Anorgaaniline keemia I praktikum 2 protokoll (0)

ANORGAANILINE KEEMIA I: LABORATOORSE TÖÖ PROTOKOLL
Praktikum II
Töö 5: Aine sulamis- ja keemistemperatuuri määramine
Katse 1: Naatriumtiosulfaadi sulamistemperatuuri määramine
Töö eesmärk: Naatriumtiosulfaadi sulamistemperatuuri määramine ning hinnata aine puhtust
Kasutatud töövahendid: Õhukeseseinaline 5-8 mm läbimõõduga klaastoru (kapillaaride valmistamiseks), gaasipõleti, põleti kalasabaotsik, uhmer , paberleheke, klaastoru, termomeeter , keeduklaas , pliit , statiiv
Kasutatud reaktiivid : naatriumtiosulfaat
Töö käik: Õhukeseseinalisest 5 kuni 8 mm läbimõõduga klaastorust tõmmati kaks 50 mm pikkust ja 1 kuni 2 mm läbimõõduga kapillaari. Klaasi ühtlasemaks sulatamiseks varustati põleti kalasabaotsikuga. Klaasi sulatamine algas, kui gaasipõleti leek värvus naatriumsoolade lendumise tõttu kollaseks. Kapillaari üks ots sulatati kinni. Kapillaari täitmiseks puistati uhmris hästi peenestatud naatriumtiosulfaati paberlehekesele ja torgati kapillaari ots ainesse , nii et kapillaari sattus veidi ainet. Kapillaari lasti umbes 30 cm pikkuses klaastorus kukkuda 5 kuni 6 korda lauale, et põrutada aine kapillaari põhja. Kapillaari põhjas oli paari mm kõrguselt ainet ning see kinnitati termomeetri külge ja asetati koos termomeetriga veega täidetud keeduklaasi, nii et vesi ei ulatuks kõrgemale poolest kapillaari kõrgusest.
Jägliti, et vesi ei satuks kapillaari sisse. Keeduklaasi soojendati, kuni oli märgata aine kristallide sulamist. Märgiti termomeetrilt aine orienteeruv sulamistemperatuur . Korduskatsel alustati soojendamist saadud sulamistemperatuurist 10 oC madalamalt ning soojendati kiirusega 1 oC minutis . Korduskatsel leitud sulamistemperatuur märgiti protokolli ja võrreldi saadud sulamistemperatuuri Na2S2O3 · 5H2O tegeliku sulamistemperatuuriga (t= 48 oC), tehti järeldused aine puhtuse kohta.
Katse tulemused:
Katse nr
Sulamistemperatuur (oC)
1
51 oC
2
48 oC
Järeldus:
Teisel katsel õnnestus sulamistemperatuur saada täpselt 48oC, mis on võrdne tegeliku sulamistemperatuuriga ning võib järeldada, et tegu on puhta ainega. Esimesel korral ebaõnnestus täpse sulamistemperatuuri fikserimine. Üheks põhjuseks võib olla see, et temperatuur tõusis üsna kiirelt ning ei osanud täpselt jälgida aine sulamisprotsessi. Teisel katsel oli lihtsam jälgida ja kuna temperatuuri tõstmine toimus aeglasemalt, siis ei toimunud sulamisprotsess ka nii järsult.
Katse 2: Tetraklorometaani keemistemperatuuri määramine
Töö eesmärk: Tetraklorometaani keemistemperatuuri määramine
Kasutatud töövahendid: katseklaas , kinnisulatatud klaaskapilaari tükike, termomeeter, statiiv, gaasipõleti
Kasutatud reaktiivid: tetraklorometaan
Töö käik: Kuiva katseklaasi valati 3-4 cm3 tetraklorometaani ja sinna pandi mõni väike ühest otsast kinnisulatatud klaaskapillaari tükike (ühtlase keemise saavutamiseks). Katseklaas suleti küljelt avatud korgiga , mida läbis termomeeter. Termomeetri alumine ots jäeti vedelikust 3 cm kõrgusele. Katseklaas kinnitati väikese nurga all statiivi külge ja soojendati katseklaasi väiksel põletileegil.
