Ioonide eraldusreaktsioonid, laboratoorne töö (1)

Sissejuhatus:
Pb2+ -, Ag+ - ja Hg22+ - ioonide eraldamine teiste rühmade katioonidest põhineb nende katioonide kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Seetõttu on I rühma katioonide rühmareaktiiviks lahjendatud HCl lahus, mille toimel need katioonid sadestuvad rasklahustuvate kloriididena - PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Seda omadust kasutatakse Pb2+ - ioonide eraldamiseks teistest I rühma katioonidest. Sadestamisel tuleb vältida Cl– - ioonide suurt liiga, sest PbCl2 ja AgCl moodustavad kloriidioonide liiaga lahustuvaid kompleksühendeid [PbCl4]2– ja [AgCl2]–.
Esimese rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem:
Tõestusreaktsioonid:
Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl- - ioonidega
Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi , tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees.
Pb2+ + Cl- → PbCl2
b) I- - ioonidega
Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena.
Pb2+ + I- → PbI2
c) CrO42- - ioonidega
Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade.
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4
Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni.
PbCrO4 + 4OH- → [Pb(OH)4]2- + CrO42-
Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl- - ioonidega
Hõbenitraadile lisasin kaaliumkloriidi, kettis valge hõbekloriidi sade.
Ag+ + Cl- → AgCl
Valguse käes seistes sade tumenes metallilise hõbeda eraldumise tõttu.
2AgCl → 2Ag + Cl2
Tekkinud hõbekloriidi sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustus lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid.
AgCl + 2NH3· H2O → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Ag+ + 2NH3  [Ag(NH3)2]+
Lahuse hapestamisel ( HNO3 –ga) laguneb. Seejuures sadenes uuesti AgCl.
[Ag(NH3)2]Cl + 2H+ → AgCl + 2NH4+
b) I- - ioonidega
Joodi ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade.
Ag+ + I– → AgI
Hõbejodiid ei lahustunud ammoniaagi vesilahuses.
AgI + NH3 · H2O ≠
c) CrO42- - ioonidega moodustus telliskivipunane hõbekromaadi sade.
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4
Hg22+ - ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl– - ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade.
Hg22+ + 2Cl– → Hg2Cl2
Ammoniaagi vesilahuse lisamisel, muutus sade mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta elavhõbeda eraldumise tõttu.
Hg2Cl2 + 2NH3 · H2O → NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O
b) I– - ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade.
Hg22+ + 2I– → Hg2I2
c) CrO42– - ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade.
Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4
I rühma katioonide lahuse süstemaatiline analüüs:
I rühma katioonide sadestamine
Tsentrifuugiklaasi võetsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugisin ja tsentrifugaadist kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega võtsin tsentrifugaadi pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära.
Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Pesuveele lisasin HCl selleks, et vältida lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad .
PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 sademete teke:
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2
Ag+ + Cl- → AgCl
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2
PbCl 2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+ - ioonide tõestamine
Pestud sademele lisasin 1-2 ml vett, segasin ja soojendasin 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt . Selleks lülitasin tsentrifuugi korraks sisse. Tsentrifugaati kandsin pipetiga koheselt teise katseklaasi ning tõestasin Pb2+ - ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega.
Tõestasin Pb2+ - ioonid I- - ioonidega
Pb2+ + I- → PbI2
Tekkis kollane sade. Järelejäänud kloriidide sadet pesin kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua , kuni pesuvves ei tõestunud enam Pb2+ - ioone. Lõpuks lisasin lahusesse CrO42- - ioone ning tekkis kollane lahus, millest järeldasin, et Pb2+ - ioonid said eemaldatud lahusest.
Kuumas vees lahustub sademest pliikloriid.
Hg22+- ioonide tõestamine
Järelejäänud pestud sademele lisasin umbes 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust, segasin hoolikalt. Ammoniaagi vesilahuse lisamisel AgCl ja Hg2Cl2 sademele tekkis must sade, mis tõestas Hg22+ - ioonide olemasolu analüüsitavas lahuses.
Hg2Cl2 + NH3 · H2O → NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O
AgCl + 2NH3 · H2O → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Elavhõbe sadestus katseklaasi põhja ning tekkis must sade katseklaasi põhja.
AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest ja Ag+ - ioonide tõestamine
Tsentrifuugisin ja eraldasin tsentrifugaadi ettevaatlikult puhta pipetiga. Peale seda tõestasin [Ag(NH3)2]+ - ioonide olemasolu lahuses.
a) Cl- - ioonidega. Tekkis valge sade ning ammoniaagi vesilahuse lisamisel sade kadus ning HNO3 –e lisamisel tekkis uuesti.
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl + 2NH4+
b) I- - ioonidega. Tekkis kollakasvalge sade.
[Ag(NH3)2]+ + I- + 2H+ → AgI + 2NH4+
Cr2O42- - ioonidega tõestamine ebaõnnestus kuna polnud piisavalt tundlik Ag+ - ioonide tõestamisel.
Kuna 2 tõestamisreaktsiooni onnestusid, järeldasin, et lahuses olid hõbeioonid olemas.
Viies läbi kõiki katseid tulin JÄRELDUSELE, et lahuses olid olemas kõik ioonid: Ag+ , Pb2+ ja Hg22+ - ioonid.
Kokkuvõte:
Pb2+ -, Ag+ - ja Hg22+ - ioonide eraldamine teiste rühmade katioonidest põhineb nende katioonide kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Seetõttu on I rühma katioonide rühmareaktiiviks lahjendatud HCl lahus, mille toimel need katioonid sadestuvad rasklahustuvate kloriididena - PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Seda omadust kasutatakse Pb2+ - ioonide eraldamiseks teistest I rühma katioonidest.