Potentsiomeetriline tiitrimine (5)

Tallinna Tehnikaülikool
Keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs
Potentsiomeetriline tiitrimine
POT
Töö teostaja :
Jekaterina Bazanova
Õpilaskood:
093781YASB
Õpperühm:
YASB21
Õppejõud: Aini Vaarmann
1 – võrdluselektrood (kalomelelektrood)
2 – indikaatorelektrood ( klaaselektrood )
3 – bürett töölahusega (teatud kontsentratsiooniga )
4 – registraator (pH-meeter, ionomeeter j.t.)
Teooria:
Potentsiomeetrilise tiitrimise aluseks on indikaatorelektroodi potentsiaali järsk muutus tiitrimise ekvivalentpunktis.
Mõõdetakse indikaatorelektroodi potentsiaali muut võrdluselektroodi suhtes, tiitrides nõrga hapet tugeva alusega. Indikaatorelektroodi (klaaselektrood) näit sõltub teatud ( vesinik ) ioonide kontsentratsioonidest lahuses, võrdluselektroodi (kalomelktrood) näit aga ei sõltu. Asetades klasselektroodi vesinikioone sisaldavasse lahusesse, tekib H+ ja Me+ vahel ioonivahetusprotsess klaasmuna sisemise ja väliskahuste vahel. Kuna võrdluselektroodiga seotud potentsiaalid on konstantsed võib klaaselektroodi potentsiaali mõjutava tegurina arvestada uuritavas lahuses esinevate H+ ja Me+- ioonide aktiivsusi.
See meetod on kasutatav tumedate ja mitteläbipaistvate lahusete uurimiseks, kus indikaatormeetod ei ole rakendatav . Samuti kui on rakendatav hapete või aluste segate puhul.
Töö ülesanne:
Fosforhappe määramine Cola - joogis tiitrides seda NaOH lahusega.
Töövahendid:
Ph- meeter
Klaaselektrood
Kalomelektrood
Magnetsegaja
Bürett
Töö käik:
Erlenmeieri kolbi mõõtsin 100 ml Cola- jooki , katsin katega ja keetsin tasasel tulel unbes 20 min, et eemaldada proovist CO2. Siis jahutasin toatemperatuurini, valasin 100 ml-sse mõõtkolbi ja lahjendasin kriipsuni dest.veega.
Tegin kindlaks NaOH töölahuse kontsentratsiooni, millega hakkatakse fosforhappe kontsentratsiooni Cola-joogis määrama. Selleks bürett täitsin NaOH-ga. Keeduklaasi pipeteerisin 20 ml kindla kontsentratsiooniga HCl (0,0069 M).
Töölahuse tiitrimine:

V=15,70ml

V=15,75 ml

V=15,67 ml
NaOH kontsentratsioon:
Järgmiselt määrasin Cola-joogi fosforhappe kontsentratsiooni. Selleks pipeteerisin 20 ml ettevalmistatud Cola-jooki 100 ml-see keeduklaasi eelnevalt 3 korda selle sama joogiga loputatud pipetiga. Määrasin pH ja hakkasin tiitrima NaOH lahusega 0,5 ml kaupa, määrates iga kord saavutatud pH. Saadud andmetest arvutatasin emj., korrutades pH 100-ga, ∆E ja ∆E/∆V. Tiitrisin kuni teise ekvivalentpunktini. Ka3 on väike, seega ei ole tarvis kolmandat H3PO4 prootoni tiitrida.
∆E ja ∆E/∆V järgi tegin graafiku, millest sain teada fosforhappe dissotsiatsioonikonstandid.
Tulemused:
Tiitrimise andmed:
Jrk nr
VNAOH
pH
E(mV) pH*100
∆E
∆V
∆E/∆V
1
0
2.27
227
5
0.5
10
2
0.5
2.32
232
4
0.5
8
3
1
2.36
236
5
0.5
10
4
1.5
2.41
241
7
0.5
14
5
2
2.48
248
3
0.5
6
6
2.5
2.51
251
4
0.5
8
7
3
2.55
255
6
0.5
12
8
3.5
2.61
261
6
0.5
12
9
4
2.67
267
6
0.5
12
10
4.5
2.73
273
5
0.5
10
11
5
2.78
278
8
0.5
16
12
5.5
2.86
286
8
0.5
16
13
6
2.94
294
10
0.5
20
14
6.5
3.04
304
10
0.5
20
15
7
3.14
314
12
0.5
24
16
7.5
3.26
326
13
0.5
26
17
8
3.39
339
17
0.5
34
18
8.5
3.56
356
21
0.5
42
19
9
3.77
377
27
0.5
54
20
9.5
4.04
404
18
0.5
36
21
10
4.22
422
30
0.5
60
22
10.5
4.52
452
24
0.5
48
23
11
4.76
476
24
0.5
48
24
11.5
5
500
25
0.5
50
25
12
5.25
525
21
0.5
42
26
12.5
5.46
546
16
0.5
32
27
13
5.62
562
15
0.5
30
28
13.5
5.77
577
11
0.5
22
29
14
5.88
588
12
0.5
24
30
14.5
6
600
10
0.5
20
31
15
6.1
610
8
0.5
16
32
15.5
6.18
618
10
0.5
20
33
16
6.28
628
7
0.5
14
34
16.5
6.35
635
6
0.5
12
35
17
6.41
641
7
0.5
14
36
17.5
6.48
648
5
0.5
10
37
18
6.53
653
7
0.5
14
38
18.5
6.6
660
6
0.5
12
39
19
6.66
666
5
0.5
10
40
19.5
6.71
671
7
0.5
14
41
20
6.78
678
6
0.5
12
42
20.5
6.84
684
6
0.5
12
43
21
6.9
690
6
0.5
12
44
21.5
6.96
696
6
0.5
12
45
22
7.02
702
5
0.5
10
46
22.5
7.07
707
6
0.5
12
47
23
7.13
713
8
0.5
16
48
23.5
7.21
721
7
0.5
14
49
24
7.28
728
6
0.5
12
50
24.5
7.34
734
9
0.5
18
51
25
7.43
743
8
0.5
16
52
25.5
7.51
751
10
0.5
20
53
26
7.61
761
9
0.5
18
54
26.5
7.7
770
13
0.5
26
55
27
7.83
783
11
0.5
22
56
27.5
7.94
794
13
0.5
26
57
28
8.07
807
16
0.5
32
58
28.5
8.23
823
18
0.5
36
59
29
8.41
841
17
0.5
34
60
29.5
8.58
858
17
0.5
34
61
30
8.75
875
13
0.5
26
62
30.5
8.88
888
13
0.5
26
63
31
9.01
901
13
0.5
26
64
31.5
9.14
914
12
0.5
24
65
32
9.26
926
11
0.5
22
66
32.5
9.37
937
10
0.5
20
67
33
9.47
947
10
0.5
20
68
33.5
9.57
957
10
0.5
20
69
34
9.67
967
6
0.5
12
70
34.5
9.73
973
9
0.5
18
71
35
9.82
982
8
0.5
16
72
35.5
9.9
990
 
 
 
Graafikust on näha, et esimene ekvivalentpunkt oli saavutatud 10,90 ml ja teine 26,70 ml NaOH lisamisel.
pH alg = 2,27, kust [H+]= 5.37*10-3
, kus k´ = 7,5 ∙10 -3. Ehk
Siit tasakaalukonstandid ekvivalentpunktides on:
V (NaOH)= 10,90 ml juures pH = 4,60
–log [H+] = 4,60,
[H+] = 2.51 ∙ 10 -5, siit
V(NaOH)=26.70 ml pH=8.70
siit
Kirjanduses on fosforhappe esimene ja teine dissotsiatsioonikonstandid vastavalt 7,11*10-3 ja 6,34*10-8. Katsel saadud värtused on vastavalt ja . Seega katseviga esimeses mõõtmises oli päris suur, kuid teises see vähenes.