmine ; analüüside täpsus 2)proovi võtmine: proovi koostis peab sarnanema analüüsitava materjali koguhulga keskmisele koostisele ; proovi võtmine on selline protsess, kus proovi kogust vähendatakse sellise määrani, et ta on sobiv laboratooriumis töötlemiseks ja ta koostis esindab analüüsitavat materjali võimalikult täpselt; 3)laboratoorse proovi ettevalmistus 4)identsete proovikoguste valmistamine 5)proovi lahuste valmistamine SIIN KOOS 3,4,5: enamus analüütilistest mõõtmistest sooritatakse lahustega; menetlused anorgaaniliste analüütide saamiseks- soojendamine tugevate hapete/aluste vesilahustega ja avatud anumates ; niisukuse kõrvaldamine proovist-aine struktuuris esinev vesi; ad-ja absorbeerunud vesi, on tasakaalus atmosfääriga; proov tuleb enne määramist kuivatada; proovi töötlemine mikrolaineahjus- tavalisel soojendamisel liigub soojus proovile läbi anuma, mikrolaineahjus soojeneb proovi korraga kogu oma ruumalas, anum ei soojene; anuma materjal on teflon ( mikrolained ei neeldu); orgaanilise materjali põletamine - „kuiv tuhastamine “ tiiglis asuva proovi orgaaniline komponent oksüdeeritakse, anorgaaniline jääk lahustatakse ja analüüsitakse; proovi sulatamine leelismetalli soolaga - kasutatakse „raskete“ proovide töötlemiseks 6)segajate mõju elimineerimine 7)füüsikalise või keemilise suuruse mõõtmine, mis on seotud proovi kontsentratsiooniga 8)tulemuste arvutamine ja selle usaldusväärsuse hindamine.
    Proovi ettevalmistus mikros- tavalisel soojendamisel liigub soojus proovile läbi anuma, mikrolaineahjus soojeneb proovi korraga kogu oma ruumalas, anum ei soojene; anuma materjal on teflon (mikrolained ei neeldu). Maskeeriv agent- reagent , mis seob segava ühendi takistades vea tekkimist analüüsis. Ühekordne ekstraktsioon- protsess, kus aine jaguneb kahe mitteseguneva lahusti vahel.
    Ammendav ekstraktsioon- väikese jaotussuhtega ühendite eraldamine nendest , milledel D=0.
    Jaotussuhe- aine analüütiliste kontsentratsioonide suhe erinevates faasides . Jaotuskoefitsent- aine eri vormide molaarsete kontsentratsioonide suhe. Kuiv tuhastamine- tiiglis asuva proovi orgaaniline komponent oksüdeeritakse, anorgaaniline jääk lahustatakse ja analüüsitakse. Märg tuhastamine-
  • Vasakule Paremale
    Instrumentaalanalüüsi eksam #1 Instrumentaalanalüüsi eksam #2 Instrumentaalanalüüsi eksam #3 Instrumentaalanalüüsi eksam #4 Instrumentaalanalüüsi eksam #5 Instrumentaalanalüüsi eksam #6 Instrumentaalanalüüsi eksam #7 Instrumentaalanalüüsi eksam #8 Instrumentaalanalüüsi eksam #9 Instrumentaalanalüüsi eksam #10 Instrumentaalanalüüsi eksam #11
    Punktid 50 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 50 punkti.
    Leheküljed ~ 11 lehte Lehekülgede arv dokumendis
    Aeg2015-10-01 Kuupäev, millal dokument üles laeti
    Allalaadimisi 60 laadimist Kokku alla laetud
    Kommentaarid 0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid
    Autor ilmanimeta Õppematerjali autor

    Sarnased õppematerjalid

    Spektroskoopia
    22
    doc

    Spektroskoopia

    5 . Spektroskoopia 5.1 Spektroskoopia teoreetilised alused Spektroskoopia on meetod aatomite ja molekulide iseloomustamiseks nende poolt neelatud, hajutatud ja kiirgunud elektromagnetilise kiirguse pôhjal y a sin(t ) Kvandi energia, sagedus ja lainepikkus, kiirguse vôimsus: sagedus on ajühikus fikseeritud punkti labinud lainepikkuste arv hc 1 E h ; P h h 6 .62 10 34 Js c 3 .00 10 8 m / s Elektromagnetilise kiirguse spekter Ergastus Sisekihi Valentsele Võnkumised Pöörlemised Tuumade molek elektroni ktron spinnid ulis d id Nimetus gamma X-kiirgus UV-vis infrapunane

