Keemia protokoll 4 (1)

Analüütlise keemia laboratoorse töö protokoll Mona- Theresa Võlma
praktikum IV B-1 102074
Töö 8 : Lahuste kolligatiivsed omadused
Katse 1: Suhkru molaarmassi määramine krüoskoopilisel meetodil
Töö eesmärk :
Reaktiivid : C12H22O11 ; H2O
Töö käik: 100cm3 kuiva katseklaasi pipteerida 50 cm3 destilleeritud vett ja asetada 300 cm3 keeduklaasis olevasse lumest ja NaCl segust valmistatud klahusesse (100:5). Märkida vee temperatuur momendil, mil tekivad esimesed jääkristallid. Vee külmumistemperatuur mõõta termomeetriga 0,1oC täpsusega. Allajahtumisevältimiseks tuleb katse ajal vett klaaspulgaga segada. Külmumistemperatuuri saavutamise järel eemaldada keeduklaas jahutussegust ja raputada vette 25g eelnevalt uhmris peenestatud suhkrut. Kui suhkur on täielikult lahustunud, asetada keeduklaas uuesti jahutussegusse ja mõõta saadud lahuse külmumistemperatuur. Arvutada suhkru molaarsus ja määrata viga (%), arvestades, et tegemist on sahharoosiga.
Katse andmed:
Suhkru mass
a = 25 g
Vee mass
b = 50 g
Vee külmumistemp.
t1 = 0 oC
Lahuse külmumistemp.
t2= -4 oC
Δt = t1 – t2 Δt = 0- (-4) = 4
M =
M =
= 232 g · mol-1
M – molaarmass g · mol-1
a – lahustunud aine mass (g) ; b – lahusti mass (g)
Δt – temperatuuri muutus, oC
1000 – ümberarvestustegur grammidelt 1kg kohta
Tegelik väärtus : M(C12H22O11) = 342 g · mol-1
Veaarvutus :
Abssoluutne viga: ΔA = 342 – 232 = 110
Suhteline viga: 110 / 232 x 100 = 47,41 %
Järeldused:
Üldiselt võib seda katset mitte õnnestunuks pidada. Kuna lahuse külmumine võttis väga väga kaua aega ja lume segu jõudis ennem sulada, lisasime sinna lihtsalt lund ja NaCl pidevalt juurde (mitte enam suhtes 100:5-le), kuigi tegelt ei tohiks minu arust see lahuse külmumist mõjutada). Samuti oli lahuse temperatuur vahepeal alla -6oC ja siis temperatuur jälle tõusis ning pool tundi peale katse alustamist otsustad lahus ka lõpuks jäätuda, seda temperatuuril -4oC. Tegelik külmumistemperatuur olekspidanud umbes -2,5oC olema.
Töö nr 9: Lahuste molaarne konsentratsioon ja selle määramine
Katse 1: Naatriumhüdroksiidi lahuse molaarsuse määramine
Reaktiivid: NaOH , metüülpunane, HCl
Töö eesmärk : Katseliselt ning arvutuslikult leida kasutatud NaOH molaarne konsentratsioon
Töö käik: Tahkest NaOH-st kaaluda 100 cm3 katseklaasi nii palju ainet, kui palju vajatakse 0,25 dm3 0,1 M lahuse valmistamiseks. NaOH kaalutis lahustada ca 50 cm3 destilleeritu vees jajahtunult kallata saadud lahus 0,25 dm3 mahuga möötekolbi. Lahus lahjendada mõõtjooneni, sulgeda korgiga ning loksutada lahus hoolikalt läbi. Lahusest pipeteerida 25 cm3 koonilisesse kolbi või keeduklaasi ja lisada sellesse umbes samapalju destilleeritud vett ning indikaatorina lisada 2-3 tilka metüülpunast (mp). Juhendajalt saadakse tuntud konsentratsiooniga vesinikkloriidhappe lahus, millega loputada ning täita bürett. Lahus on indikaator mp tõttu punane. NaOH lahust triitida( tiitrimine - mõõtlahuse lisamine määratavale lahusele), lisades HCl hapet büretist tilkhaaval triitimisnõusse. Triititavat lahust segada triitimisnõud ringikujuliselt liigutades, kuni lahus muutub kogu mahus punakasroosaks. Büreti skaalalt lugeda tiitrimiseks kulunud HCl lahuse maht vähemalt 0,1 cm3-lise täpsusega.
Katset korrata, püüdes tiitrimise lõpp-punkti veelgi täpsemalt määrata. Võtta kahe tulemuse aritmeetiline keskmine, tulemusest arvutada NaOH lahuse täpne molaarne konsentratsioon.
Andmed :
Happe kontsentratsioon : 0,101267
M(NaOH) = 40 g ·mol-1
Arvutused :
1 dm3 - 0,1 m -3
0,25 dm3 - X m 0,025 x 40 = 1 (g NaOH)
Cm =
→ n = Cm x V
NaOH + HCl → NaCl + H2O (Ained reageerivad 1:1 –le)
Seega, nHCl = nNaOH → C(m)HCl · VHCl = C(m)NaOH · VNaOH
C(m)NaOH =
= 0,106 (M)
Veaarvutus:
Absoluutne viga: ΔA = 0,1 – 0,106 = 0,006
Suhteline viga: 0,006 / 0,106 x 100 = 5,7 %
Järeldused:
Viga tuleneb ilmselt inimlikust mõõtmis veast (ei kaalutud täpselt 1g NaOH-d). Samuti on triitimine küllaltki ebatäpne, kuna lahuse värvi määramine, millal on õige hetk, on väga suhteline ja individuaalne. Seega võib meie katset õnnestunuks lugeda, kuna katseline tulemus erines sellest, mis vaja oli siiski küllaltki vähe.
Katse 2: Vee kareduse määramine mahtananalüüsi abil.
Töö eesmärk : Määrata kooli vee üldine ja mööduv karedus
Reaktiivid: H2O, NH4Cl , NH3 · H2O puhverlahus , EDTA lahus, indikaator ET00, metüülpunane, HCl

