klaaspulk, uuriklaas, spaatel, tiiglitangid, skalpell, pintsetid, eksikaator, vaakumfiltreerimise seade koos Bühneri lehtriga, filterpaber, elektripliit, analüütilised ja tehnilised kaalud, kuivatuskapp TÖÖ KÄIK Vaskkloriidkristallhüdraadist vee eraldamiseks kaalusin tiiglis kindla koguse proovi ja kuumutasin seda. Lõpetasin kuumutamise, kui värvus kogu proovi ulatuses oli sinisest pruuniks muutunud. Seejärel jahutasin proovi eksikaatoris ja kaalusin järelejäänud proovi massi. Kuumutamise, jahutamise ja kaalumise protsessi kordasin veel korra, et tagada vee täielik eraldumine. Kristallvee massi leidsin lahutades algsest vaskkloriidkristallhüdraadi massist peale kuumutamist tiiglisse jäänud vaskkloriidi massi. Vase eraldamiseks proovist alustasin tahke vaskkloriidi lahustamisega vees ja lisasin lahusele alumiiniumi. Vase ja alumiiniumi vahel toimub redoksreaktsioon, kus vask
Xg 70% Seega oodatav saagis kirjanduse alusel on 70% teoreetilisest ehk15,47g. Töö käik I etapp: Atsetofenoon (CH3CO)2O + C6H6 CH3COC6H5 + CH3CO2H Koostasin aparatuuri, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitasin kummivooliku koos klaaslehtriga, mille juhtisin keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valasin benseeni ja AlCl3, käivitasin seguri ning lisasin vähehaaval äädikhappe anhüdriidi. Kuna tegemist oli ägeda reaktsiooniga, siis jahutasin seda veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutasin kolbi veevannis seni, kuni HCl eraldumine lakkas. Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse. Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisasin portsjoni 10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud
puhverlahust ning natukene indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büretti 0,025M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni jäi püima sinine värvus. 3. Kordasin tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei ületanud 0,1 mL. 2 C Katlakivi moodustumise uurimine 1. Pipteerisin 100mL uuritavat vett kahte koonilisse kolbi ja kuumutasin vett kuni keemiseni. Seejärel jahutasin kolbides oleva vee ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. 2. Pipteerisin 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis olevat vett keetsin 20 minutit. Jahutasin kolbides oleva vee. Ühes määrasin ÜK, teises KK ja kolmandast kolvist filtreerisin vee neljandasse kolbi ja määrasin seal KK. D Vee pehmendamine ja ioonide sisalduse määramine Lasin uuritava vee läbi Na-kationiidfiltri ning kogusin pehmendatud vee keeduklaasi. Määrasin
B. Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine Mõõtsin koonilisse kolbi 100 mL uuritavat lahust, lisasin 5 mL puhverlahust ning natuke indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. Seadsin büreti töökorda ning viisin läbi tiitrimise 0,025 M triloon-B lahusega. Lugesin büretilt tiitrimise lõppedes näidu ning kordasin katset 5 korda. C. Katlakivi moodustumise uurimine Pipeteerisin kahte koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett ning kuumutasin vett keemiseni. Jahutasin kuumutatud vee ning määrasin tiitrimise abil ühes kolvis ÜK ja teises KK. Pipeteerisin kolme kolbi 100 mL uuritavat vett ning keetsin neis olevat vett ükshaaval 15 min. Jahutasin. Esimeses kolvis määrasin ÜK, teises KK ning kolmandas oleva vee filtreerisin neljandasse kolbi. Määrasin keedetud ja filtreeritud vee KK. D. Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg 2+ ioonide sisalduse määramine Lasin uuritava vee läbi Na-kationiitfiltri ning kogusin pehmendatud vee keeduklaasi.
Keemia- ja materjalitehnoloogia teaduskond Toiduainete instituut Toiduteaduse õppetool Toitumisõpetus Praktikumide protokollid Tallinn 2013 Mee kvaliteedinäitajad Mee niiskusesisaldus Töö käik Katse tegemisel kasutasin akaatsia mett. Kõigepealt asetasin ~1cm³ mett kuiva katseklaasi, sulgesin korgiga ja kuumutasin vesivannil 60°C juures, kuni kristallid olid kadunud. Katseklaasi sisu jahutasin toatemperatuurini. Ühe tilga mett viisin refraktomeetri prismale ja määrasin murdumisnäitaja. Määrasin kokku 2 korda, vahepeal refraktomeetri prismat hoolikalt puhastades. Keskmise tulemuse põhjal leidsin tabelist vastava niiskusesisalduse. Katse andmed ja arvutused 1) 1,4942 ehk 81,2 % 2) 1,4941 ehk 81,19 % Niiskusesisaldus tabelist : 17 g / 100 g kohta Järeldused Katses kasutatud mesi vastab Eesti mee kvaliteedinõuetele. Eestis on lubatud niiskusesisaldus
3.Loksutasin Lahus muutus sinakasvioletseks => Cu2+-ioonid moodustusid valgumolekulidega biureetkompleksi => lahuses olid valgud. KSANTOPROTEIINREAKTSIOON (MULDERI REAKTSIOON) Kasutatakse et määrata aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) olemasolu. Konts. lämmastikhappe lisamisel denatureerib valk pöördumatult ja sadestub, soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine (kollane). 1.1ml munavalgu 2.6 tilka konts. HNO3 3.Loksutasin ja soojendasin 4.Jahutasin ja lisasin NH4OH Konts. Lämmastikhappe lisamisel tekkis sade => valk denatureerus pöördumatult, pärast soojendamist lahus muutus kollaseks => nitreerisid aromaatsed tuumad Tyr, Trp ja Phe aminohapetes. NH4OH lisamisel lahus muutus oranziks ja tekkis ammoniaagi lõhn => munavalgus on Tyr, Trp, Phe aminohaped. MILLONI REAKTSIOON Milloni reaktiiv: elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastihappes vähese NaNO2 lisandiga.