Loeti termomeetrilt temperatuur, kui selle alumisse otsa hakkas kogunema ja sealt tilkuma vedeliku kondensaat . Loetud temperatuur märgiti, katseklaas jahutati ja katset korrati veel kaks korda. Keemistemperatuurina võeti kolme katse puhul saadud keskmine temperatuur. Selgitati välja, mida nimetatakse keemistemperatuuriks .
Katse andmed:
Katse nr
Keemistemperatuur (oC)
1
70
2
75
3
77
Keskmine temperatuur: = 74 oC
Veaarvutus :
Tetraklorometaani tegelik keemistemperatuur on 76,72 oC.
Absoluutne viga: ∆A= At – Am (kus ∆A- absoluutne viga; At- suuruse tegelik väärtus; Am- mõõdetud väärtus)
∆A= 76,72 – 74 = 2,72
Suhteline viga: ϒ=
· 100% (kus ∆A- absoluutne viga; An- mõõteriista näit)
ϒ= · 100% = 3,7 %
Järeldused:
Katses saadud tulemused erinesid tegelikult keemistemperatuurist, kuid üsna vähe. Katset võib selle tõttu pidada õnnestunuks. Kuna katses saadud keemistemperatuurid on tegelikust madalamad, siis võib arvata, et katseklaas oli rikutud mingi muu ainega, mille tõttu keemistemperatuur muutus. Samuti võis mõjutada välisõhutemperatuur või –rõhk, näiteks võis kork õhku läbi lasta. Üheks põhjuseks või ka see olla, et kasutatud aine polnud puhas.
Keemistemperatuuriks nimetatakse temperatuuri, mille juures vedeliku aururõhk saab võrdseks välisrõhuga (atmosfäärirõhul), see tähendab aine hakkab keema. Keemistemperatuur sõltub välisrõhust ja tõuseb rõhu suurenedes.
Töö 6: HCl ja NaOH vahelise neutralisatsioonireaktsiooni soojusefekti määramine
Töö eesmärk: Arvutada tugeva happe ja aluse vahelise reaktsiooni ioonvõrrandile vastav soojusefekt , võrrelda arvutatud ja katselist tulemust
Kasutatud töövahendid: keeduklaas, soojuisolatsiooniga keeduklaas, termomeeter
Kasutatud reaktiivid: 1 M HCl, 1 M NaOH
Töö käik: Kuiva keeduklaasi mõõdeti 100cm3 1 M HCl lahust. Teise kuiva, soojusisolaatoriga varustatud 250 cm3 keeduklaasi mõõdeti 100 cm3 1 M NaOH lahust ja mõõdeti selle temperatuur. Valati kiiresti HCl NaOH lahusesse ja termomeetriga segades määrati lahuse kõrgeim temperatuur. Saadi 0,5 M NaCl lahus, mille tiheduse ja erisoojusmahtuvuse loeti vastavate vee parameetritega: c= 4,18 J g-1 K-1 ja ρ = 1 g cm-3. Saadud lahuse mass oli seega 200g. Nende andmete põhjal oli võimalik arvutada reaktsioonil eraldunud soojushulka q (J).
Saadud andmetest arvuti neutralisatsioonireaktsioonientalpia Δr H (kJ mol-1) tekkiva vee moolide hulka arvestades.
Arvutati tugeva happe ja aluse vahelise reaktsiooni ioonivõrrandile vastav soojusefekt, kui teati järgmised tekkeentalpiad:
ΔrHOH- = -230,0 kJ · mol-1 ; ΔrHH2O(v) = -285,8 kJ · mol-1
Arvutamisel kasutati Hessi seadusest tulenevat kolmandat järeldust. Võrreldi arvutatud ja katselist tulemust. Leiti katse viga.
