Vee kareduse määramine tiitrimisega ja Ioonide kontsentratsiooni määramine (0)

Anorgaanilise keemia praktikum
Laboratoorne töö nr 1
Vee kareduse määramine tiitrimisega
Ioonide kontsentratsiooni määramine
Töö eesmärk: külma kraanivee kareduse (karbonaatse ja üldkareduse) määramine tiitrimisega, keedetud vee kareduse määramine, keetmisel tekkiva katlakivi hulga määramine, kareduse vähendamine/kõrvaldamine naatriumkationiitfiltriga. Vees oleva SO4(-2) iooni kontsentratsiooni määramine.
Kasutatud vahendid, mõõteseadmed: 700 ml kooniline kolb vee hoidmiseks, 250 ml koonilised kolvid tiitrimiseks, klaaspulk, katseklaas korgiga, lehter , 100 ml pipett , 25ml büretid (3), 25 ml mõõtsilinder, filterpaber , Na-kationiitfilter, etalonlahuste komlekt , elektripliit ,
Kasutatud ained: 0,025M HCl; 0,005M ja 0,025M triloon-B lahus; metüülpunane (mp) ja kromogeenmust (ET-00) indikaatoritena, 10% NaCl2 lahus, puhverlahus ( NH4Cl +NH3*H2O),ca 0,5M HCl lahus nende nõude pesemiseks, milles vett keedeti ( katlakivi eemaldamiseks).
Katsed:
1) HCO3 (-) iooni sisalduse ehk karbonaatse kareduse määramine
Loputasin 100ml pipeti kaks korda uuritava veega (ehk külma kraaniveega), koonilised kolvid loputasin destilleeritud veega. Pipeteerisin 250ml koonilisse kolbi 100 ml kraanivett, lisasin 3 tilka metüülpunast.
Tiitrisin 0,025M HCl lahusega (HCO3 ioonid reageerivad HCl-ga, HCO3(-) seob prootoni H+) vett kolvis pidevalt segades (loksutades), alguses oli lahus kollane, soolhappelahust lisades muutus see oranšiks- üleminekuvärvus. Kui lahus oli muutunud oranšiks hakkasin tiitrima ettevaatlikult, tilkhaaval, kuni lahus oli lillakasroosa ning HCl-i lisades värvus enam ei muutunud. Fikseerisin büretilt tiitrimiseks kulunud HCl lahuse ruumala.(kordasin tiitrimist ühe korra, tulemused langesid kokku, nii et polnud vaja 3. Korda tiitrida)
V(HCl lahus)=12,25ml
Arvutasin selle järgi HCO3 ioonide molaarse kontsentratsiooni CM=V(HCl)*CM(HCl)*1000mmol/(V(vesi)*1mol)
CM(HCO3)=(12,25ml*0,025mol/l*1000mmol)/(100ml*1mol)=3,0625mmol/l
KK= CM(HCO3)/2= 3,0625/2= 1,53125
2)Ca(2+) ja Mg(2+) ioonide sisalduse, üldkareduse määramine
Pipeteerisin destilleeritud veega loputatud 250 ml koonilisse kolbi 100ml uuritavat vett, lisasin 5ml puhverlahust ning noaotsatäie indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks.
Tiitrisin 0,025M triloon-B lahusega pidevalt segades, kuni lahus muutus siniseks (violetse tooni kadumiseni).
Fikseerisin büretilt tiitrimiseks kulunud triloon –B lahuse ruumala ning arvutasin selle järgi Ca ja Mg ioonide molaarse kontsentratsiooni.
V(triloon-B)=8,35ml
ÜK=CM(Ca2+ + Mg2+)=(8,35ml*0,025mol/l*1000mmol)/(100ml*1mol)=2,0875 mmol/l
3)Katlakivi moodustumise uurimine
Pipeteerisin 100 mL kraanivett kahte koonilisse kolbi ning kuumutasin kuni keemiseni. Siis jahutasin kolbides oleva vee (mida jahedam seda aeglasemalt toimuvad kõrvalreaktsioonid) ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. Arvutada välja tekkinud katlakivi mass.
1.kolb
Triloon-B lahust kulus 7,3 ml ehk Ca ja Mg ioonide sisaldus (ÜK) oli
CM=7,3ml*0,025mol/l*1000mmol)/(100ml*1mol)=1,825mmol/l
ÜK=1,825
2.kolb
HCl lahust kulus 11,6ml
CM=11,6ml*0,025mol/l*1000mmol/(100ml*1mol)=2,9mmol/l
KK=2,9mmol/l / 2 =1,45
Katlakivi mass
