TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA0040 Lahutusmeetodid keemias Laboratoorne töö: Superkriitiline ekstraktsioon Õpperühm: YASM11 Teostaja: Ilona Juhanson Õppejõud: Kristiina Teostati: 9.10.15 Kreek 1. Balloon veeldatud CO2-ga 6. Restriktor 3. Pump, mis annab ekstraktsiooniks vajaliku rõhu 7. Koguja 4. Termostaat 8. Sisendklapp 5. Ekstraktor 9. Väljundklapp Teooria: Töös kasutatakse ekstrahendiga süsinikdioksiidi, mille kriitilised parameetrid on
Ristvooluline ekstraktsioon. Katseandmed: Äädikhappe Äädikhappe Äädikhappe Äädikhappe sisaldus enne sisaldus pärast Äädikhappe Äädikhappe sisaldus Äädikhappe sisaldus enne kolmandat kolmandat sisaldus esimesest sisaldus eisest kolmandast algne sisaldus. teist ekstraktorit. ekstraktorit. ekstraktorit. ekstraktorist tulevas ekstraktorist ekstraktorist Kerges faasis Kerges Kerges faasis(õli). Kerges faasis(õli). raskes faasis(vesi) tulevas raskes tulevs rakses (õli) x0 faasis(õli). X1 X2 ...
43. Massispektromeeter kui detektor erinevates lahutusmeetodites 44.Proovi ettevalmistuse eesmärgid Homogeniseerimine ja niiskuse eraldamine - kuivatamine õhu käes või külmkuivatis, homogeniseerimine, sõelumine. Analüüdi kontsi muutmine - kontsenteerimine või lahjendamine. Mõõtmis segavate ainete kõrvaldamine proovi maatriksist. Analüütide eraldamine ehk vabastamine proovi maatriksist. Proovi faasi muutmine. 45. Tüüpilised proovi ettevalmistuse viisid Tahke faasi ekstraktsioon, vedelik-vedelik ekstraktsioon, tahke- vedelikekstraktsioon. 46. Ekstraktsiooni põhimõte. Vedel-vedel ekstraktsioon. Soxhlet ekstraktsioon Ekstraktsioon - protsess, mille käigus saab selektiivselt eraldada huvipakkuvaid ühendeid proovi maatriksist. Vedelik-vedelik ekstraktsioon - kasutatakse segavate ainete eraldamiseks proovist jaotades proovis sisalduvad ained kahe mitteseguneva faasi vahel. Soxhlet ekstraktsioon - solvent kuumutatakse destillatsioonikolvis, solvendi
koos teiste lantanoididega Leidub bastnäsiidis ja monatsiidis, samuti ka lopariidis ja ksenotiimis. Varusi kõige rohkem Hiinas, Venemaal ja USA-s Toodavad Hiina ja Venemaa Bayan Obo kaevanduses suured bastnäsiidi ja monatsiidi varud Koola poolsaarel Venemaal leidub lopariiti Eraldamine Mitu erinevad meetodit: 1. Kuumutatakse maaki ja leotatakse happes 2. Sadestatakse Ce välja, Edasi viiakse läbi solvent-ekstraktsioon või ioonvahetuskromatograafia ning seejärel saadakse suure euroopiumisisaldusega proov. Proovis olev Eu(III) redutseeritakse Eu(II) vormi kas tsingi, tsink-amalgaamiga või elektrolüüsiga. Kasutusalad Värvitelerite ekraanides Luminofoorlampides Hiinas ja Taiwanis LED tuledes Turvaelementides teemärgistuste tegemisel ja EURO rahatähtedes tuumareaktorite kontrollvarraste koostises Küsimused Milline metall on euroopium?