-lehtrid -kohvifiltrid -elektripliit -spektrofotomeeter Töö käik Mulle oli antud 1 uuritav proov, milles oli minu jaoks tundmatu hulk kohvipulbrit. Lisaks kaalusin 2 kontrollproovi jaoks kohvipulbrit. Nende mass oli mulle juba teada, kuna kaalusin nad ise. Kallasin nii uuritavale proovile kui ka kontrollproovidele peale 100ml keevat destilleeritud vett. Lasin neil seista ning seejärel filtreerisin ära. Sademe võisin ära visata, filtraadi viisin aga mahuliselt 250ml-ni. Jahutasin kõik 3 filtraati ära ning mõõtsin optilised tihedused spektrofotomeetril 490nm lainepikkusega destilleeritud vee vastu. Katsetulemused: Katse 1 m(kohvipulbri kaalutis)= 2,09 g Dx(kontrollproovi optiline tihedus)= 0,172 A Katse 2 m(kohvipulbri kaalutis)= 2,03 g V(kontrollproovi optiline tihedus)= 0,168 A Dk(uuritava proovi optiline tihedus)= 0,055A Vx(Uuritava proovi maht)= 250ml Vk(mõlema kontrollproovi maht)= 250ml Arvutused
· Mesi sisalbad 80% süsivesikuid,millest omakorda 85-90% moodustavad fruktoos ja glükoos. · Mee niiskusesisaldus on tavaliselt 15-20%. · Vabade hapete sisaldus kuni 50 milligramm-ekvivalenti/1000g. Mee niiskusesisaldus Töö käik 1. Katse tegemisel kasutasin ,,Medus" pärnaõiemett. 2. Kõigepealt asetasin ~1cm³ mett kuiva katseklaasi, sulgesin korgiga ja kuumutasin vesivannil 60°C juures, kuni kristallid olid kadunud. 3. Katseklaasi sisu jahutasin toatemperatuurini. 4. Ühe tilga mett viisin refraktomeetri prismale ja määrasin murdumisnäitaja. Määrasin kokku 2 korda, vahepeal refraktomeetri prismat hoolikalt puhastades. Keskmise tulemuse põhjal leidsin tabelist vastava niiskusesisalduse. Katse andmed ja arvutused Temperatuur oli 20C. 1) 1,4941 ehk 81,19 % 2) 1,4942 ehk 81,2 % Niiskusesisaldus tabelist : 17 g / 100 g kohta Järeldused Katses kasutatud mesi vastab Eesti mee kvaliteedinõuetele
Lahus värvus lillaks. Tiitrisin 0,025M triloon-B lahusega pidevalt segades, kuni lahus muutus siniseks (violetse tooni kadumiseni). Fikseerisin büretilt tiitrimiseks kulunud triloon B lahuse ruumala ning arvutasin selle järgi Ca ja Mg ioonide molaarse kontsentratsiooni. V(triloon-B)=8,35ml ÜK=CM(Ca2+ + Mg2+)=(8,35ml*0,025mol/l*1000mmol)/(100ml*1mol)=2,0875 mmol/l 3)Katlakivi moodustumise uurimine Pipeteerisin 100 mL kraanivett kahte koonilisse kolbi ning kuumutasin kuni keemiseni. Siis jahutasin kolbides oleva vee (mida jahedam seda aeglasemalt toimuvad kõrvalreaktsioonid) ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. Arvutada välja tekkinud katlakivi mass. 1.kolb Triloon-B lahust kulus 7,3 ml ehk Ca ja Mg ioonide sisaldus (ÜK) oli CM=7,3ml*0,025mol/l*1000mmol)/(100ml*1mol)=1,825mmol/l ÜK=1,825 2.kolb HCl lahust kulus 11,6ml CM=11,6ml*0,025mol/l*1000mmol/(100ml*1mol)=2,9mmol/l KK=2,9mmol/l / 2 =1,45 Katlakivi mass
lahuses kaks või enam peptiidsidemeid. 1.1.2. Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) Mulderi reaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr,Trp,Phe) olemasolu valgus. Töö käik Katseklaasi valasin 1 ml munavalgu lahust ja lisan 5-6 tilka kontsentreeritud HNO3. Reaktsioonisegu loksutan ja soojendan kuni tekkinud valge sade värvub kollaseks. Seejärel segu jahutasin, lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna ilmumiseni ja loksutasin hoolikalt. Tulemus ja järeldus Pärast munavalgu ja kontsentreeritud lämmastikhape segamist tekkis valge sade see tähendab, et valk sadestus ja pöördumatult denatureeris. Soojendamise ajal lahuse värvus muutus kollaseks see tähendab, et toimus aromaatsete tuumade nitreerumine. Pärast NH4OH lisamist tekkis siis 2 kihti. Alumine kiht on helekollane ja ülemine kiht on kollane
Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büreti 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima sinine värvus. 3. Kordasin tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei ületanud 0,10...0,15 mL. C) Katlakivi moodustumise uurimine: 1. Pipeteerisin 100 mL uuritavat vett kahte koonilisse kolbi ning kuumutasin vett kuni keemiseni. Seejärel jahutasin kolvides oleva vee ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. 2. Pipeteerisin 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis keetsin vett 15-20 min. Jahutasin kolbides oleva vee. Ühes kolvis määrasin ÜK, teises KK, kolmandast kolvist filtreerisin vee (kasutades lehtrit, filterpaberit ja klaaspukla) neljandasse kolbi ja määrasin KK. D) Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine:
Mulderi reaktsiooniga saab tõestada aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus. Kontsentreeritud HNO3 lisamisel valk denatureerub pöördumatult ja sadestub lahusest välja. Soojendamisel aromaatsed tuumad nitreeruvad. Moodustub kollane nitrofenooli ühend, mis leeliselises keskkonnas värvub oranziks. Töö käik: 1 ml munavalgu lahusele lisasin 6 tilka konts. HNO3, loksutasin (tekkis valge sade)ning seejärel soojendasin kuni kollase sademe tekkimiseni. Jahutasin segu, siis lisasin NH4OH lahust ja loksutasin. Tulemus: Lämmastikhappe lisamisel tekkis valge sade, soojendamisel helekollane sade ning NH4OH lisamisel intensiivse oranzi värvusega sade. Järeldus: Helekollase sademe teke näitab aromaatsete tuumade nitreerumist, on tekkinud nitrofenooli tüüpi ühend. Leeliselises keskkonnas on see oranz. Võime järeldada, et munavalgu lahus sisaldas aromaatseid tuumi sisaldavaid aminohappeid. 1.1.3 Milloni reaktsioon
Tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) olemasolu valgus. Konts. HNO3 lisamisel denatureerub valk lõplikult ja sadestub. Lahuse kuumutamisel toimub aromaatse tuuma nitreerumine ning lahus muutub kollaseks. Moodustunud ühend käitub indikaatorina, moodustades leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: valasin katseklaasi 1ml munavalgu lahust, lisasin 5 tilka konts. HNO 3. Loksutasin ning hakkasin kuumutama kuni sade muutus kollakaks. Hiljem jahutasin ning lisasin NH 4OH lahust, loksutasin. Lahus muutus oranziks, mis tähendab, et katse õnnestus, lahus muutus ammoniaagi lisamisel aluseliseks. 1.1.3 Milloni reaktsioon Läbiviimiseks kasutatakse Milloni reaktiivi, millega reageerivad fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavad ühendid, seega türosiini(Tyr) radikaalid, mis esinevad enamike valkude koostises. Reaktsioonil värvub valgu lahus või denatureerunud valgu sade soojendamisel roosakaks kuni telliskivipunaseks.