Katse andmed ja arvutused:
NaOH lahuse temperatuur t1= 22oC
Lahuse temperatuur pärast NaOH lahusele HCl lisamist t2= 28oC
VNaOH = 100 cm3 cNaOH = 1 M
VHCl = 100 cm3 cHCl = 1 M
Saadud aine:
Molaarsus CNaCl = 0,5 M
Erisoojusmahtuvus cNaCl = 4,18 J g-1 K-1
Tihedus ρ = 1 g ·cm-3
Mass mNaCl = 200 g
ΔrHOH- = -230,0 kJ · mol-1 ; ΔrHH2O(v) = -285,8 kJ · mol-1
Reaktsioonil eraldunud soojushulk q (J):
∆t = t2 – t1 = 28 oC – 22 oC = 6 oC
qr = -4,18 (J g-1 K-1) · 200 (g) · 6 (K) = -5016 J = -5,016 kJ
Neutralisatsioonireaktsioonientalpia ∆fH (kJ mol-1) tekkiva vee moolide hulka arvestades:
q = n · ΔH → ΔH = q/n
ΔH =
= -50,160 kJ
Tugeva happe ja aluse vahelise reaktsiooni ioonvõrrandile vastav soojusefekt:
H+ + OH- = H2O → H+ = H2O - OH-
ΔH = -285,8 – (-230) = -55,8 kJ · mol-1
Veaarvutus:
Absoluutne viga: ∆A= At – Am (kus ∆A- absoluutne viga; At- suuruse tegelik väärtus; Am- mõõdetud väärtus)
∆A= -55,8 – (-50,160) = -5,64
Suhteline viga: ϒ=
· 100% (kus ∆A- absoluutne viga; An- mõõteriista näit)
ϒ= · 100% = 11,2 %
Järeldus: Katsel tehtud reaktsiooni soojusefekt on väiksem, kui tegelikult peaks olema. Ilmselt on põhjus selles, et reaktsiooni käigus sai vähem aineid lisada mõõtmisvea tõttu või oli välistemperatuur siiski mõjutas hoolimata soojusisolatsioonist keeduklaasi temperatuuri ning selle tõttu ei tõusnud temperatuur nii kõrgeks kui oleks pidanud. Veaprotsent on 11,2%, arvan, et see pole kõige suurem, sest termomeetrid võivad natuke valetada ja kasutataval termomeetril on temperatuuri raske jälgida.
Töö 7: Lahused ja lahustuvus
Katse 3: Soojusefekt aine lahustumisel
Töö eesmärk: Jälgida aine lahustumisel toimuvat temperatuuri muutust
Kasutatud töövahendid: katseklaasid, termomeeter, kaal
Kasutatud reaktiivid: H2O, NH4NO3 ( ammooniumnitraat ), Na2SO4 ( naatriumsulfaat )
Töö käik: Kahte katseklaasi valati 5 cm3 destilleeritud vett ning möödeti selle temperatuur. Ühte katse klaasi lisati 3 g ammooniumnitraati ning teise 3 g naatriumsulfaati. Termomeetriga ettevaatlikult segades jälgiti temperatuuri muutusi ning märgiti üles suurim erinevus algtemperatuurist.
Katse andmed:
Vesi + ammooniumnitraat: algne temperatuur 22oC, pärast aine lisamist 6oC → suurim erinevus algsest temperatuurist: 6 – 22= -16oC
Vesi + naatriumsulfaat: algne temperatuur 22oC, pärast aine lisamist 25oC → suurim erinevus algsest temperatuurist : 25 - 22= 3oC
Järeldus:
Soojusefekt tähendab soojuse eraldumist või neeldumist mingi protsessi käigus, see on süsteemist väljuv või sisenev energia. Ammooniumnitraadi lisamisel toimus soojuse eraldumine, sest temperatuur langes. Naatriumsulfaadi lisamisel aga soojuse neeldumine , sest temperatuur tõusis. Seega ammooniumnitraadi lisamisel toimus eksotermiline reaktsioon (eraldub soojust, soojusefekt negatiivne) ning naatriumsulfaadi lisamisel endotermiline reaktsioon (neeldub soojust, soojusefekt positiivne).
Katse 4: Vask(II) sulfaat -5-vee kristallvee koefitsendi määramine
Töö eesmärk: Arvutada katse tulemustest kristallvee koefitsient (n) vask(II)sulfaat kristallhüdraadis (s.o vee moolide hulk ühe mooli CuSO4 kohta)
Kasutatud töövahendid: kaal, tiigel , gaasipõleti, eksikaator
Kasutatud reaktiiv : CuSO4 ∙ nH2O – vask(II)sulfaat kristallvesi
Töö käik: Kaaluti kuiv ja puhas tiigel (±0,01g). Tiiglisse kaaluti 1-1,2 g CuSO4 · nH2O. Kristallvee eraldamiseks kuumutati tiiglit ettevaatlikult gaasipõleti leegil (u 220oC), mille juures sool muutus veevabaks . Tekkinud CuSO4 oli värvitu ühend. Tiigel jahutati eksikaatoris ja kaaluti. Kuumutamist korrati konstantse kaalu saavutamiseni. Kuumutamisel vähenenud mass vastas soolast eraldunud kristallvee massile .