silmahaiguse diagnoosimist või ravi. Kui operatsiooni vajavad mõlemad silmad, siis tehakse operatsioonid eri aegadel operatsioonide vahe peaks olema 1-2 kuud. Operatsioonimeetodid · Läätse reklinatsioon läätse eesmise pinna peale surutakse nii, et see muudab asendit ja liigub klaaskehasse, läätse eesmisest pinnast saab ülemine osa ja tagumisest pinnast alumine osa. Selle operatsiooni käigus silmaläätse ei eemaldata. · Ekstrakapsulaarne ekstraktsioon selle operatsiooni käigus tehakse kornea serva väike lõige, ning eemaldatakse selle kaudu kõigepealt läätse ähmastunud sisu ja siis eemaldataakse älejäänud osa läätsest. · Intrakapsulaarne ekstraktsioon Lõge tehakse suurem, selle kaudu viiakse läätse sisse sond. Sondi kaudu juhitakse silma vedelat lämmastikku, mis külmutab läätse ja see tõmmatakse koos läätsega silmast välja. Seda meetodit kasutatakse tänapäeval vähe, sest
Kulda sisaldub maakoores 0,0011 g/t, mis on umbes 100 korda rohkem kui merevees (0,00001 g/t). Kuld on haruldane metal, kui leidumise tõttu ehemetallina pävis ta oma värvi ja läikega meie eellase tähelepanu. Ehedalt on kullaosakeste suurus 0,1–1000 mikromeetrit, suuremate kullatükkide mass võib ulatuda aga isegi kümnetesse kilodesse. Kullaliivades on kulda keskmiselt 5–15 g/t. Tootmine Kulda saadakse 4 erineval moel. Nendeks on kaevandamine, ekstraktsioon, mereveest ja muundamine teistest elementidest. 4 Kaevandamine - Hinnanguliselt oli 2010. aastaks kokku kaevandatud umbes 166 600 tonni kulda. Kullatootjate aruannete kohaselt on kaevandamata veel ligikaudu 26 000 tonni kulda, mille kaevandamiseks kuluks kümme aastat. Ekstraktsioon – Kulla maaki purustavad ja peenestavad masinad. Kui maak on peenestatud tolmuks, segatakse see naatrium- või kaaliumtsüaniidiga (NaCN või KCN), mis
raadiosageduslikku kiirgust 50-800MHz; tähtsamad tuumad 1H ja 13C. Tuumad pöörlevad ja omades elektrilaengut tekitavad voolu, millega kaasneb magentväli, st tuum käitub magentina. NMR- Praktiline keemiline analüüs 26. Milliseid protseduure sisaldab reaalse proovi analüüs? Proovi ettevalmistamne soojendamisel mikrolaineahjus võrreldes tavalise soojendamisega elektripliidil? Defineerige maskeeriv regent, ühekordne ja ammendav ekstraktsioon, jaotussuhe ja jaotuskoefitsient. Kirjeldage reaalse proovi kuiva ja märga tuhastamist. Reaalse proovi analüüs- 1)meetodi valik: probleemi definitsioon (tuleb teha selgeks mida tahetakse; milline on proovi konts, milline on nõutav täpsus, millised on teised ühendid proovis, millised on proovi füüsikalised ja keemilised omadused, kui palju tuleb proove
Töö käik: 1. Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist: - Peenestasin tüki porgandit riiviga, kaalusin tehnilisel kaalul 1,33 g materjali. Uhmris lisasin porgandile pestud liiva ja uhmerdasin kuni segu oli ühtlane mass. - Lisasin umbes 10 kordse koguse (võrreldes porgani proovi kaalutisega) veevaba Na2SO4 vee sidumiseks ja segasin kuni segu oli ühtlane kuiv pulber. - Karotenoidide ja klorofülli ekstraktsioon: lisasin massile 20 ml portsjonitena petrooleetrit, segasin. Filtrisin ekstrakti klaaslehtriga ja läbi paberfiltri 100 ml mensuuri. - Kordasin protsessi kuni kuni ekstrakt oli läbipaistev (muidu kollane). Ühendasin saadud ekstraktiportsjonid. - Määrasin ekstrakti üldmahu (23,5 ml). 2. Kasutades spektrofotomeetrit mõõtsin uuritava lahuse neeldumisspektrid (aparaat
sisalduse määramine uuritavas proovis. TÖÖ KÄIK Toores punane paprika peenestati ning võeti materjali 0,9 g. Lõplikuks peenestamiseks hõõruti väljakaalutud proov uhmris vähese pestud liiva lisandiga, kuni saavutati ühtlane mass. Lisati sinnasamasse vastavalt vajadusele (segu täieliku kuivendumiseni) veevaba Na 2SO4, et siduda vett ja jätkati massi hõõrumist. Järgnes karotenoidide ekstraktsioon petrooleetriga ja ekstrakti filtrimine. Lahustit lisati segule umbes 15 ml ja segati. Filtreeriti. Korrati ekstraktsiooni ka teist korda, siis saavutati pea-aegu värvitu ekstrakt. Nüüd uuriti ekstrakti spektromeetril. Spekter mõõdeti lainepikkustel 350-600 nm. TULEMUSED Neeldumisspekter ja selle analüüs Neeldumismaksimumid: 1) 500 nm; D=0,128 2) 469 nm; D=0,209 3) 447 nm; D=0,189 Kirjanduse alusel domineerib lahuses lükopeen (505; 472; 446).
