Tselluloosi lämmastik- ja äädikhappeestrite saamine. (0)

Tallinna tehnikaülikool
Polümeermaterjalide instituut
Polümeeride tehnoloogia õppetool

Üliõpilase nimi ja eesnimi: Elena Tolmacheva
Õppejõu nimi ja eesnimi: Tiia Süld
Õpperühm: 072662
Kontrollitud:
Töö №: 3
Arvestatud:
Töö pealkiri:
Tselluloosi lämmastik- ja äädikhappeestrite saamine.
Tselluloosi lämmastik- ja äädikhappeestrite saamine.
Töö teoreetilised alused:
Tselluloos [С6Н7О2(OH)3]n on Maal enim leiduv orgaaniline ühend. Ta moodustab taimerakkude kesta, olles seega taimede tugiaineks. Puuvill sisaldab ule 90% tselluloosi, okaspuidus on ligi 50% tselluloosi.
Tselluloos on β-D-glükoosi molekulidest 1,4-β-glükosiidsete sidemete abil moodustunud polüsahhariid:
Tselluloosi derivaadid :
Tselluloosi molekulis on iga D-glükoosi jäägi kohta kolm hüdroküülrühma. Tselluloosi reageerimisel
lämmastikhappega moodustuvad lämmastikhappe estrid .
Nitreerimisreaktsioon lämmastikhappega kulgeb mono-, di-, ja triasendatud tselluloosi estrite tekkega:
[C6H7O2(OH)3] n + n HNO3 →[CH6H7O2(OH)2ONO2] n + nH2O
[C6H7O2(OH)3] n + 2n HNO3 → [CH6H7O2(OH)(ONO2)2] n + 2nH2O
[C6H7O2(OH)3] n + 3n HNO3 → [CH6H7O2(OH)(ONO2)3] n + 3nH2O
Asendatuse aste määratakse saadud nitrotselluloosis sisalduva lämmastiku protsentuaalse hulga järgi. Monoasendatud estrid sisaldavad teoreetiliselt 6,7%, diasendatud 11,1% ja triasendatud 14,4% N. Kuna tselluloosi nitreerimisreaktsioon on tasakaaluline, siis kaasneb temaga hüdrolüüsireaktsioon, mille tulemusel moodustub segu erineva asendatusastmega tselluloosi lämmastikhappeestrist. Mõningal määral võivad tugevalt happelises keskkonnas kulgeda ka desktruktsioonireaktsioonid, mis vähendavad nitrotselluloosi molekulmassi.
Tööstuses nitreerimiseks kasutatav nitreerimissegu sisaldab: vett 15,5...19,5%, lämmastikhapet 18,5...21%, väävelhapet 55% ja lämmastikoksiide alla 5%. Nitreerimine viiakse läbi vastavas reaktoris 25 minuti vältel 35...47C juures.
Atsetüültselluloos tekib tselluloosi atsetüülimisel äädikhappe anhüdriidiga, sest äädikhappega ei kulge see reaktsioon lõpuni. Tselluloosi atsetüülimisreaktsioon ei ole tasakaaluline ja seega ei ole võimalik reguleerida tema atsetüülimise astet. Seetõttu tekib alati jää-äädikhappes lahustuv tselluloostriatsetaat.
Tselluloostriatsetaat on tavalisest lahustites lahustumatu . see raskendab temast niidi ja kile valmistamist . Lahustuvuse suurendamiseks triatsetaat osaliselt hüdrolüüsitakse kuni diatsetaadini. Saadud produkt on atsetoonis lahustuv. Atsetüültselluloosi lahusest atsetoonis valmistatakse atsetaatkiudu. Plastifitseeritud atsetüültselluloosi kasutatakse plastmassina filmilinide valmistamisel jne.
Polümeer ja reaktiivid:
Eelnevalt termostaadis kuivatatud puuvillavatt niiskussisaldusega mitte üle 6% - 0,4 g, lämmastikhape tihedusega 1,4 g/sm3 - 7ml, väävelhape tihedusega 1,84 g/sm3 - 13 ml, lahustid - atsetoon, etanooli ja dietüüleetti segu ( 1:3 ), universaalne indikaatorpaber.
Seadmed ja vahendid:
Koonilised kolvid 50 ml - 2 tk., klaaspulk , kuivad katseklaasid , klaasplast, tiiglitangid, aparatuur leekpunkti määramiseks.
Töö eesmärk:
Esterdada tselluloosi lämmastikhappega ja võrrelda saadud nitrotselluloosi omadusi tselluloosi omadustega.
Töö käik:
Valmistasin nitreerimissegu, seejärel teostasin tselluloosi nitreerimine.
Eraldi kahes 50ml - koonilises kolvis valmistasin nitreerimissegu järgmises vahekorras: 1 katseklaas HNO3 - 4ml ja H2SO4 - 6ml; 2 katseklaas HNO3 - 3ml ja H2SO4 - 7ml.
Happeid segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Kolvide kuumenedes jahutasin neid kraani all toatemperatuurini.
Peale jahutamist pannasin kummassegi kolbi 0,4 g kuivatatud vatti ja surutasin ettevaatlikult klaaspulgaga nitreerimissegu sisse. Kolvid suletasin ja jäetasin toatemperatuuril umbes 45 minutiks seisma.
Seejärel valatasin liigne hape kolbidest välja happejääkide pudelisse ning pestsin nitrotselluloosi samas kolvis veega, kuni pesuvesi ei näita universaalsel indikaatorpaberil happelist reaktsiooni. Pestud vatt pressitasin algul sõrmede hiljem filtpaberi vahel kuivaks ning kuivatasin lõplikult termostaadis 60 C juures. Pärast kuivatamist uuritasin mõlema saadud nitrotselluloosvati lahustuvust ja põlemist ning määratasin leekpunkt .
Lahustuvuse uurimiseks pannasin osa nitrotselluloosvatti kuiva katseklaasi ning lisasin 2ml etanooli ja dietüüleetri segu 1:3 . Nitrotselluloos esialgu pundub ning seejärel moodustub kolloidne lahus. Lahus valasin kuivale klaasplaadile, kus pärast lahusti aurustumist moodustub kile.
Põlemise uurimiseks viiasin tiigeltangidega gaasipõleti leegile võimalikult lähedale kordamööda kolloidiumist tekkinud kilet nitrotselluloosvati kujul ja tavalist vatti ( tselluloosi ). Proovid süüdatakse ja jälgitakse põlemist.
Tulemused protokollitasin.
Soojuse toimel laguneb tselluloosi trinitraat järgmise reaktsiooni kohaselt: 2 C6H7O2(ONO2)3 → 6 CO2 + 6 CO + 4 H2O + 3 N2 + 3 H2
Lahend :
Molaarmass :
[C6H7O2(OH)3] = 162 moll
[CH6H7O2(OH)2ONO2] = 153 moll
[CH6H7O2(OH)(ONO2)2] = 198 moll
[CH6H7O2(OH)(ONO2)3] = 243 moll
Saame:
1 kolb = 121,7 g
2 kolb = 102,1 g
1 kolb koos vatt = 122,5 g
2 kolb koos vatt = 103,1 g
Pärast soojendamist: 1 kolb = 122,3 g
2 kolb = 102,1 g
Veel soojendasin 10 minutit : 1 kolb = 122,3 g
2 kolb = 103,1 g
Moodustub kile 2-s kolvis. See on dinitro - [CH6H7O2(OH)(ONO2)2].
Aktiivne põlemine.
1 kolvis oli trinitro - [CH6H7O2(OH)(ONO2)3] . Väga suur plahvatus .