Üldkareduse määramine:
Töö käik : Pipeteerida 100 cm3 vett keeduklaasi, lisada 5 cm3 NH4Cl, NH3 · H2O, pH 9,7, puhverlahust, väike kogus indikaatorit ET00 ja triitida 0,05 M EDTA lahusega aeglaselt kuni lahus muutub punasest värvusest siniseni. Arvutada üldkaredus triitimiseks kulunud EDTA lahuse ruumala kaudu (ühikutes mgmol dm-3 ehk mol · 10-3 dm-3)
Katse andmed :
VKulunud EDTA – 312 (cm3)
CEDTA – 0,05 M
Arvutused :
-1 · dm-3)

Mööduva ehk karbonaatkareduse määramine
Töö käik : Pipeteerida 100 cm3 analüüsitavat vett, lisada 3-4 tilka indikaatorit mp ja triitida lahuse värvuse muutumiseni kollasest punaseks. Arvutada mööduv ehk karbonaatkaredus tiitrimisel kulunud HCl lahuse ruumala järgi (ühikutes mgmol dm-3 ehk mol · 10-3 dm-3)
Katse andmed :
VKulunud HCl – 2,5 (cm3)
CHCl – 1,01267
Arvutused:
Mööduv karedus =
= 12,66 mgmol dm-3
Järelduses: Katse tulemused näitasid, et mööduv karedus on väiksem, kui üldkaredus (kuna üldkaredus koosnebki mööduvast ehk karbonaatsest ja püsivast ehk mittekarbonaatsest karedusest). Samas saime me vee kareduse kordades kõrgema, kui kraanivesi tegelikult olema peaks. Seetõttu arvan, et keegi üritas meie tööd saboteerida, lisades hetkel, mil me ei vaadanud, meie veeklaasi kaltsium, magneesium ja kaalium soolasid.
Mööduva kareduse saime 12,66 mis karedusskaalal on 6,33 mg-ekv/l , mis on aga juba ka kare vesi (sellele lisandub veel mitte mööduv karedus) seega minu teooria peaks paika pidama , et keegi saboteeris meie tööd.
Teine variant on muidugi ka see, et esimeses katses me lisasime liiga palju EDTA-d ja ootasime kuni lahus liiga punane oli ning teises katses lisasime liiga vähe indikaatroainet (mp), et seda ei olnud piisavalt palju reageerimaks HCl-ga. Aga esimene teooria tundub palju reaalsem ja parem. 