TÜ Moodle´i kursus "Suu- ja näolõualuukirurgia I (ARST.01.069)" Hammaste eemaldamine ülalõuas hambagruppide kaupa Hamba eemaldamise operatsioon e. ekstraktsioon on hamba eemaldamine alveolaarluust kasutades arsti teadmisi, oskusi, stomatoloogilisi instrumente. Teda võib tinglikult jagada kahte suurde gruppi: 1. kinnine e. lihtne 2. avatud e. atüüpiline/ komplitseeritud Atüüpiliste/komplitseeritud ekstrakstioonide korral moodustatakse limaskest-periostlapp, hammas separeeritakse või eemaldatakse luust puuri abil, haav korrastatakse ja õmmeldakse.
materjali karotenoidse koostise iseloomustamine. Töö käik: Uuritavaks taimseks materjaliks oli paprikas. Eelnevalt noaga peenestatud paprika kaalusin ja kaalutis oli 0,48g. Lõplikuks peenestamiseks hõõrusin uhmris nuiaga vähese pestud liivaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. Seejärel lisasin sinna üksikute portsjonite kaupa veevaba Na 2 SO4 kuni saavutasin ühtlase pulbri, mis oli roosaka värvusega. Sellele järgnes karotenoidide ekstraktsioon sobiva orgaanilise lahustiga, milleks kasutasin petrooleetrit tihedusega 0,69. Ekstrakti valasin läbi filter paberist lehtri mensuuri. Ekstraheerida tuli mitu korda kuna uurisin karotenoide kvantitatiivselt. Alguses oli raske ekstrakti kätte saada, kuna lisasin vist liiga vähe petrooleetrit. Lõpuks hakkasin veidike rohkem petrooleetrit panema ja sain ekstrakti paremini kätte. Lisasin seni kaua, kuni ekstrakt muutus läbipaistvaks.
Töö käik: 1. Uuritavaks taimseks materjaliks oli porgand, mille riivisin ning kaalusin tehnilisel kaalul, kaalutiseks 1,34 g. 2. Lõplikuks peenestamiseks hõõrusin porgandit uhmris vähese pestud liivaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. 3. Seejärel lisasin sinna ükskikute portsjonite kaupa veevaba naatriumsulfaati, mille kogus tuli umbes 5-10 kordne kaalutise suhtes. Hõõrusin kuni saavutasin ühtlase kuiva pulbri. 4. Järgnes karotenoidide ekstraktsioon sobiva orgaanilise lahustiga, milleks kasutasin petrooleetrit, tihetusega 0,78. Ekstrakti valasin klaaslehtri ja filterpaberiga varustatud mensuuri. Ekstraheerisin korduvalt, kuna uurisime karotenoide kvantitatiivselt. Ekstraheerimise lõpetasin, kuni ekstrakt oli värvitu. 5. Ekstrakti mõõtsin ära mensuuris, ja mahuks sain 11ml. 6. Järgmiseks võtsin ekstrakti neeldumisspektri spektrofotomeetris, võrdluslahusena kasutasin puhast petrooleetrit.
Töö käik: 1. Uuritavaks taimseks materjaliks oli paprika, mille lõigasin ning kaalusin tehnilisel kaalul, kaalutiseks 0,5095 g. 2. Lõplikuks peenestamiseks hõõrusin porgandit uhmris vähese pestud liivaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. 3. Seejärel lisasin sinna ükskikute portsjonite kaupa veevaba naatriumsulfaati, mille kogus tuli umbes 5-10 kordne kaalutise suhtes. Hõõrusin kuni saavutasin ühtlase kuiva pulbri. 4. Järgnes karotenoidide ekstraktsioon sobiva orgaanilise lahustiga, milleks kasutasin petrooleetrit, tihetusega 0,69. Ekstrakti valasin klaaslehtri ja filterpaberiga varustatud mensuuri. Ekstraheerisin korduvalt, kuna uurisime karotenoide kvantitatiivselt. Ekstraheerimise lõpetasin, kuni ekstrakt oli värvitu. 5. Ekstrakti mõõtsin ära mensuuris, ja mahuks sain 18,5ml. 6. Järgmiseks võtsin ekstrakti neeldumisspektri spektrofotomeetris, võrdluslahusena kasutasin puhast petrooleetrit.