    Keemia
    Instrumentaalanalüüs kordamine EKSAM I osa
    9
    docx

    Instrumentaalanalüüs kordamine EKSAM I osa

    Instrumentaalanalüüs kordamisküsimused (I osa) 1. Analüütilise keemia definitsioon Analüütiline keemia on teaduslik disipliin, mis arendab ja rakendab meetodeid, instrumente ja strateegiaid selleks, et saada infot nii aine koostise, iseloomu kohta ajas ja ruumis kui ka mõõtmiste väärtusest. 2. Kromatograafia definitsioon Kromatograafia on ainete segu komponentideks lahutamise meetod. 3. Teoreetiliste taldrikute mudel Ainete segu lahutamine toimub ühendatud anumate süsteemis, kus on mingi hulk liikumatut faasi ja ülejäänud liikuv faas. Kogu protsess on vaadeldud kahe faasi süsteemist. Kõigepealt transporditakse liikuvas faasis olev gaas esimesse anumasse.Tekib tasakaal liikuvas ja liikumatus faasis olevate molekulide vahel. Järgmisena transporditakse esimese taldriku liikuva faasi sisu teise taldrikusse ja esimese taldriku liikuva faasi ruumi täidab puhas liikuv faas. Tekib uus tasakaal. Kolmandana transporditakse teise taldriku liikuvas faasis sisalduvad komponen

    Instrumentaalanalüüs
    Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs eksami kordamisteemad
    19
    docx

    Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs eksami kordamisteemad

    KORDAMISTEEMAD EKSAMIKS Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs 1. Keemilise analüüsi ajalugu Flogistoniteooria ● rajaja Becher 17. sajandi keskpaigas ● flogiston on aine, mille tõttu asjad põlevad ● tuli on vaba flogiston ● Lavoisier lükkas ümber, näidates, et põlemine vajab teatud gaasi, hapniku, olemasolu ning määras õhu ja vee keemilise koostise. Robert Boyle: nö märja keemia rajaja, lahuste kasutamine, esimeste gaasiliste ainete valmistamine. Mihhail Lomonossov: kvantitatiivse analüüsi meetodid, võttis kasutusele kaalud, sõnastas massi jäävuse teaduse. Joseph Priestley: avastas ja eraldas hapniku. Henry Cavendish: vesi ei ole keemiline element, koosneb hapnikust ja vesinikust. Martin Klaproth: avastas uraani, tsirkooni ja tseeriumi, arendas mineraalide keemilist analüüsi, andis nimetused titaanile, strontsiumile ja t

    Analüütiline keemia
    Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused
    46
    pdf

    Analüütiline keemia I eksamiküsimuste vastused

    I don't want to know the answers, I don't need to understand 2011. sügis KEEMILISE ANALÜÜSI ÜLDKÜSIMUSED 1. Analüüsiobjekt, proov, analüüt, maatriks. Tooge näiteid. Analüüsiobjekt on objekt, mille keemilist koostist me määrata soovime. Enamasti ei määrata mitte proovi täielikku koostist, vaid ainult mõnede konkreetsete ainete ­ analüütide ­ sisaldust, nt pestitsiidide sisaldust puuviljades või askorbiinhappe määramine mahlas. Analüüsiobjektid on enamasti liiga suured, et neid tervenisti analüüsida (nt kui soovime analüüsida vee kvaliteeti Emajões või suurt partiid apelsine), seetõttu võetakse analüüsiobjektist proov. Prooviks nimetatakse analüüsiobjekti seda osa, mida kasutatakse analüüsil, nt võetud pudelitäis vett või partiist välja valitud kolm apelsini. Analüüt on aine, mille sisaldust analüüsiobjektis määratakse, nt tiabendasool puuvilja puhul või vask metallisulamis. Analüüt võib olla nii elem

    Keemia
    Lahutusmeetodid
    28
    docx

    Lahutusmeetodid

    Kordamisküsimused “Lahutusmeetodite” kursusest sügis 2014. Kromatograafilise lahutuvuse põhiidee ja taldrikute mudel Ainete lahutamine nende erinevate omaduste põhjal (polaarsus, afiinsus) Teoreetilised taldrikud – Igal tasemel saabub uuritava aine tasakaal mobiilse ja stats.faasi vahel. Mobiilne faas kandub edasi järgmisele teoreetilisele taldrikule. Selektiivsus - parameeter, mis on seda suurem, mida erinevamad on kahe aine retentsiooniajad ja kitsamad nende piigid. Efektiivsus - kolonni iseloomustav suurus, mis sõltub piigi retentsiooniajast (aeg, mis kulub ainel kolonni läbimiseks (sissesüstimise hetkest detektorini jõudmiseks)) ja laiusest; Kuidas avaldub seos elueeruva aine retensiooniruumala tema jaotuskoefitsiendi (mobiilses ja statsionaarses faasis) kaudu Retensiooniruumala – mobiilse faasi ruumala, mis on vajalik ½ aine koguse elueerimiseks (väljaviimiseks) kolonnist; CS ( ) V R =V M + V =V M + K