membras." Szlinder-Richert J, Usydus Z, Wyszyski M, Adamczyk M. Tee alkaloidide määramine 1. Alkaloidide ekstraktsioon Uuritavaks objektiks oli Lipton Green Tea Citrus. Teepakikese kaal: 1,6496g. Tühja pakendi kaal: 0,3474g. Keetsin teepakikest 12 ml Na2CO3 lahuses nõrgal kuumusel 3 minutit. Kallasin lahuse pealt tsentrifuugitopsi, lisasin veel um 4 ml Na2CO3 ning kordasin kuumutamist, kallasin ka selle lahuse tsentrifuugitopsi. Jahutasin vedeliku jäävannis. Kokku sain 9 ml lahust. Lisasin 3ml kloroformi, loksutasin 3 minutit ning tsentrifuugisin, eraldasin Pasteuri pipetiga alumise kloroformikihi. Kordasin ekstraktsiooni 2 korda 2,5 ml kloroformiga. Ühendasin kloroformikihid. Kuivatasin kloroformilahuse 1-2g Na2SO4-ga. 2. Ekstrakti koostise analüüsimine TLC meetodil Analüüsisin ekstrakti TLC meetodil, standarditena kasutasin kofeiini (2mg/ml), teofülliini (2ml/mg) ja teobromiini (0,5mg/ml)
kus oli komplekslahus (0 proov). 5. 10 minuti pärast pipeteerisin veel 1ml reaktsioonisegu ja lisasin selle teise komplekslahusesse ning 10 minuti pärast kordasin sama tegevust veel kolmanda kolviga. 6. Kui ensüüm lisatud kõikidesse kolbidesse, siis asetasin proovid 10 minutiks elektripliidile püstijahuti alla keema. Keetmise lõpetasin 150 ml destilleeritud veel lisamisega kolbi läbi püstjahuti. Jahutasin kolvid kraanivee all. 7. Reaktsioonil vabanenud triloon B kogust hakkasin määrama 0,02M vasksulfaadi lahusega tiitrimisel. Enne tiitrimist lisasin igasse kolbi 6 tilka mureksiidi lahust, mille toimel kolvi sisu värvus violetseks. Hakkasin tiitrima ja tiitrisin seni, kuni kolvis olev proov värvus samblaroheliseks. Tiitrimiseks kulunud vasksulfaadi lahuse kogus ja vastavad suhkrute kontsentratsioonid olid järgmised:
J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6 Eraldunud joodi tiitrimine 0,1n naatriumtiosulfaadiga Töö käik Mulle oli antud tundmatu mahuga vedelik, mille sees oli tundmatu massihulk etanooli. Kõigepealt lahjendasin antud lahust kuni 250ml kriipsuni. See oli esimene lahjendus. Seejärel valmistasin ette kolm 150 ml kolbi, milles oli 10 ml K2Cr2O7 ning 5ml kontsentreeritud väävelhapet. Väävelhappe lisamisel lahus kuumenes. Jahutasin seda mõnda aega ning lisasin etanooli lahuse. Saadud lahus värvus roheliseks, mistõttu lahjendasin etanoolilahust veelgi, lisades esialgsest lahjendusest 10 ml ning lisades destilleeritud vett 250ml kriipsuni. Teise lahjenduse lisamisel kaaliumdikromaadile ning kontsentreeritud väävelhappele, lahus roheliseks ei värvunud, seega sain seda kuumutada. Lasin lahusel keema minna ja sellest hetkest kuumutasin 10 minutit
Reaktsioonivõrrandist pilt biokeemia laboratoorsete tööde juhendist 2 Eda Türi 142281 YAGB21 Töö käik 1 ml munavalgule lahusele lisasin 6 tilka konts. HNO3, loksutasin, tekkis valge sade, ning seejärel soojendasin kuni kollase sademe tekkimiseni. Jahutasin segu ja lisasin NH4OH lahust ja loksutasin. Tulemus Lämmastikhappe lisamisel tekkis valge sade, soojendamisel helekollane sade ja NH4OH lisamisel intensiivse värvusega tumekollane sade. Järeldus Lämmastikhappe lisamisel valk denatureerib. Helekollase sademe teke näitab aromaatsete tuumade nitreerumist, tekkis nitrofenooli tüüpi ühend. Leeliselise keskkonnas on see oranžikat tooni. Sellest võime
valgus. Konsentreeritud HNO3 lisamisel valk denatureerub pöördumatult ja seadestub. Katseklaasi soojendamisel aromaatsed tuumad nitreeruvad ja moodustub intensiivse kollase värvusega ühend, mis omandab leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: valasin katseklaasin 1 ml munavalgulahust, lisasin 5 tilka konsentreeritud HNO 3-e. Loksutasin reaktsioonisegu ja soojendasin, kuni tekkinuda valge sade värvus kollaseks. Jahutasin segu, lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna ilmumiseni ja loksutasin katseklaasi. Lahus muutus oranzikaks. Järeldus: reaktsioonisegu sisaldas aromaatsete tuumadega aminohappeid, kuna HNO 3 lisamisel aromaatsed tuumad nitreerusid ning tekkis kollane sade. Leeliselises keskkonnas muutus lahus oranziks. 3. Milloni reaktsioon Milloni reaktiiv on elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastikhappes vähese NaNO 2 lisandiga. Milloni
põhjustab valgu pöördumatu denatureerumise, sadestumise, ja lahuse soojendamises, mille käigus aromaatne tuum nitreerub. Tekkinud nirofenooli tüüpi ühend on erksa kollase värvusega. Hape/alus indikaatorina omandab ühend leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: 1) Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, kuhu lisasin 6 tilka kontsentreeritud HNO3. 2) Loksutasin ning soojendasin kuni tekkinud valge sade muutus kollaseks. 3) Jahutasin segu ning lisasin NH4OH lahust kuni tekkis ammoniaagi lõhn. Loksutasin. Marika Treiman, 134944YAGB ,,1.Ainete tuvastamine kvalitatiivsete reaktsioonidega" Tulemused: Munavalgu lahusele lämmastikhappe lisamisel toimus valgu pöördumatu denaturatsioon ning tekkis valge sade. Lahuse kuumutamisel muutus sade kollaseks, sest valgu aromaatsed
mahu taitmiseks kuni kaelal oleva margini. Uuritav proov. Kaalusin analuutilisel kaaludel kaaluklaasi 0,1019 g mett, viin teda kvantitatiivselt 25 ml mootekolbi. Tegin seda kuuma dest. Veega, mida lisasin vaikeste portsionitega 3 korda kaaluklaasi, klaasi sisu segasin vaikese klaaspulgaga ja tekkinud lahus valasin lahtri abil mootekolbi. Taidsin ca 1/3 kolvi mahust kuuma dest. veega ja kolbi hoidsin veevannis veel20 min, aeg-ajalt loksutasin. Parast jahutasin toatemperatuurini. Glukoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks. Glukoosi standartlahust valmistasin 1,0 mg/ml glukoosi konts. Lahusest. Valmistasin kolm lahjendust, mille glukoosi konts. On vastavalt 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml. Lahjenduste valmistamiseks votsin kolm puhast katseklaasi, kuhu pipeti abil mootsin eelnevalt valjaarvutatud kogus glukoosi standartlahust ja lisasin dest. vett margini. Katseklaasi sulasin korgiga ja hoolikalt loksutasin.