Tootmine : Kaevandamine : Kulla kaevandamine on majanduslikult kasulik, kui seda on pinnases rohkem kui 0,5 mg/kg. Tavalistes avatud kaevandustes on kulla sisaldus maagis 1–5 mg/kg (1–5 ppm), maaalustes kaevandustes on tavaliselt vähemalt 3 mg/kg. Enamasti ei ole kulla kaevandustes kuld palja silmaga nähtav. Silmale nähtavaks muutub kuld, kui seda on pinnases vähemalt 30 g/kg Ekstraktsioon : Kulla maaki purustavad ja peenestavad masinad. Kui maak on peenestatud tolmuks, segatakse see naatrium või kaaliumtsüaniidiga (NaCN või KCN) mis moodustab kullaga lahustuva kompleksühendi. Kompleksist kulla kättesaamiseks lisatakse lahusele tsinki, mis asendab kulla kompleksis ja kuld sadeneb. Kulla puhastamiseks pestakse seda kontsentreeritud väävelhappega.
kindlakstegemine. Töö käik Uuritav materjal: punane kirsstomat 1. Uuritava objekti peenestamine, proovi mass: 1,62 g 2. Proovi peenestamine uhmris, lisatud pestud liiv. Peenestamine kuni ühtlase massi saavutamiseni. 3. Proovi kuivatamine - Väikeste portsionitena veevaba Na2SO4 lisamine, et proovis olevat vett siduda. Soola lisamine lõppes hetkel, mil moodustus kuiv, pulbriline mass. 4. Karotenoidide ekstraktsioon ehk väljalahustamine ekstrahendiga (petrooleeter) a. Võtsin 100ml mõõtesilindri, et ekstrakti koguda, lisaks lehtri, millele asetasin kuiva filterpaberi. b. Lisasin uhmris olevale peenestatud massile väikeste koguste kaupa petrooleetrit. c. Põhja settinud massilt eemaldasin ekstrakti teelusika abil filtrile. d. Kordasin seda, kuni sademe kohal oleva ekstrakt muutus värvusetuks. e. Kõik ekstraktid viisin samasse kogumisnõusse.
NaCl küllastunud lahusest ja veevaba MgSO 4-st nukleofiilse asendusreaktsiooniga sünteesida 2-propüülatsetaadi (isopropüülatsetaadi) Meetodite olemus Nukleofiilne asendusreaktsioon on keemiline reaktsioon, kus üks reagentidest omab vaba elektronpaari ehk nukleofiili, mis atakeerib teist reagenti, millel on olemas tühi orbitaal. Nukleofiilse asendusreaktsiooni tulemusena substraadi aatom asendub mingi teise aatomiga või rühmaga. Vedelik-vedelik ekstraktsioon erinevate omadustega vedelike eraldamine üksteisest. Vedelik-vedelik ekstraheerimist kasutatakse segavate ja mittesegavate ainete kõrvaldamiseks, näiteks vesi ja õli. Destillatsioon on meetod, kuidas saab vedelate segude korral ainet puhastada või lahutada. Põhimõtteliselt on see vedeliku keetmine auruks ja sellele järgnev kondenseerimine vastuvõtjasse. IP-spektroskoopia on spektroskoopia liik, mis
Analsi meetodid: keemilised, fsikalised ja fsikalis-keemilised. Sstemaatiline ja ositianals. 2.-3. Mningaid vajalikke eelteadmisi: ioonreaktsioonid (koos harjutamisega), komplekshendid, pH, puhverlahused, molaarsus, katioonid, anioonid. 4. Philised toperatsioonid keemilisel analsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse (reageerimine tugevate hapetega, sulandamine, komplekseerimine). Ainete eraldamine segudest ja lahustest (sadestamine, tekkiva reaktiivi meetod, ekstraktsioon). Maskeerimine. 5.-7. Tvtted , tvahendid ja ohutusnuded kvalitatiivsel analsil. Tilkanals filterpaberil ja klaasplaadil, gaasikamber, leekreaktsioonid, pH vrtuse kontroll, lahuste soojendamine ja keetmine, tsentrifuugimine, sadestamise tielikkuse kontrollimine, sademe pesemine, sademe lahustamine, lahuse kokkuaurutamine, vahendite pesemine. 8.Katioonide sstemaatilise kvalitatiivse analsi alused vesiniksulfiidi meetodil. Katioonide jaotamine rhmadeks, rhmareaktiivid ja eraldamistingimused. 9
