Vee kareduse määramine ja kõrvaldamine (0)

TTÜ keemiainstituut
Anorgaanilise keemia õppetool Töö ülesanne. HCO3 - iooni sisalduse (KK) määramine, Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine, katlakivi moodustumise uurimine, vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine.
Töö eesmärk. · Veevärgi- või mõne muu loodusliku vee kareduste määramine tiitrimistega; · Katlakivi moodustumise uurimine; · Kareduse kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga; · Vees sisalduva SO42 - iooni kontsentratsiooni ligikaudne määramine.
Sissejuhatus. Karedus on põhjustatud Ca2+ ja/või Mg2+ ning HCO3- ja/või CO32 - ioonide sisaldumisest vees. Karedust , mida arvutatakse Ca2+ ja Mg2+ ioonide summaarse kontsentratsiooni järgi, nimetatakse üldkareduseks (ÜK). Üldkareduse määramine toimub nn kompleksonomeetrilise tiitrimise teel. Tiitritakse etüleendiamiintetraetaanhappe ( EDTA ) dinaatriumisoola ehk triloon-B lahusega. Indikaatorina kasutatakse kromogeenmusta ET-00 (eriokroom-must T), mis moodustab Ca2+ ja Mg2+ ioonidega sirelililla värvusega kompleksiooni. Stöhhiomeetrilises punktis, kus kõik Ca2+ ja Mg2+ ioonid on seotud värvitusse kompleksi triloon-B-ga, muutub lahus indikaator-aniooni värvusest tingituna siniseks . Üldkareduse määramise juures on oluline, et lahuse pH püsiks aluselises piirkonnas, seetõttu tuleb lisada puhverlahust - ammooniumkloriid NH4Cl segus ammoniaagi vesilahusega NH3H2O
Karedust, mida arvutatakse HCO3- ja CO32- ioonide kontsentratsioonide järgi, nimetatakse karbonaatseks kareduseks (KK). Soolhappega tiitrimisel reageerivad vesinikkarbonaatioonid soolhappega (HCO3- seob prootoni H+). HCO3- ioone sisaldava lahuse tiitrimisel tugeva happega (nt HCl) asub stöhhiomeetriline punkt happelises keskkonnas pH väärtuste 4,0...5,0 juures. Antud määramisel kasutatakse indikaatorit metüülpunane, pöördeala pH 4,4...6,2. Pöördealast suuremate pH väärtuste juures annab indikaator lahusele kollase värvuse, väiksemate juures punase.
Karedas vees, mis sisaldab nii HCO3- kui Ca2+ ja Mg2+ ioone, tekib kuumutamisel tahke faas katlakivi. 1. Vees sisalduvad vesinikkarbonaatioonid hakkavad kuumutamisel üle 65°C lagunema:
2. Sellest tingituna hakkavad kulgema järgmised reaktsioonid, mille käigus tekkivat sadet nimetatakse katlakiviks.
Eeldades, et Mg2+ ioone on Ca2+ ioonidega võrreldes väga vähe, saab vee kareduse ja nende reaktsioonide põhjal välja arvutada vees tekkiva katlakivi massi.
Töövahendid: 100 mL pipett 750 mL kooniline kolb 250 mL koonilised kolvid 25 mL büretid Täpsusklass: d = 1 mL Mõõtepiirkond: 0 .. 25 mL Täpsustemperatuur: 20 °C 25 mL mõõtesilinder Täpsusklass: d = 1 mL Mõõtepiirkond: 0 .. 25 mL Klaaslehter Klaaspulk Filterpaber Katseklaaside komplekt Na-kationiitfilter Elektripliit Võimsus: 1500 W Toitepinge : 230 V Mark: Rommelsbacher Tüüp: TL 1595 Etalonlahuste komplekt
Kasutatud ained: 0,025 M soolhape , 0,025 M ja 0,005 M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) ja kromogeenmust ET-00, 10% BaCl2 lahus; ~0,5 M HCl lahus tiitrimisnõude pesemiseks.