tagareservuaari ühenduskohas. Selleks hoidsin termomeetri ülaosa vasakus käes ja lõin parema käega vasakule randmele. 6. Kaalusin tehnilistel kaaludel keeduklaasi, klaaspulga ja seguri. 7. Ampulli kaalusin tehnilistel kaaludel alguses tühjalt ja siis koos soolaga. 8. Ainet võtsin ~6 g. 9. Keeduklaasi valasin destilleeritud vett, mille hulga mõõtsin mensuuriga. 10. Vett kas soojendasin või jahutasin kuni saavutasin vajaliku temperatuuri. 11. Keeduklaasi asetasin metallanuma põhjas asuvale korgitükile. 12. Kalorimeetri sulgesin kaanega. 13. Läbi kaane panin ampulli, Beckmanni termomeetri ja seguri. 14. Ampulli asetasin klaaspulga, mida kasutasin ampulli purustamiseks. 15. Vett kalorimeetris ühtlaselt segades jälgisin temperatuuri muutumist iga minuti järel. Kui temperatuuri muutumine oli ühtlane, alustasin algperioodiga. 16
Substraadi panin tagasi vesitermostaati. 10 minutit hiljem peale ensüümireaktsiooni algust lisasin 1 ml lahust teise kolbi (I-proov). 20 minutit hiljem peale ensüümireaktsiooni algust lisasin 1ml lahust kolmandasse kolbi (II- proov). Kolvid, mis sisaldavad komplekslahust ja erinevatel aegadel reaktsioonisegust võetud proove, panin püstjahutite alla elektripliidile 10 minutiks keema. Pärast keetmise lõpetamist, lisasin igasse kolvi 150 ml destilleeritud vett (läbi püstjahuti). Jahutasin kolvid kraanivee alltoatemperatuurini. Lisasin kolbidesse 0,2 ml mureksiidi vesilahust, mis andis lahusele sinaka-violetse tooni. Tiitrisin kovis olevaid lahuseid (0,02M) lahusega kuni värvus muutus rohekaks. Kalibrimisgraafiku abil leidsin taandavate suhkrute sisalduse mg-des 1ml-s reaktsioonisegust võetud proovis. 0-proov 2 ml 1,8 mg/mL I-proov 13,8 ml 12,3 mg/mL
stopperi. Koheselt peale ensüümi lisamist võtsin 1 ml hüdrolüüsisegu ja lisasin ühte komplekslahuse kolbi (0-proov). 10 ja 20 minuti pärast võtsin uuesti 1 ml hüdrolüüsisegu ja lisasin ülejäänud kahte komplekslahust sisaldavasse kolbi. Asetasin komplekslahuse ja hüdrolüüsisegu sisaldavad kolvid elektripliidile püstjahuti alla 10 minutiks keema. Toimus vase redutseerumine taandavate suhkrute toimel. Keetmise lõpetasin 150 ml dest. vee lisamisega läbi püstjahuti. Jahutasin kolvid jooksva vee all. Määrasin reaktsioonil vabanenud triloon B koguse 0,02 M CuSO4 lahusega tiitrides, enne lisasin igasse kolbi indikaatorina 6 tilka mureksiidi lahust. Tiitrisin kuni violetne värvus asendus püsivalt samlarohelisega. Kaliibrimiskõvera abil leidsin kulunud CuSO4 hulga järgi taandavate suhkrute sisalduse proovis. Invertaasi aktiivsuse arvutasin valemi järgi: A = (C1 C2) * V1 * 1000 / T * 180 * V2 * V3
Phe) olemasolu valgus. Kontsentreeritud lämmastikhappe lisamisel denatureerub valk pöördumatult ja sadestub. Katseklaasi sisu soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Moodustunud ühend on intensiivse kollase tooniga ja omandab leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: · valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust · lisasin 5 tilka kontsentreeritud HNO3 · loksutasin · soojendasin kuni valge sade muutus kollaseks · jahutasin · lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna tekkimiseni · loksutasin Tulemused ja järeldused: Lämmastikhappe lisamisel munavalgule tekkis valge sade, kuumutamisel värvus see kollaseks. Pärast ammooniumhüdroksiidi lisamist muutus kollane sade intensiivsemaks, oranzikamaks. Võib järeldada, et munavalgus on aromaatset tuuma sisaldavaid aminohappeid. Pärast kontsentreeritud lämmastikhappe lisamist denatureerus valk pöördumatult,
Kontsentreeritud lammastikhappe lisamisel denatureerib valk poordumatult ja sadestub. Katseklaasi sisu soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Moodustunud nitrofenooli tuupi uhend on intensiivselt kollase varvusega ja kaitub hape/alus indikaatorina, omandades leeliselises keskkonnas oranzi varvuse. Töö käik Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust ja lisasin 5 tilka kontsentreeritud HNO3. Hoolikalt loksutasin ja soojendasin kuni valge sade varvus muutus kollaseks. Jahutasin segu ja pärast lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna ilmumiseni ja loksutasin. Töö tulemus Pärast kontrentreeritus lämmastikhappet lisamist, katseklaasis tekkis valge sade, mis tähendab, et happe toimel valk denatureeris. Segu sooendamisel sade värvus muutus helekollaseks, mis näitab, et toimus aromaatse tuuma nitreerumine. Pärast leelist lisamist sade värv muutuks intensiivsemaks, ehk oranziks. Reaktsiooni käigu tõestasime,
