ASE meetodit ja analüüsiks LC-MS-i jne. (K. Herodes, A. Kruve, K. Kipper, T. Haljasorg) Vedelik-kromatograafia (LC) ja massispektromeetria (MS) alane uurimistöö. Vedelikkromatograafia ja massispektromeetria (LC-MS) on praeguseks kinnistunud orgaaniliste ainete madalate sisalduste määramisel analüüsimeetodiks No 1 ja see on ka meie õppetooli kõige mitmekesisem ja ulatuslikum uurimissuund. Põhiliseks massispektromeetri ioonallikaks kasutame elektropihustust (ESI). ESI massispektromeetrias esinevate maatriksiefektide uurimine. Tõsiseks probleemiks LC-ESI-MS analüüside juures on maatriksiefekt, mis võib viia vigaste analüüsitulemusteni. Parimaks maatriksiefekti vähendamise viisiks on efektiivsemate proovi ettevalmistusmeetodite kasutuselevõtt. Samas, alati pole see võimalik. Sellisel juhul tuleb kasutada mitmesuguseid muid võtteid (ekstrapolatiivne lahjendamine, Multilineaarne
Juhtivdetektor, UV-detektor, flueresentsdetektor, amperomeetriline detektor. 16. Millist tüüpi ühendeid on võimalik analüüsida järgnevate kromatograafia variantide korral: gaas-absorptsioon, gaas-vedelik, kõrgrõhuvedelik-, ioon-, eksklusioon. GA- inertgaasid, lenduvad gaasid; GV- KRV- Ioon- kloriid, NO3 ioon CO3 ioon, anioonid ja katiooni. E- polümeerid/valgud Massispektromeetria 17. Massispektromeetria olemus ja massispektromeetri ehituse blokk-skeem. Selgitage erinevate ionisatsioonimeetodite otstarvet massispektroskoopias (MALDI, ESI, keemiline ionisatsioon, elektronlöök) Võrrelge elektronlöögi ja MALDI teel saadud massispektreid. MS- meetod, millega on võimalik mõõta osakeste massi ja elektrilaengu suhet;produtseerib ioone ja ioniseeritud fragmente molekulidest. MS ehitus- Ionisatsioonimeetodid- 1)elektron-löök: proovi gaasi läbib elektronide voog ning proov ioniseerub;
m m M m0 = = = . M vN A NA Seega saame öelda, et aine molekuli massi määramiseks tuleb teada selle aine molaarmassi M ja Avogadro arvu NA. Aine molaarmass määratakse tavaliselt keemiliste meetoditega. Avogadro arv on aga suure täpsusega määratud mitmesuguste füüsikaliste eksperimentidega. Veelgi suurema täpsusega saab aatomite ja molekulide masse määrata massispektromeetri abil. Massispektromeeter on riist, milles laetud osakesed (ioonid) jagatakse elektri ja magnetväljade abil erinevateks kimpudeks, sõltuvalt nende massist ja laengust. 5. Molaarmass Molaarmassiks M nimetatakse suurust, mis võrdub aine massi m ja ainehulga v suhtega: m M = . v 27
neelduma molekulis, aga see energia võib lõhkuda ka molekuli juppideks. 162. Massianalüüsaatori roll massispektromeetrias. Massianalüsaator ongi see mis eraldab ained või osakesed massi laengu suhte alusel. Elektri ja magnetväljaga mõjutatakse neid ja inerts on see mis vastu töötab, seega mida raskem või mida suurem massi laengu suhe, seda vähem trajektoorilt kõrvale painutab seda taga pool nende piigid tulevad. 163. Massispektromeetri lahutusvõime. Eristatakse LR (low res) ja HR (high res) spektromeetreid, HR puhul on ka sama m/z puhul eristatav mitu kohta peale koma. 164. Kuidas võimaldab kõrge lahutusega MS paremini identifitseerida aineid kui madala lahutusega MS? m/z on kõrge lahutuse puhul lihtsalt tähtsam. 165. Massispektrite üldiseloomustus (isotoobid, laengud, molekulaarioon, fragmendid) Massispekter annab osakeste massi/laengu suhted.
annaabi.ee 
