TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Gaasikromatograafia Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Töö kaitstud: 1 Töö eesmärk Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasi- vedelikkromatograafilisel meetodil. 2 Töö käik Koos praktikumi juhendajaga tutvusime kromatograafi tarkvaraga ja seadistasime vastavalt töötingimustele (split ratio). Kontrollisime aparatuuri valmisolekut tööks.
TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 1 1 Töö eesmärk Tundmatu segu analüüs ja identifitseerimine gaasikromatograafia meetodi abil. 2 Töö käik Alkaanide segu analüüs: 1. Programmeerida kromatograafi tarkvara vastavalt töötingimustele. Kolonni temperatuur: 40oC – 250oC Aurusti temperatuur: 250oC H2 joonkiirus kolonnis, μ: 22 cm/sek Detektori temperatuur: 295oC Kandegaasi jaotus kolonni sees: 1:500 Proovi hulk: 0,5 μL 2
TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Gaasikromatograafia Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Töö kaitstud: Töö ülesanne: Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasivedelik- kromatograafilisel meetodil. Töövahendid: Aparatuur: gaasikromatograaf Agilent 789A massispektromeetrilise detektoriga, He balloon, arvuti. Kolonnid: Zebron ZB-5 Msi, seotud faasiga kvartskapillaar mõõtmetega 30m × 0,25mm × 0,25 m.
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA0040 Lahutusmeetodid keemias Laboratoorne töö: Analüüs gaasikromatograafilisel meetodil GC-FID leekionisatsioonidetektoriga Õpperühm: Teostaja: Ilona Juhanson YASM11 Õppejõud: Piia Teostati: 12.10.15 Jõul Teooria Gaasikromatograafia on füüsikaline lahutusmeetod, kus segu komponendid jaotatakse kahe faasi vahel, millest üks on liikumatu sorbent ja teine, kandegaas, liigub määratud suunas. Tingituna erinevast sorbeeritavusest liiguvad segu komponendid läbi kolonnis oleva sorbendi erinevate kiirustega. Tulemusena komponendid eralduvad üksteisest, moodustades tsoonid, mis on eraldatud puhta kandva gaasi tsoonidega. Gaasi-vedelikkromatograafia puhul kasutatakse sorbendina kõrgeltkeevaid
TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 27.10.2020 1 Töö eesmärk Tundmatu segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasikromatograafia abil. 2 Töö käik OSA 1 – Alkaanide (C6 – C12) segu analüüs Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga. Teades kandegaasi joonkiirus, arvutada t0. Printida välja saadud kromatogramm ja määrata iga alkaani retentsiooniaeg ning arvutada parandatud retensiooniaeg. OSA 2 – Tundmatu segu analüüs ja idintifitseerimine (kvalitatiivne analüüs) Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). Tarkvaraabil määrata
Ainete veeaurudestillatsioon toimub madalatel temperatuuridel. Veeauru destillatsiooni tulemuseks on destilleeritud aine segu veega, millest vesi tuleb hiljem ekstraheerida jaotuslehtri abil. Gaasikromotograafia on üks kromotograafia liike, kus lenduvaid ühendeid lahutatakse paljukordse sorptsiooni ehk gaasi või vedeliku neeldumise vedelikus tingimustes. Põhimõtteliselt kasutatakse pigem analüütilistel eesmärkidel. Gaasikromatograafia on väga sarnane fraktsioneerivale destillatsioonile, sest mõlemad protsessid eraldavad komponente nende segust. Nende peamiseks erinevuseks on see, et fraktsioneerivat destillatsiooni kasutatakse ainete eraldamiseks suures koguses, gaasikromatograafias aga kasutatakse palju väiksemaid kogusi. Kasutatavate ainete füüsikaliste konstantide tabel Aine nimetus Mm Tihedus sto või kto Lahustuvus Kirj.