Ksantoproteiinireaktsioon (Mulderi reaktsioon) Reaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus. Konts. HNO 3 lisamisel sadestub valk ja soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Moodustub nitrofenool, kollase värvusega ja käitub kui hape. Töö käik Valasin katseklaasi 1ml munavalge lahust, lisasin 5 tilka konts. HNO 3 ning soojendasin vesivannil. Aromaatsete tuumade nitreerumise tulemusena moodustus kollakas sade. Seejärel jahutasin segu ning lisasin NH 4OH, mille tulemusena lahuse värvus muutus oranzikaks, mis tähendab, et lahus sisaldab aromaatse tuumaga aminohappeid. Jahutamisel tõestasime, et valk denatureerus pöördumatult ja NH 4OH lisamisel, et moodustunud ühend käitub hape/alus indikaatorina. Katse tõestas, et kontsentreeritud lämmastikhape põhjustab valgu pöörumatut dentaturatsiooni ja välja sadestumist. Kuumutamisel aga sademes olevad aromaatsed tuumad nitreeruvad ning
ühte kolbidest, kus oli komplekslahus. 10 min pärast ensüümi lisamist pipeteerisin 1 ml reaktsioonisegu teise kolbi ning 20 min pärast 1 ml kolmandasse. Kolvid komplekslahusega, kuhu on lisatud hüdrolüüsisegust võetud proovid, asetasin 10 min elektripliidile püstjahuti alla keema. Keemistemperatuuril toimus vase redutseerumine taandavate suhkrute toimel. Keetmise lõpetamiseks lisasin 150 ml destilleeritud vett läbi püstjahuti. Võtsin kolvid pliidilt ja jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. Reaktsioonil vabanenud triloon B koguse määrasin 0,02 M CuSO4 lahusega tiitrimisel. Enne tiitrimist lisasin igasse kolbi indikaatorina 8 tilka mureksiidi lahust, mille toimel kolvi sisu värvus sinakas-violetseks. Tiitrisin seni, kuni violetne värv asendus samblarohelisega. Tiitrimisele kulunud 0,02 M CuSO4 lahuse hulga järgi leidsin kaliibrimiskõveralt taandavate suhkrute sisalduse. V(CuSO4), ml C (mg/ml)
Reaktsioonisegu tuub panin termostaati tagasi ja käivitasin stopperit. 10 ja 20 minuti pärast kordusin seda. Kolvid komplekslahusega, kuhu on lisatud hüdrolüüsisegust võetud proovid, asetasin 10 min elektripliidile püstjahuti alla keema. Keemistemperatuuril toimus vase redutseerumine taandavate suhkrute toimel. Keetmise lõpetamiseks lisasin 150 ml destilleeritud vett läbi püstjahuti. Võtsin kolvid pliidilt ja jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. Kõikidesse kolbidesse lisatakse indikaatorina 0,3 ml ehk 6 tilka mureksiidi vesilahust, mis annab kolvis olevale lahusele violetse tooni. Kolbides olevate lahuste tiitrimine viiakse läbi 0,02 M CuSO4 lahusega kuni violetne värvus asendub selgelt täheldatava, püsiva roheka värvusega. Tulemused Tiitrimiseks kuulunud Taandavate suhkrute
Osasoonide saamine Osasoonid on redutseeriva/taandava suhkru ja kahe molekuli fenüülhüdrasiini liitumisprodukt. Osasoone saab monoosidest ja millistest? taandavatest oligosahhariididest. Osasoonid kristalluvad lahuses kergelt. Töö käik: Ühte katseklaasi valasin 2 ml glükoosi ja teise 2 ml maltoosi lahust (taandavad suhkrud) + mõlemasse katseklaasi 0,1 g fenüülhüdrasiini + 0,2 g naatriumatsetaati loksutasin mõlemad katseklaasid 40 min keeval veevannil jahutasin jäävannil. Vaatlesin kristalle mikroskoobis, joonistasin nende kuju. Järeldus: Minul katsed väga täpselt ei õnnestunud, mikroskoobist paistis pudru moodi moodustis, ilmselt jäi kuumus keetmisel liiga väikeseks. Joonised: Maltoos Glükoos 3. Hõbepeegli reaktsioon Taandavates suhkrutes sisalduv aldehüüdrühm redutseerib paljude metallide sooli. Metall (päris hõbeda ammoniakaalsest lahusest) sadestub klaasi pinnale peeglina.
aparatuur leekpunkti määramiseks. Töö eesmärk: Esterdada tselluloosi lämmastikhappega ja võrrelda saadud nitrotselluloosi omadusi tselluloosi omadustega. Töö käik: Valmistasin nitreerimissegu, seejärel teostasin tselluloosi nitreerimine. Eraldi kahes 50ml - koonilises kolvis valmistasin nitreerimissegu järgmises vahekorras: 1 katseklaas HNO3 - 4ml ja H2SO4 - 6ml; 2 katseklaas HNO3 - 3ml ja H2SO4 - 7ml. Happeid segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Kolvide kuumenedes jahutasin neid kraani all toatemperatuurini. Peale jahutamist pannasin kummassegi kolbi 0,4 g kuivatatud vatti ja surutasin ettevaatlikult klaaspulgaga nitreerimissegu sisse. Kolvid suletasin ja jäetasin toatemperatuuril umbes 45 minutiks seisma. Seejärel valatasin liigne hape kolbidest välja happejääkide pudelisse ning pestsin nitrotselluloosi samas kolvis veega, kuni pesuvesi ei näita universaalsel indikaatorpaberil happelist reaktsiooni.