nende molekuli ehitusest, mida iseloomustab polüeensus, st molekul koosneb pikast, konjugeeritud kaksiksidemeid sisaldavast süsivesinikahelast 6. Mis on molaarne ekstinktsioonikoefitsient e -tegur ja millist ekstinktsioonikoefitsienti kasutasite teie antud töös? Teatmekirjanduses leiduvad andmed väga paljude karotenoidide ekstinktsioonikoefitsientide (1cm1%) väärtuste kohta, st karotenoidide 1%-liste lahuste absorptsiooni väärtuste kohta. 7. Mida tähendab termin ,,ekstraktsioon" ja millega põhjendate antud töös kasutatud ekstrahendi valikut? karotenoidide ekstraktsioon (=väljalahustamine) proovist sobiva orgaanilise lahustiga (ekstrahendiga) ja ekstrakti filtrimine. - ekstraktsioon - vedelate või tahkete ainete segust teatud komponentide väljalahustamise protsess, milleks kasutatakse selektiivseid lahusteid - ekstrahente. -karoteen ei lahustu vees ja vesilahustes, ka etanoolis kui polaarses lahustis on karoteeni
Põhioperatsioon tootmisprotsessi alused või osad, mis põhinevad sarnastel teaduslikel alustel või mille tegemiseks kasutatakse samu võtteid. Toimub energia ülekanne ja muutumine ning materjalide ülekanne ja muutumine põhiliselt kas füüsikaliste või füüsikalis-keem,imliste meetoditega. Põhiopid: fluidiumi voolamine, hüdromeh separeerimine, soojusvahetus, aurustamine, kuivatamine, destillatsioon, absorptsioon, membraanlahutus Ekstraktsioon, adsorptsioon, leostamine, kristallisatsioon Keemiatehnika aluseks on - termodünaamika - mateeria ja energia jäävuse seadus - ülekandeprotsesside kineetika ja keemiline kineetika Ülekandeprotsessid: 1)liikumishulga ülekanne liikumishulga ülekanne esineb liikuvas keskkonnas 2)massiülekanne toimub massi ülekanne ühest faasist teise faasi. Põhimehhanism nii gaasi, tahke kui vedela oleku korral on sama. 3)soojusülekanne Hüdraulika alused:
määramine uuritavas proovis, klorofülli olemasolu kindlakstegemine. Töö käik: 1. Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist: - Peenestasin tüki tomatit noaga, kaalusin tehnilisel kaalul 1,10 g materjali. Uhmris lisasin porgandile pestud liiva ja uhmerdasin kuni segu oli ühtlane mass. - Lisasin veevaba NaHSO4 vee sidumiseks ja segasin kuni segu oli ühtlane kuiv pulber. - Karotenoidide ja klorofülli ekstraktsioon: lisasin massile portsjonitena petrooleetrit, segasin. Filtrisin ekstrakti klaaslehtriga ja läbi paberfiltri mensuuri. - Kordasin protsessi kuni kuni ekstrakt oli värvitu. Ühendasin saadud ekstraktiportsjonid. - Määrasin ekstrakti üldmahu (29 ml). 2. Kasutades spektrofotomeetrit mõõtsin uuritava lahuse neeldumisspektrid (aparaat muutis sujuvalt lainepikkuseid vahemikus 350 600 nm),
Selleks viiakse proov kaaluklaasist ilma kadudeta uhmrisse, lisatakse väike kogus liiva ning hõõrutakse uhmri nuiaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. · Seejärel lisatakse väikeste portsjonitena veevaba naatriumsulfaati, et taimses materjalis vett siduda. Jätkatakse massi hõõrumist. Soola lisamine tuleb lõpetada, kui on moodustunud kuiv pulbriline mass. · Järgneb karotenoidide ekstraktsioon proovist orgaanilise lahustiga, milleks antud töös oli petrooleeter. Ekstrakti kogumiseks võtsin 25-ml mõõtsilindri, mille varustasin lehtri ja kuiva filterpaberiga. Siis alustatakse ekstraktsiooni, lisades peenestatud massile väikeste koguste kaupa ekstrahenti. Teelusika abil kantakse sademe kohal olev ekstrakt filtrile. Seda tegevust korratakse, kuni sademe kohal olev ekstrakt muutub värvusetuks