Katse tulemustest arvutati kristallvee koefitsent (n) ja vask(II)sulfaat kristallhüdraadis, s.o. vee moolide hulk ühe mooli CuSO4 kohta
Katse andmed ja arvutused:
Suurust n nimetatakse kristallvee koefitsendiks: n =
Aine moolide arv: n (mol)=
Kaal (g)
Tiigel
16,45
Tiigel + CuSO4 · nH2O
17,50
CuSO4 · nH2O
1,05
Tiigel + CuSO4
17,17
Kristallvesi
0,33
CuSO4
0,72
H2O moolide arv:
M= 2∙1 + 16= 18 g ∙ mol-1 , m= 0,33 g → n =
= 0,0183 mol
CuSO4 moolide arv:
M= 63,5 + 32 + 4 ∙ 16= 159,5 g ∙ mol-1 , m= 0,72 g → n =
= 0,0045 mol
Kristallvee koefitsient:
n=
= 4,07
Veaarvutus:
Tegelik koefitsient kasutatud aine nimetuse järgi oli 5.
Absoluutne viga: ∆A= At – Am (kus ∆A- absoluutne viga; At- suuruse tegelik väärtus; Am- mõõdetud väärtus)
∆A= 5 – 4,07= 0,93
Suhteline viga: ϒ=
· 100% (kus ∆A- absoluutne viga; An- mõõteriista näit)
ϒ= · 100% = 22,85 %
Järeldus: Katse käigus leitud tulemus erines tegelikust ja oodatavast tulemusest. Vea protsent on 22,85%, mis on üsna suur. Viga võis tuleneda sellest, et gaasipõleti kohal oli raske hoida temperatuuri 220oC juures, sest puudus termomeeter ja kuumutamine käis tunde järgi. Algselt oli temperatuur liiga madal, aga seejärel võib oletada, et temperatuur tõusis liiga kõrgeks ning selle tulemusel hakkas CuSO4 lagunema . Samuti võis olla pudelil märgitatud koefitsient olla ligikaudne , kuid ilmselt on sellest tulenev vahe väga väike ja ei mõjutaks nii suurel määral katse õnnestumist. Seetõttu võib katst ebaõnnestuks pidada liiga kõrgel temperatuuril kuumutamise tõttu.
Katse 6: Üleküllastunud lahuse saamine
Töö eesmärk: Üleküllastunud lahuse saamine, vaadelda lahuse mõjutamise tõttu toimuvaid muutusi
Kasutatud töövahendid: katseklaas, kaal, gaasipõleti, vatt
Kasutatud reaktiiv: Na2S2O · 5 H2O (naatriumtiosulfaat), H2O
Töö käik: Kuiva katseklaasi võeti 3 g naatriumtiosulfaati (NasS2O · 5 H2O), lisati 1 cm3 vett ning soojendati ettevaatlikult täieliku lahustumiseni. Katseklaasi ava suleti vatiga ning aeglaselt jahutati toatemperatuurini. Raputati järsult katseklaasi. Vaadeldi, mis toimub.
Valmistati samamoodi veel kord naatriumtiosulfaadi küllastunud lahus. Saadud lahusesse visati naatriumtiosulfaadi kristallike. Vaadeldi, mis toimub.
Katse andmed:
Peale tugevat raputust muutus küllastunud lahus korraks häguseks veeks ning tekkis sade.
Kristallist tekkis esialgu nagu aur, mis jäi katseklaasi põhja. Mõne aja möödudes kogunes katseklaasi põhja sade, mis pidevalt suurenes. Samuti lisandus lahusele õline kiht.
Järeldus:
Kui pärast lahuse valmistamist temperatuuri alandada, ei jõua lahustunud aine nii kiirest välja sadeneda ning tekib üleküllastunud lahus. Üleküllastunud lahused on väga ebapüsivad ning sageli piisab kergest raputusest, et tekiks sade ning lahuse kontsentratsioon alaneks küllastuspunktini. Üleküllastunud lahuses lahustuvad kõik ained täielikuid vaid kõrgel tempratuuril. See juhtus ka esimeses katseklaasi antud katses.