20 minutit peale ensüümireaktsiooni algust võtsin veel 1 ml reaktsioonisegu ning viisin selle kolmandasse kolbi. Reaktsiooniproduktuide sisalduse määramine ja aktiivsuse arvutamine Asetasin komplekslahuse ja reaktsioonisegust võetud proovidega kolvid elektripliidile püstjahutite alla 10 minutiks keema. 10 minuti pärast valasin kolbidesse läbi püstjahuti 150 ml destilleeritud vett. Teises ja kolmandas kolvis tekkis keetmisel lahusesse punane Cu 2O sade. Võtsin kolvi pliidilt ning jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. Lisasin kõikidesse kolbidesse indikaatorina 6 tilka mureksiidi vesilahust, mis andis kolvis olevale helesinisele tumedama sinise värvuse (kolmandas kolvis violetse). Tiitrisin lahuseid pidevalt loksutades 0,02M CuSO4 lahusega roheka värvuse tekkimiseni. Tiitrimistulemused: Kaliibrimisgraafikult vaadatud taandavate suhkrute sisaldus:
kolmandasse kolbi. 3. Reaktsiooniproduktide sisalduse määramine ja aktiivsuse arvutamine Asetasin komplekslahuse ja reaktsioonisegust võetud proovidega kolvid elektripliidle püstjahutite alla 10 minutiks keema. 10 minuti pärast valasin kolbidesse läbi püstjahuti 150 ml destilleeritud vett. Teises ja kolmandas kolvis tekkis keetmisel lahusesse punane Cu 2O sade. Võtsin kolvi pliidilt ning jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. Lisasin kõikidesse kolbidesse indikaatorina 8 tilka mureksiidi vesilahust, mis andis kolvis olevale helesinisele tumedama sinise värvuse (kolmandas kolvis violetse). Tiitrisin lahuseid pidevalt loksutades 0,02M CuSO4 lahusega roheka värvuse tekkimiseni. Tiitrimistulemused: 1) V(CuSO4)= 1,1 ml 2) V(CuSO4)= 11,9 ml 3) V(CuSO4)= 16,5 ml Kaliibrimisgraafikult vaadatud taandavate suhkrute sisaldus: 1) C=1,0 mg/ml 2) C=10,5 mg/ml
1.2.2. Osasoonide saamine Kahte katseklaasi valasin ühte ~2 ml fruktoosi, teise ~2 ml glükoosi lahust. Mõlemale lisasin ~0,1 g tahket fenüülhüdrasiini ja ~0,2 g kristallilist naatriumatsetaati ning loksutasin, kuni tahked ained olid lahustunud. Reaktsioonisegusid hoidsin järgnevad 40 min keeva veevanni sees, aeg-ajalt loksutades. Umbes 10 min peale keeva vees sees hoidmist sai juba näha kristallstruktuuride moodustumist mõlemas katseklaasis (fruktoosi puhul erksamalt). Siis jahutasin mõlemat katseklaasi jäävannis. Mikroskoobiall oli mõlemale lähtesuhkrule iseloomulik osasoonistruktuur hästi näha. Järeldus Taandavad suhkrud glükoos ja fruktoos reageerimisel fenüülhüdrasiiniga tekitasid osasoonid, mis keetmisel kristallusid hõlpsasti välja. Tekkinud kristallide kuju on lähtesuhkrule iseloomulikud. H OH C HC N NH CHOH C N NH
Reaktsiooniproduktide sisalduse määramine ja aktiivsuse arvutamine Kolvid, mis sisaldasid komplekslahust ja erinevatel ajahetkedel reaktsioonisegust võetud proove, panin elektripliidile püstjahutite alla keema 10 minutiks. 10 minutit pärast keemise algust lõpetasin keetmise lisades läbi püstjahuti kolbidesse 150 mL destilleeritud vett. Vedeliku maht kolvis suurenes ja indikaatori värvuse muutus peaks niimoodi olema paremini märgatav tiitrimisel. Võtsin kolbid pliidilt ja jahutasin kraani all maha. Lisasin igasse kolbi 6 tilka mureksiidi vesilahust kui indikaatorit, mis andis lahustele õrnalt violetse tooni. Tiitrisin lahuseid 0,02 M CuSO4 lahusega kuni violetne värvus asendus värvusega. Fikseerisin titrandi kulu, kui märkasin esimest värvi muutust, lõplikult määrasin titrandi kulu kindlaks sellega, kui titrandi lisamisel enam roheline toon ei kadunud, vaid jäi püsima. Tiitrimistulemused: V1 = 11,5 mL (0-proov)
tõmmist. Selleks kaalusin analüütilistel kaaludel purgist Mesi I 115,0 mg mett ja viisin kadudeta 200 ml mahuga mõõtekolbi. Seda tegin kuuma destilleeritud veega, mida lisasin väikeste portsionitena 3 korda kaaluklaasi, segasin klaasi sisu väikese metallpulgaga ja valasin tekkinud lahuse lehtri abil mõõtekolbi. Ca 2/3 kolvi mahust täitsin kuuma destilleeritud veega ja hoidsin kolbi veel ~20 minutit kuumas vesivannis. Seejärel jahutasin lahuse toatemperatuurini ning täitsin kolbi külma destilleeritud veega kuni kaelal oleva märgini, sulesin korgiga ja ühtlase kontsentratsiooni saavutamiseks loksutasin läbi. Glükoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks Kindlakontsentratsiooniliste glükoosilahuste valmistamisel lähtusin glükoosi standardlahusest, mis sisaldab glükoosi täpselt 1,0 mg/ml. Standardlahusest valmistasin kolm lahjemat glükoosilahust
Phe, Trp). Valk denatureerub pöördumatult ja sadestub kui lisada sellele konts. Lämmastikhapet. Katseklaasi soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Tekkinud nitrofenooli ühend on intensiivse kollase värvusega, käitudes hape/alus indikaatorina. Töö käik: Valasin katseklaasi u. 1ml munavalgu lahust ja lisasin 5 tilka konts. HNO3. Loksutasin segu ja soojendasin vesivannis. Kuumutamisel muutus eelnevalt tekkinud sade helekollaseks. Jahutasin segu ning lisasin mõned tilgad NH4OH lahust, kuni tekkis kerge ammoniaagi lõhn, ning loksutasin segu uuesti. Sade värvus sügavaks erksaks kollaseks. Järeldus: HNO3 lisamisel tekkis valge sade, mis kuumutamisel muutus helekollaseks- järelikult oli valgus mõni järgmistest aminohapetest (Tyr, Trp, Phe). Ammoniaagi lisamisel värvus sade tumedamaks erksaks päikesekollaseks- järelikult täitis nitrofenooli ühend oma hape/alus
HCl lahuse kadumiseni. On näha, et hüdrolüüsis tekib soolhape. Kui ma lisan veel soolhapet, siis selle kontsentratsioon kasvab ja tasakaal nihutatakse disotsieerumata molekulide suunas lahus kadub. 4) ~1,5ml lahusele lisada ~1,5ml lahust, soojendada tekkib valge sade ja eraldub süsihappegaas. 5) Katseklaasi ~4,5ml dest. vett, veidi tahket ja mp lahus on heleoranz. Jagasin lahus kaheks. Üks katseklaas kuumutasin veevannis lahus muutus tumedamaks. Seejärel jahutasin katselaasi lahus sai oma esimese värvi. Inidikaatori värvist on näha, et kuumutamisel pH langes (vesinikioonide kontsentratsioon kasvab), sest lahus muutus oranzist punaseks. Jahutamisel värv muutus tagasi heledamaks, mis tähendab, et pH uuesti läks kõrgemale. Seega hüdrolüüs on endotermiline reaktsioon.