m(CaCO3)=[KK (enne keetmist)-KK(peale keetmist)]*M(CaCO3)*V(vesi) (jagan 1000-ga sest olen arvutanud millimoolides, aga nüüd arvutan moolideks tagasi)
m(CaCO3)= (1,53125-1,45)*(40+12+48)*0,1l/1000=0,0008125g ehk 0,8125mg
pikema keetmisega:
Pipeteerisin 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis keetsin vett u 20 min. Kolbides oleva vee jahutasin.
Ühes kolvis määrasin ÜK (triloon-B lahust 3,7ml)
ÜK=3,7ml*0,025mol/l*1000mmol/100ml=0,925mmol/l
Katlakivi m=(ÜK(ennekeetmist)-ÜK(peale keetmist))*M(CaCO3)*V(vesi)=
=(2,09-0,925) *100*0,1l = 11,65mg ehk 0,01165g
teises kolvis arvutada KK (HCl lahust kulus 1,75 ml)
KK=(1,75ml*0,025mol/l*1000mmol/100)/2= 0,219
Katlakivi m=(1,53125-0,219)*100*0,1L=13,1225mg ehk 0,0131 g
kolmandast kolvist filtreerisin vee ( kasutasin lehtrit, filterpaberit ja klaaspulka) neljandasse kolbi ja määrasin selles KK. Kõigil kolmel juhul arvutada välja tekkinud katlakivi mass.
KK=CM(HCO3)/2=(0,82ml*0,025mol/l*1000mmol/100ml*mol)/2=0,1025
Katlakivi m=(1,53125-0,1025)*100*0,1L=14,29mg ehk 0,0143g
Võrreldes eelmise katsega, kus keetsime vett lühemat aega, tekkis katlakivi umbes 15 korda rohkem. Kõigis katsetes tuli katlakivi sisaldus erinev, see võis tuleneda sellest, et keemisajad polnud täpselt võrdsed (mõnes kolvis läks vesi varem keema, mõnes veidi hiljem), ka tiitrimisel võisid väikesed ebatäpsused sisse tulla. Filtreerimisel tuli katlakivi sisaldus suurem kui ilma filtrimiseta ehk HCO3 ioone oli lahusesse vähem alles jäänud, ilmselt jäi osa ioone filterpaberi külge kinni.
4. Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine
Lasta uuritav vesi läbi Na-kationiitfiltri ning koguda pehmendatud vesi klaasi. Pipeteerisin klaasist 100 ml filtreeritud vett koonilisse kolbi. Määramaks pehmendatud vee jääküldkaredust (JÜK), lisasin ~5 ml puhverlahust ja natuke indikaatorit ET-00. Lahus värvus kohe siniseks (mitte lillaks nagu filtreerimata veeega lahus). Järelikult oli Ca ja Mg ioone filtreeritud vees nii vähe, et meie meetodiga nende täpset kontsentratsiooni kindlaks teha ei saa). Na-kationiitfilter on piisavalt tõhus vahend vee pehmendamiseks.
5. Sulfaatiooni kontsentratsiooni määramine
Määramine põhineb reaktsioonil: Ba(2+) + SO4(2-) = BaSO4 ↓.
Täitsin katseklaasi ¾ mahus uuritava veega, lisasin 4 tilka BaCl2 lahust, segasin (sulgesin katseklaasi korgiga ja pöörasin 5-6 korda ringi), jätsin seisma 20 minutiks. Vette moodustus BaSO4 sade ja vesi muutus häguseks(valkjas hägu). Ligikaudne kontsentratsioon määratakse vee läbipaistvuse järgi. Selleks võrreldakse visuaalselt uuritava vee läbipaistvust etalonlahuste läbipaistvusega.
Võrdlesin oma lahust etalonlahustega ning tulemuseks sain , et sulfaatiooni sisaldus uuritavas vees oli ca. 5*(10 astmes -4)mol/l.
HCO3(-) ioonide molaarne kontsentratsioon
Ca(2+) + Mg(2+) ioonide konts.
2,98
2,16
2,74
2,5
3,1
2,16
3,08
2,36
3,06
2,3
3,09
2,06
3,11
2,16
3,09
2,1
3,18
2,09
3,07
2,14
3,1
2,09
3,65
2,96
3,07
2,2
HCO3 keskmine kontsentratsioon oli 3,1 (minul 3,06) mmol/L ning Ca+Mg ioonide keskmine kontsentratsioon oli 2,25 mmol/L (minul 2,09)
Vesi
ÜK (mmol/L)
KK(mmol/L)
Katlakivi moodustumine (g/L)
Max võimalik
Tegelikult tekkinud katlakivi
Kraanivesi
 
 
 
 
Kraanivesi kuumutatud keemiseni
 
 
 
 
kraanivesi keedetud 15-20 min
 
 
 
 
kraanivesi keedetud 15-20 min ja filtreeritud