Kasutatud uurimis - ja analüüsimeetodid ning metoodikad. A) HCO3- iooni sisalduse (KK) määramine: 1. Loputasin 100 mL pipetti 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Koonilist kolvi loputasin destilleeritud veega. Pipeteerisin koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisasin 5 tilka indikaatorit mp. 2. Seadsin töökorda büreti, kõrvaldades õhumullid ning täites selle 0,025 M soolhappelahusega. 3. Tiitrisin 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segasin kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutus vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Lõpetasin tiitrimise ühe tilga täpsusega siis, kui punane värvus jäi püsima viimase tilga lisamisel. Lugesin büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL. 4. Pesin koonilise kolvi hoolikalt kraaniveega ja loputasin destilleeritud veega. Kordasin tiitrimist uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl ruumalade erinevus ei ületanud 0,10...0,15 mL. B) Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine: 1. Pipeteerisin destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisasin ~5 mL puhverlahust (mõõta 25 mL-lise mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (~0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büreti 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima sinine värvus. 3. Kordasin tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei ületanud 0,10...0,15 mL. C) Katlakivi moodustumise uurimine: 1. Pipeteerisin 100 mL uuritavat vett kahte koonilisse kolbi ning kuumutasin vett kuni keemiseni. Seejärel jahutasin kolvides oleva vee ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. 2. Pipeteerisin 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis keetsin vett 15-20 min. Jahutasin kolbides oleva vee. Ühes kolvis määrasin ÜK, teises KK, kolmandast kolvist filtreerisin vee (kasutades lehtrit, filterpaberit ja klaaspukla) neljandasse kolbi ja määrasin KK. D) Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine: Lasin uuritava vee läbi Na-kationiitfiltri ning kogusin pehmendatud vee keeduklaasi. Määrasin pehmendatud vee jääküldkareduse (JÜK): 1) Pipeteerisin 100 mL pehmendatud vett puhtasse koonilisse kolbi (NB! Eelnevalt loputasin pipeti paar korda vähese koguse pehmendatud veega), lisasin ~5 mL puhverlahust ja väikese koguse indikaatorit ET-00. E) Sulfaatiooni kontsentratsiooni määramine: Määramine põhineb reaktsioonil:
Katseklaas täidetakse ¾ mahus uuritava veega, lisatakse 2-6 tilka BaCl2 lahust, segatakse korralikult (katseklaas suletakse ja pööratakse 5-6 korda ringi) ja jäetakse seisma 20-25 minutiks. Vette moodustub BaSO4 sade ja vesi muutub piimjaks.
Katseandmed . Kraanivee hulk A. 0,025 M HCl kulu 1 0,025 M HCl kulu 2 0,025 M HCl kulu keskmine B. 0,025 M triloon-B kulu 1 0,025 M triloon-B kulu 2 0,025 M triloon-B kulu keskmin C. 1. 0,025 M triloon-B kulu 0,025 M HCl kulu 2. 0,025 M triloon-B kulu 0,025 M HCl kulu Filtr. 0,025 M triloon-B kulu D. Lahus värvus siniseks juba indikaatori lisamisel: 0,005 M triloon-B kulu E. Visuaalsel võrdlemisel etalonlahustega: Sulfaatiooni kontsentratsioon
Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs.
Vee liigitus üldkareduse põhjal Eriti pehme vesi 4,5 mmol/L
Kraanivee HCO3- ioonide kontsentratsioon ( karbonaatne karedus):
Kraanivee üldkaredus: Tabeli põhjal mõõdukalt kare vesi.
Keemiseni kuumutatud vee üldkaredus:
Tabeli põhjal mõõdukalt kare vesi.
Keemiseni kuumutatud vee HCO3- ioonide kontsentratsioon (karbonaatne karedus):
Keemiseni kuumutatud vee katlakivi sisaldus:
20 minutit keedetud vee üldkaredus:
selle järgi katlakivi:
Tabeli põhjal eriti pehme vesi.
20 minutit keedetud vee HCO3- ioonide kontsentratsioon (karbonaatne karedus):
selle järgi katlakivi:
20 minutit keedetud ja filtreeritud vee HCO3- ioonide kontsentratsioon (karbonaatne karedus):
selle järgi katlakivi:
Eelnevate andmetega võrreldes võib järeldada, et eriti pehme vesi.
Läbi Na-kationiitfiltri lastud vee jääküldkaredus (JÜK):
Tabeli põhjal eriti pehme vesi.
Sulfaatiooni kontsentratsioon visuaalsel võrldemisel etalonlahustega:
Kokkuvõte/järeldused. Töö ülesandeks oli HCO3- iooni sisalduse (KK) määramine, Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine, katlakivi moodustumise uurimine, vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine. Töö eesmärkideks olid veevärgi- või mõne muu loodusliku vee kareduste määramine tiitrimistega; katlakivi moodustumise uurimine; kareduse kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga; vees sisalduva SO42- iooni kontsentratsiooni ligikaudne määramine. Katse tulemuste põhjal võib järeldada, et analüüsitud kraanivesi oli mõõdukalt kare. Keemiseni kuumutamine vähendas karedust vähe ja vesi jäi mõõdukalt karedaks. Vee keetmine 20 minutit vähendas karedust märgatavalt ja vesi muutus eriti pehmeks , keetmisele lisaks paberfiltrist läbilaskmine eemaldas veest lisaks ligikaudu 40% keetmisel järelejäänud karedusest. Läbi Na- kationiitfiltri lastud veel puudus karedus täielikult ­ filtri efektiivsus suurepärane. Võrreldes laborikaaslaste läbiviidud kraanivee ÜK ja KK mõõtmiste tulemuste keskmisega jäid antud töö tulemused keskmiste tulemuste sekka (erinevus keskmisega alla 2%). Igasuguste vigade tekkimise põhjuseks võivad olla mõningad ebatäpsused katse läbiviimisel, ligikaudsed mõõtmistulemused ja ümardused arvutamisel.