Reaktsiooniproduktide sisalduse määramine ja aktiivsuse arvutamine. · Kolvid, mis sisaldasid lisaks komplekslahusele ka erinevatel aegadel reaktsioonisegust võetud proove, asetasin elektripliidile püstjahutite alla 10 minutiks keema. Aega hakkasin arvestama alates keemise algusest. · 10 minuti pärast lõpetasin keetmise ning valasin 150 ml destilleeritud vett kolbi läbi püstjahuti. · Kolvi võtsin pliidilt ja jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. · Kõikidesse kolbidesse lisasin indikaatorina 0,3 ml ehk 5 tilka mureksiidi vesilahust. Kolvis olevad lahused muutusid rohkemal või vähemal määral violetseks. · Kolbides olevad lahused tiitrisin 0,02 M lahusega kuni violetne värvus asendus selgelt täheldatava, püsiva roheka värvusega. Tiitrimise käigus loksutasin kolvi sisu pidevalt. · Tiitrimiseks kulunud 0,02 M lahuse hulga järgi leitakse kaliibrimisgraafiku (sirge)
Esimese rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem: Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi, tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees. Pb2+ + Cl- PbCl2 b) I- - ioonidega Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena. Pb2+ + I- PbI2 c) CrO42- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega
Bromoatsetani 1,72 166-170 n/a 6 benseen, liid kloroform 8 1.5. Töö käik 1.5.1 Atsetaniliid Keeduklaasis segasin 100 ml vett, 4 ml konts. HCl ja 5 ml aniliini. Lahuse soojendasin 50 oC-ni, lisasin 5,7 ml äädikhape anhüdriidi ja 7,5 Na- atsetaadi 25 ml vees. Segu jahutasin. 1.5.2 p-Bromoatsetaniliid 150 ml kolmekaelasse kolbi panin 5,35 g atsetaniliidi ja 19,8 ml 100% äädikhapet. Soojendasin veevannil atsetaniliidi lahustumiseni, pärast hakkasin lisama 2 ml broomi ja 7,9 ml äädikhape segu jälgides, et temperatuur ei tõuseks üle 40 oC. Pärast lastsin seista umbes 10 minutit. Seejärel lisasin 10% naatriumsulfiti, kuni lahus muutus värvituks ja tekkis sade. Sade filtrisin Büchneri lehtri kasutades. 9 2
Reaktsiooniproduktide sisalduse määramine ja aktiivsuse arvutamine Kolvid, mis sisaldasid komplekslahust ja erinevatel ajahetkedel reaktsioonisegust võetud proove, panin elektripliidile püstjahutite alla keema 10 minutiks. 10 minutit pärast keemise algust lõpetasin keetmise lisades läbi püstjahuti kolbidesse 150 mL destilleeritud vett. Vedeliku maht kolvis suurenes ja indikaatori värvuse muutus peaks niimoodi olema paremini märgatav tiitrimisel. Võtsin kolbid pliidilt ja jahutasin kraani all maha. Lisasin igasse kolbi 3 tilka mureksiidi vesilahust kui indikaatorit, mis andis lahustele õrnalt violetse tooni. Tiitrisin lahuseid 0,02 M CuSO4 lahusega kuni sinakas-violetne värvus asendus rohekassinaka-smaragdrohelise värvusega. Fikseerisin titrandi kulu, kui märkasin esimest värvi muutust, lõplikult määrasin titrandi kulu kindlaks sellega, kui titrandi lisamisel enam roheline toon ei kadunud, vaid jäi püsima. Tiitrimistulemused: V1 = 2,2 mL (0-proov)
Samal ajal vabaneb ekvimolaarne kogus triloon B. Reaktsioon toimub keemistemperatuuril. · Kolvid, mis lisaks komplekslahusele sisaldasid nüüd ka erinevatel aegadel reaktsioonisegust võetud proove, asetasin elektripliidile püstjahutite alla 10 minutiks keema. · 10 minuti pärast lõpetasin keetmise 150 ml destilleeritud vee valamisega kolbi läbi püstjahuti. Sellega suurenes ka vedeliku maht kolvis. Võtsin kolvid pliidilt, jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. · Lisasin kõikidesse kolbidesse indikaatorina 0.3 ml ehk 6 tilka mureksiidi vesilahust, mis andis kolvisolevale lahusele violetse tooni. · Kolbides oleva lahuse triitimise viisin läbi 0.02M CuSO4 lahusega kuni violetne värvus asendub selgelt täheldatava, püsiva roheka värvusega. Tiitrimise käigus loksutasin kolvi sisu pidevalt. Tiitrimiseks kulunud 0
ja pikemaajalist kuumutamist. Töö käik: 1 Kahte katseklaasi valasin 2 ml erineva taandava suhkru lahust. 2 Ühele katseklaasi valasin glükoosi, teisel, laktoosi lahust. 3 Mõlemasse lisasin ~ 0,1 g tahket fenüülhüdrasiini ja ~ 0,2 g kristallilist naatriumatsetaati. 4 Loksutasin kuni tahked ained olid lahustunud. 5 Hoidsin reaktsioonisegu 40 minutit keevas teevannis, aeg-ajalt loksutades. 6 Seejärel jahutasin jäävannis. 7 Moodustunud osasoonide kristallide kuju tegin kindlaks mikroskoobis. Järeldus: 40 minutit kuumutamise jooksul tekkisid osasoonid. Kui suhkur on taandav, siis annab kristalle. Mul oli glükoos ja laktoos. Võtsin nende kristallide pilte juhendist. 1.2.3 Hõbepeegli reaktsioon Töö teoreetilised alused Taandavates suhkrutes sisalduv aldehüüdrühm redutseerib mitmete metallide sooli. Hõbeda
See meetod on kasutatav tumedate ja mitteläbipaistvate lahusete uurimiseks, kus indikaatormeetod ei ole rakendatav. Samuti kui on rakendatav hapete või aluste segate puhul. Töö ülesanne: Fosforhappe määramine Cola- joogis tiitrides seda NaOH lahusega. Töövahendid: Ph- meeter Klaaselektrood Kalomelektrood Magnetsegaja Bürett Töö käik: Erlenmeieri kolbi mõõtsin 100 ml Cola-jooki, katsin katega ja keetsin tasasel tulel unbes 20 min, et eemaldada proovist CO2. Siis jahutasin toatemperatuurini, valasin 100 ml-sse mõõtkolbi ja lahjendasin kriipsuni dest.veega. Tegin kindlaks NaOH töölahuse kontsentratsiooni, millega hakkatakse fosforhappe kontsentratsiooni Cola-joogis määrama. Selleks bürett täitsin NaOH-ga. Keeduklaasi pipeteerisin 20 ml kindla kontsentratsiooniga HCl (0,0069 M). Töölahuse tiitrimine: 1. V=15,70ml 2. V=15,75 ml 3. V=15,67 ml NaOH kontsentratsioon:
3. Valasin kuiva katseklaasi mõned tilgad SbCl 3 lahust ning lisasin vett sademe tekkimiseni. Lisasin tõmbekapi all katseklaasi tilkhaaval kontsentreeritud soolhapet kuni sade kadus. 4. 2 mL Al2(SO4)3 lahusele lisasin samapalju Na2CO3 lahust. Soojendasin. 5. Valasin katseklaasi 4 mL vett, lisasin veidi tahket NH4Cl ja 2 tilka metüülpunast. Jagasin lahuse kaheks. Ühe katseklaasi jätsin võrdluseks, teist kuumutasin keemiseni. Võrdlesin värvusi. Jahutasin ning võrdlesin taas värvusi. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tugevate ja nõrkade elektrolüütide keemiline aktiivsus Soolhape mõjus tsingile tugevamalt kui etaanhape, kuna HCl on tugev elektrolüüt ning vesilahuses dissotsieerub täielikult, seetõttu mõjub ka tugevamalt. Tasakaal nõrga happe ja nõrga aluse lahuses Vesinikioonide kontsentratsioon lahuses vähenes. Tasakaal nihkus vasakule.
Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade oli ära reageerinud ja NO2 enam ei eraldunud. Kuumutamise tulemusena kadus must värvus, lahus muutus helekollakaks. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks lasin lahusel mõnda aega kuumas veevannis olla. Seejärel jahutasin lahuse ja lahjendasin veega umbes 1,5 ml-ni. Eraldasin klaaspulgaga tekkinud väävli. Bi3+- ioonide eraldamine Cu2+ ja Cd2+- ioonisest Eelnevalt saadud lahusele lisasin NH3H2O kuni tugeva aluselise reaktsioonini, eraldus ammoniaagi lõhn. Soojendasin lahust. Lahus muutus helesiniseks ja põhja tekkis valge sade. Sadestus valge Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3, lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Bi3+- ioonide tõestamine
1. Asetasin kolvid, mis sisaldasid lisaks komplekslahusele ka erinevatel aegadel reaktsioonisegust võetud proove, elektripliidile püstjahutite alla 10 minutiks keema. Aega arvestasin keemise algusest, 2. 10 minuti pärast lõpetasin keetmise 150 ml destilleeritud vee valamisega läbi püstjahuti. Sellega suurendasin vedeliku mahtu kolvis, tänu millele oli indikaatori värvuse muutust tiitrimisel paremini näha. Võtsin kolvi pliidilt ja jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. 3. Kõikidesse kolbidesse lisasin indikaatorina 0,3 ml ehk 6 tilka mureksiidi vesilahust, mis annab kolvis olevale lahusele violetse tooni. 4. Kolbides olevate lahuste tiitrimise viisin läbi 0,02 M CuSO 4 lahusega kuni violetne värvus asendus roheka värvusega. Tiitrimiseks kulunud 0,02 M CuSO4 lahuse hulga järgi leidsin kaliibrimisgraafiku järgi taandavate suhkrute sisalduse mg-des 1 ml-s reaktsioonisegust võetud proovis.
Kasutatud ained: 2M HCl, 0,25M KI, 0,2M K2CrO4 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge tihe pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Kuumutasin sademe 2M etaanhappega hapestatud vees, seejärel kiiresti jahutasin ning eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
Reaktsiooniproduktide sisalduse määramine ja aktiivsuse arvutamine Kolvid koos komplekslahuse ja erineval aegadel reaktsioonisegust võetud proovidega asetasin elektripliidile püstjahutite alla 10-ks minutiks keema. 10 minuti pärast lõpetasin keetmise 150 ml destilleeritud vee (mõõdetakse mõõtsilindriga) valamisega kolbi läbi püstjahuti. Sellega suurenes ühtlasi vedeliku maht kolvis ja indikaatori värvuse muutus kolvis muutus paremini märgatavaks. Kolvi võtsin pliidilt ja jahutasin kraanivee all toatemperatuurini. Kõikidesse kolbidesse lisasin indikaatorina 0,15 ml mureksiidi vesilahust, mis andis kolvis olevale lahusele violetse tooni. Kolbides olevate lahuste tiitrimise viisin läbi 0,02 M CuSO4 lahusega kuni violetne värvus asendus selgelt täheldatava, püsiva roheka värvusega. Tiitrimise käigus loksutasin kolvi sisu pidevalt. Tiitrimiseks kulunud 0,02 M CuSO4 lahuse hulga järgi leidsin
kuumutamist. Töö käik: · Kahte katseklaasi valasin 2 ml erineva taandava suhkru lahust. Ühte katseklaasi valasin glükoosi, teise arabinoosi lahust. · Mõlemasse lisasin ~ 0,1 g tahket fenüülhüdrasiini ja ~ 0,2 g kristallilist naatriumatsetaati. · Loksutasin kuni tahked ained olid lahustunud. Mõlemad lahused muutusid kollakas-pruuniks. · Hoidsin reaktsioonisegu 40 minutit keevas teevannis, aeg-ajalt loksutades. · Seejärel jahutasin jäävannis. · Moodustunud osasoonide kristallide kuju tegin kindlaks mikroskoobis. Järeldus: Glükoosi osasoonid nägid välja mikroskoobis nagu peenikesed pikad jätked, mis olid kimpudena koos. Arabinoosi osasoonid nägid mikroskoobis välja kollase laiguna, milles olid õrnad tumedad täpikesed. Veel näiteid erinevate suhkrute osasoonidest: 1.2.2 Hõbepeegli reaktsioon Taandavate suhkrute molekulides sisalduv aldehüüdrühm (tsüklilistes molekulides
annaabi.ee 