Suurtes kogustes leidub lõhes ja mitmetes C24:1 Nervoonhape 9 seemnetes 0,24% Kirjanduse andmed pärit: ,,Variation in fat content and fatty-acid composition of the Baltic herring Clupea harengus membras." Szlinder-Richert J, Usydus Z, Wyszyski M, Adamczyk M. Tee alkaloidide määramine 1. Alkaloidide ekstraktsioon Uuritavaks objektiks oli Lipton Green Tea Citrus. Teepakikese kaal: 1,6496g. Tühja pakendi kaal: 0,3474g. Keetsin teepakikest 12 ml Na2CO3 lahuses nõrgal kuumusel 3 minutit. Kallasin lahuse pealt tsentrifuugitopsi, lisasin veel um 4 ml Na2CO3 ning kordasin kuumutamist, kallasin ka selle lahuse tsentrifuugitopsi. Jahutasin vedeliku jäävannis. Kokku sain 9 ml lahust. Lisasin 3ml kloroformi, loksutasin 3 minutit ning tsentrifuugisin, eraldasin Pasteuri pipetiga alumise kloroformikihi
lenduda. Märgtuhastamine: kasutatavad happed ja segud: H2SO4, HNO3+H2SO4, HClO4 + HNO3. Tekivad soolad, orgaaniline osa 'põleb' ära. Lagundamine on enamasti üsna täielik, samas meetod on mõnevõrra ohtlik, mitmed elemendid võivad lenduda. Mikrolainetuhastamine: viiakse läbi hapetega suletod teflonnõudes rõhu all, väga efektiivne ja kiire meetod, kasutatakse samasid happeid, kahjuks kallis meetod. Orgaaniliste analüütide määramise meetodid: vedelik-vedelik ekstraktsioon, tahkis-vedelik ekstraktsioon, tahkefaasiekstraktsioon, destillatsioon. Ekstraktsioon on füüsikalis-keemiline meetod ainete eraldamiseks segudest või lahustest, baseerub ainete erineval lahustuvusel mittesegunevates faasides, kusjuures faas võib olla vedel või tahke. Ekstraktsiooni eesmärgiks võib olla aine viimine sobivasse keskkonda (nt analüüdi kättesaamine), ainete kontsentreerimine, segajate kõrvaldamine. Nt jaotuslehtriga ekstraheerimine.
· Proovi peenestamine toimus uhmris. Selleks panin väljakaalutud proov kaaluklaasist ilma kadudeta uhmrisse ning lisasin väike kogus pestud liiva ja hõõrutasin nuiaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. · Seejärel kisasin segusse veevaba Na2SO4, et taimses materjalis sisalduvat vett siduda,jätkates samal ajal massi hõõrumist. · Massi hõõrumine lõpeb, kui on moodustunud kuiv, pulbriline mass. · Edasi toimus karotenoidide ekstraktsioon (=väljalahustamine) proovist sobiva orgaanilise lahustiga (Petrooleeter) ja ekstrakti filtrimine. · Filrimiseks võtsin 25ml mõõtsilinder,lehter ja filterpaber. · Seejärel alustasin ekstraktsiooni,selleks lisasin uhmris olevate peenestatud massile väikeste koguste(5-10ml) kaupa ekstrahenti. · Materjali segasin uhmri nuiaga, sademel lastakse põhja settida ja selle kohal olev ekstrakt kantsin teelusika abil filtrile
Tsentraalne plaatina katood, mida ümbritseb Ag/AgCl anood. Nende vahele rakendatakse konstantne pinge (0.6V). Elektroodid on eraldatud reaktsiooni toimumiskohast õhukese (teflonist) membraani abil. See membraan on läbitav ainult hapnikule. Mõõdetakse voolutugevust, mis on määratud O2 difusiooniga katoodile. Difusiooni kiirus on võrdeliselt sõltuv hapniku kontsentratsioonist. Kromatograafia ja ekstraktsioon: Produkti ja substraadi lahutamismeetodid: · Sadestamist kasutatakse reaktsioonides, millede käigus toimub makromolekulide (DNA, RNA, polüpeptiidide, polüsahhariidide) süntees madalmolekulaarsetest radioaktiivmärgitud substraatidest. Polümeerid on reeglina väiksema lahustuvusega kui madalmolekulaarsed ained. Näiteks saab polüpeptiide eraldada aminohapetest etanooli, triklooräädikhappe või ammooniumsulfaadiga sadestamise teel.