Mahtuvusfaktor ehk retsensiooni faktor on piigi asukoha mõõduks kromatogrammil ning on konstantne antud tingimustes antud ühendile. 12. Selektiivsus (definitsioon, valem) Selektiivsus - see on kromatograafilise süsteemi omadus `keemiliselt' eristada kahte erinevat ainet. 13. Efektiivsus (definitsioon, valem) Efektiivsus arvestab retsentsiooniaega ja piigi laiust. Teoreetiliste taldrikute arv (N) on kolonni efektiivsuse numbriline näitaja. 14. Gaasikromatograafia põhimõte Gaasikromatograafia on füüsikaline lahutusmeetod, kus segu komponendid jaotatakse kahe faasi vahel, millest üks on liikumatu sorbent ja teine, kandegaas, liigub määratud suunas. Segu komponendid liiguvad läbi kolonni erineva kiirusega. Tulemusena komponendid eralduvad üksteisest, moodustades tsoone, mis on eraldatud puhta kandegaasi tsoonidega. 15. Milliseid aineid saab analüüsida gaasikromatograafiaga? Saab analüüsida - lenduvad aineid, väikseid polaarseid ja mittepolaarseid ühendeid,
SISSEJUHATUS KROMATOGRAAFILISTESSE ANALÜÜSI¬MEETODITESSE 104. Kromatograafia põhimõte ja kromatograafiliste meetodite jaotus Kromatograafia on meetodite grupp ainete eraldamiseks teineteisest. Ained eraldatakse adsorptsiooni- või jaotusomaduste erinevuste järgi. Moodsamad seadmed ka mõõdavad vastava aine sisalduse proovis. Põhimõte mobiilne faas kannab erinevaid aineid läbi statsionaarse faasi erineva kiirusega, mistõttu ained eralduvad. Jaotus mobiilse faasi järgi: vedelik- ja gaasikromatograafia. Jaotus vastasmõju järgi: adsorptsioon-, jaotus-, ioonkromatograafia, ... Jaotus tehnilise teostuse järgi: kolonn-, planaarkromatograafia. 105. Kuidas saab teada, millistele piikidele kromatogrammil millised ained vastavad? Enamik detektoreid ei võimalda aine identifitseerimist, st tekib piik, aga mis aine oma, me ei tea. Sel juhul identifitseeritakse aine retentsiooniaja järgi eelnevalt peab vastava aine
seadme abil. Võrreldes soojusjuhtivuse detektoriga on leekionisatsioondetektoris suurem tundlikus, ehk see on mitu suurusjärku madalama detekteerimispiiriga kui soojusjuhtivuse detektor. Seletage põhjalikult vedelikukromatogaafi tööpõhimõtet. Mis aineid määratakse selle seadme abil? Mis põhikomponentidest koosneb see seade? Seletage mõni gaasikromatograafi komponendi tööprintsiipi. Gaasikromatograafia võimalused piirduvad molekulidega, mille molekulmass ei ületa 400, sest suurema molekulmassiga ained ei anna märgatavat aururõhku liikuvas faasis temperatuuridel, mida gaasikromatograafias kasutatakse. Vedelikukromatograafias aga puuduvad piirangud aine molekulmassile ja on võimalik lahutada ka kõrgmolekulaarsete ainete segusid. Vedelikukromatograafide abil lahendatakse nüüdisajal umbes 20% kõikidest analüütilistest ülesannetest (umbes 60% kromatograafilistes analüüsidest).
uuritavaid aineid edasi kannab. Retentsiooniaeg – aeg, mis kulub aine sisestamisest tema piigi maksimumi väljumiseni kromatogrammil Kui kolonni otsa ühendatud detector, mis on tundlik lahustatavate ainete suhtes, siis saab detektori signaali ajas registreerida: saadakse kromatogramm. Igale individuaalsele ainele vastab maksimum – piik. Õnnestunud kromatografeerimise korral on kõikide analüütide piigid üksteisest lahus. Meetodid: mobiilse faasi järgi: vedelik-kromatograafia; gaasikromatograafia. vastasmõju järgi: adsorptsioonkromatograafia; jaotuskromatograafia; ioonkromatograafia: … tehnilise teostuse järgi: kolonnkromatograafia; planaarkromatograafia Meetod komponentide eraldamiseks ainete segust. Kromatograafilise analüüsi jaoks on vaja mobiilsest ja statsionaarsest faasist koosnevat süsteemi. Statsionaarne faas on aine, mis süsteemist läbi liikuvaid molekule enda külge seob ja siis jälle lahti laseb
mobiilse ja liikumatu ehk statsionaarse faasi vahel. Kromatograafia eelised: korraga (ühe mõõtmisega) saab määrata paljusid komponente proovis liikuva faasi ja kolonnide varieerimisega saab ühe ja sama aparatuuriga analüüsida erinevat tüüpi ühendeid määramine toimub peale komponentide eraldamist. eraldamist Kromatograafia liigid: · Liikuva faasi järgi: gaasikromatograafia ja vedelikkromatograafia edelikkromatograafia · Tehnilise teostuse järgi: kolonn-kromatograafia ja planaarkromatograafia · Vastasmõju järgi Kromatograafilise analüüsi põhimõte · Proov sisestatakse kolonni ühes üh otsas · Liikuv faas kannab proovi läbi kolonni · Osakesed jaotuvad palju kordi liikuva ja kolonnis oleva statsionaarse faasi vahel · Need proovi komponendid, mis
annaabi.ee 