    Keemia
    Keskkonnasaaste--analüüs ja -seire Kontroltöö II kordamine
    16
    docx

    Keskkonnasaaste, -analüüs ja -seire Kontroltöö II kordamine

    Kontroltöö II - kordamisküsimused Elektrokeemia. Kirjeldage potentsiomeetrilise analüüsi põhimõtet. Mis on Nernst´i võrrand? Nimetage potentsiomeetrias levinumaid elektroode Meetod, mis põhineb elektroodi potentsiaali mõõtmisel. Mõõta saab vaid raku potentsiaali. Potentsiomeetrilise analüüsi korral koosneb rakk võrdluselektroodist, soolasillast, analüüsitavast lahusest ja indikaatorelektroodist. Kokkuleppeliselt on võrdluselektrood anoodiks ­ täpselt teada oleva konstantse potentsiaaliga, potentsiaal ei sõltu analüüsitava lahuse kontsentratsioonist. Potentsiomeetrilise analüüsi põhimõte: tundmatu elektroodi potentsiaali saab määrata teise elektroodi teadaoleva potentsiaali ja elemendi potentsiaali mõõtmise põhjal. Elektroodil tekkiv potentsiaal sõltub lahuses olevatest ioonidest ja nende ioonide kontsentratsioonist - sellist süsteemi on võimalik kasutada ioonide tuvastamiseks ja nende kontsentratsiooni määramiseks. Elektroodi potentsiaali sõlt

    Keskkonnakaitse ja säästev areng
    Instrumentaalanalüüs kordamine EKSAM II osa
    9
    docx

    Instrumentaalanalüüs kordamine EKSAM II osa

    Kursuse ,,YKA0060 Instrumentaalanalüüs" kordamisküsimused (2 osa) 1. Elektromagnetilise kiirguse korpuskulaar-laineliseks dualism Elektromagnetiline kiirgus on energia, mis võib eksisteerida erinevates vormides - nt nähtav valgus, kiirgussoojus, mikrolained. Näiteks nähtavat valgust saab vaadelda nii laine kui ka osakesena => korpuskulaar-laineline dualism. 2. Elektromagnetlainete interferents ja difraktsioon Difraktsioon ja interferents on põhimõtteliselt sarnased mehaaniliste lainete difraktsiooni ja interferentsiga. Difraktiooniks nimetatakse lainete kandumiste teele jäävate tõkete taha. Interferentsiks nimetatakse lainete liitumist, mille tulemusena mõnes kohas lained muutuvad suuremaks ehk amplituud saab suuremaks kui ühe liituva laine amplituud, teises kohas väiksemaks ehk amplituud väheneb. 3. Energiaolekud ja üleminekute tingimus Aatomid, ioonid ja molekulid eksisteerivad ainult teatud diskreetsetes energiaolekutes ja üleminek energiaolekute vahel on võima

    Instrumentaalanalüüs
    Keskkonna analüüsi konspekt
    36
    pdf

    Keskkonna analüüsi konspekt

    Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 E-kursuse Keskkonna analüüs" " materjalid Aine maht 3 EAP Siiri Velling Tartu Ülikool 2011 1 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 Sisukord 1 Keskkonna analüüsi kasutusala ja vajalikkus .................................................. 3 1.1 Veekogusse juhitava heitvee pH või ohtlike ainete sisalduse piirväärtused ... 4 1.2 Joogivee kvaliteedi- ja kontrollnõuded ........................................................... 6 1.3 Reostusnäitajad................................................................................................ 7 1.4 Analüüsimeetodi valik..................................................................................... 8 2 Proovid ja proovide võtmine .................................................................

    Keskkonnaanalüüs




    Meedia

    Kommentaarid (0)

    Kommentaarid sellele materjalile puuduvad. Ole esimene ja kommenteeri



    Sellel veebilehel kasutatakse küpsiseid. Kasutamist jätkates nõustute küpsiste ja veebilehe üldtingimustega Nõustun