Töötlemine On olemas erinevaid võimalusi eeterlike õlide kättesaamiseks . Destilleerimine- Kui taime materjal keevasse vette panna , siis aurustub sellest lõhna sisaldav lõhnaaine. Aur kondenseeritakse tagasi vette, kus õli jääb pinnale ujuma, ning seda on sealt võimalik kokku koguda. 19. sajandil parandati meetodit aurudestilleerimisega, mille puhul aur kondenseeriti külmas vees olevatesse peenikestesse torudesse. Ekstraheerimine lenduvate lahustite abil - Ekstraktsioon ehk ekstraheerimine tähendab mingi komponendi või osa väljatõmbamist või väljaeraldamist süsteemist. Lõhnamaterjal asetatakse aukudega metallplaadile ekstraktorisse ja lenduv lahus (näiteks eeter) juhitakse 7 materjalist üle destillaatorisse, kus see kondenseerub pooltahkeks massiks , mis sisaldab eeterliku õli ja vahajat ainet stearopteeni. Viimased kaks saab eraldada teineteisest teise tehnoloogia abil, kasutades alkoholi
2. Kaalun tehnilistel kaaludel sobiva suurusega kaaluklaasis männiokkaid 0,5 g. 3. Peenestan kaalutud männiokkad uhmrisse ja lisan väikse koguse pestud liiva kui abrasiivmaterjali. 4. Hõõrun uhmri nuiaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. 5. Lisan väikeste portsjonitena veevaba Na2SO4, et taimses materjalis sisalduvat vett siduda, jätkates samal ajal massi hõõrumist. 6. Jätkan soola lisamist, kuni on moodustunud kuiv, pulbriline mass. KAROTENOIDIDE EKSTRAKTSIOON (=väljalahustamine): 7. Võtsin kuiva 25 ml mõõtsilindri ekstrakti kogumiseks. 8. Varustasin mõõtsilindri plastlehtriga ja asetasin sellele kuiva paberfiltri. 9. Lisan uhmrisse olevale peenestatud massile 10 ml ekstahenti. 10. Lasen sademel põhja settida ning selle kohal oleva ekstrakti kannan teelusika abil filtrile, sadet kaasa ei võta. 11. Kordan eksraktsiooni, kuni sademe kohal olev ekstrakt muutub värvusetuks. 12
vedelfaasi ühe või mitme oma komponendist. Vastupidisel juhul, kui mingi vedela segu komponent läheb üle gaasifaasi, seda protsessi nimetatakse desorptsiooniks. 8. Adsorptsioon on ühe või mitme komponendi eraldamine gaasilisest või vedelast segust tahke aine (adsorbendi) pinnale. 9. Membraanlahutus on lahustunud aine eraldamine vedelast segust difusiooni teel läbi poolläbilaskva membraani. 10. Ekstraktsioon on mingi komponendi eraldamine vedelast materjalist, kasutades teist vedeliku (lahustit), mis esimesega ei segune hästi kokku. 11. Leostamine on põhimõtteliselt ekstraktsiooni erijuhtum, kus ekstraktsioon toimub tahkest ainest. 12. Kristallisatsioon on lahustunud aine eraladmine vedelikust väljasadestamisega. Iga põhioperatsioon, olgu rakendatud ükskõik millises keemiatööstuse harus, jääb tegelikult