Teises katseklaasis toimus samuti üleküllastunud lahuses üleliigse aine sadenemine.
Üleküllastunud lahuse puhul üleliigne aine sadeneb tavaliselt välja, kui lahust loksutada või viia lahusesse lahustunud aine kristall .
Katse 7: Naatriumkloriidi protsentsisalduse määramine liiva-soola segus
Töö eesmärk: Määrata naatriumkloriidi maht ning tihedus areomeetri abil, leida lahuse molaarne kontsentratsioon
Kasutatud töövahendid: kaal, keeduklaas, klaaslehter, paberfilter, mõõtesilinder, areomeeter
Kasutatud reaktiiv: liiva-soola segu, H2O,
Töö käik: Juhendajalt saadud soola-liiva segu kaaluti tehnilistel kaaludel 100 cm3-lisse keeduklaasi. Segu lahustati 25-50 cm3 destilleeritud vees, filtreeriti läbi klaaslehtril asuva paberfiltri ja filtrile jäänud liiva pesti pesupudelist filtrile suunatud veejoaga. Lahus ja pesuvesi (ca 60-80 cm3) koguti mõõtesilindrisse mahuga 100 cm3 ja jahutati kraanivee joas 20oC-ni. Saadud lahuse maht määrati möötesilindril asuva skaala järgi (cm3). Areomeetri abil mõõdeti saadud NaCl lahuse tihedus.
Areomeeter libistati ettevaatlikult mõõtesilindrisse valatud vedelikku nii, et ta ei puudutaks põhja ja asuks eemal silindri seintest. NaCl protsendilisuse lahuses arvutati, kasutades tabelis 3 toodud suurust: ρNaCl = % NaCl Täpse tulemuse saamiseks tabeli andmete põhjal tuli kasutada interpoleerimist. Leiti NaCl % lahuses ja algsegus. Leiti kui suur on molaarne kontsentratsioon.
Katse andmed ja arvutused:
Soola-liiva segu NR?
2.56 g
Algne vee maht
45 ml
Lahuse maht pärast filtreerimist
80 ml
Areomeetri näit
1,0100 g ∙ cm-1
Tabelist leitud andmed, et saada teada NaCl protsendiline sisaldus lahuses kasutades lineaarset interpoleerimist. Katseliselt leitud areomeetri näit vastab tabelis 1, 0090 ja 1,0126 vahemikku, millele vastab 1,5% - 2% NaCl sisalduse lahuses.
Interpoleerimine :
Mõõdetud tihedus
ρ = 1, 0100 g ∙ cm-1
Sellest väiksem tihedus tabelis
ρ1 = 1, 0090 g ∙ cm-1
Sellest suurem tihedus tabelis
ρ2 = 1, 0126 g ∙ cm-1
Massiprotsent, mis vastab tihedusele ρ1
C%1 = 1,5%
Massiprotsent, mis vastab tihedusele ρ2
C%2 = 2%
Otsitav massiprotsent
C%
C% = 1,5 +
∙ (1,0100 – 1,0090) = 1,6389 %
Seega NaCl sisaldus lahuses oli 1,6389%
Arvutada mõõtmistulemuste (lahuse maht ja tihedus) järgi lahuses oleva naatriumkloriidi mass.
mlahus = V ∙ ρ → Mlahus= 80 cm3 ∙ 1, 0100 g ∙ cm-1 = 80,8 g
mNaCl = 80,8 g ∙ 1,6389% = 1,3242 g
nNaCl =
= 0,0226 mol
ning NaCl protsendiline sisaldus liiva ja soola segus/ algsegus:
C%NaCl=
∙ 100% = 51,73 %
Arvutada lahuse molaarne kontsentratsioon:
c=
= 0,2825 mol ∙ l-1
Järeldus:
Selleks, et teada saada mingi aine sisaldus segus, siis kasutada vedeliku tiheduse mõõtmiseks areomeetrit ning kasutades tabelit saab teada mingi aine sisalduse vahemiku. Sellest vahemikust saab interpoleerimise teel teada täpselt aine protsendilise koostise segus.