millest on see tingitud? Neeldumismaksimumid paiknevad nähtava valguse sinises ja rohelises piirkonnas, mis tuleneb sellest, et enamus karoteene on punakad-oranzikad. 6. Mis on molaarne ekstinktsioonikoefitsient e -tegur ja millist ekstinktsioonikoefitsienti kasutasite teie antud töös? Näitab 1%-lise lahuse absorptsiooni, antud töös kasutatud ekstinktsioonikoefitsent iseloomustab absorptsiooni kõige kõrgema A väärtusega lainepikkusel. 7. Mida tähendab termin ,,ekstraktsioon" ja millega põhjendate antud töös kasutatud ekstrahendi valikut? Tähendab, et ainest lahustatakse mingi aine välja. Antud töös oli selleks lahustiks petrooleeter, sest see on apolaarne orgaaniline solvent ja karotenoidid lahustuvad ainult sellistes solventides. 8. Millega põhjendate veevaba soola kasutamise vajadust uuritava materjali ekstraktsiooniks ettevalmistamisel? Vesi ja petrooleeter moodustaksid emulsiooni ja segaksid neelumisspektri õiget määramist. 9
g. Vesinikperoksiidide killustumine/fragmenteerumine Destilleerimine, ekstraheerimine Destillatsiooniaparaat 1 - Lehter 2 - Destillatsioonikolb 3 - Destillaatoripealis 4 - Vastuvõtja 5 Dewar'i kolb Likens-Nickerson'i aparaat 1 vesivannil olev kolb koos vedela prooviga 2 vesivannil olev kolb koos lahustiga 3 jahuti 4 kondensaadi eraldaja: ekstrakt on ülemine ja vesi alumine faas Gaas-ekstraktsioon Inertgaasiga läbipuhumisel: 1) N2 2) CO2 3) He Adsorbeerides lenduvad ained poorsele, granuleeritud polümeerile: 1) Tenax GC 2) Porapak Q 3) Chromosorb 105 Headspace analüüs Toiduaine suletakse nõusse jäetakse seisma tõmmatakse gaas-süstlaga kindel kogus headspace'i süstitakse gaas-kromatograafi Olfaktomeetria Lõhnaühikud, mis on aluseks lõhnaainete leviku modelleerimisel, määratakse inimninaga, kasutades lahjendusaparaati
. ) Vees lahustunud hapniku (Ck) küllastussisalduse ja tegeliku sisalduse (C) vahe D=Ck-C Humiinained · Tähtis ainete rühm loodulikes vetes · Jäävad järele taimse aine, eriti ligniini lagunemisel · Tugevalt pruun või must värvus · Kõrge molekulmass (vahemikus sadadest kuni tuhandeteni) · Sisaldavad suures valikus fenoolseid rühmi · Jagunemine: Fulvohapped: happes ja aluses lahustuvad Humiinhapped: Aluseline ekstraktsioon ja happega sadestamine Humiin: lahustumatu happes ja aluses Lämmastikuringe · Looduslikes veekogudes algab lämmastiku anorgaaniliste vormidega, põhiliselt nitraatioonidega vees. · Nitraatioonid omastatakse taimede poot fotosünteesi käigus, muundatakse ammoniaagiks ja aminohapeteks ning lõpuks taimseks aineks. · Taimse aine tarbimine loomade ja mikroorganismide poolt annab tulemuseks
Mõnikord kasutatakse sadestamist tekkiva reaktiivi meetodil.Sel juhul valmistatakse sadestusreaktiiv uuritavas lahuses kulgeva aeglase reaktsiooni abil.Näiteks kasutatakse katioonide analüüsil mürgise ja ebameeldiva lõhnaga divesiniksulfiidi H2S asemel tioatseetamiidi CH3CSNH2 , mis soojendamisel hüdrolüüsub aeglaselt, moodustades H2S : CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S 2. Füüsikalis-keemilised eraldamismeetodid on ekstraktsioon, elektro-forees, kromatograafia. Ekstraktsioonil lisatakse uuritavale vesilahusele sobivat veega mittesegunevat orgaanilist lahustit ja loksutatakse.Selle tulemusena lähevad teatud keemilised ühendid vesilahusest üle orgaanilisse lahustisse.Näiteks joodi vesilahuse loksutamisel benseeni C6H6 või tolueeniga C6H5CH3 läheb jood üle orgaanilisse lahustisse, moodustades roosa või lillakaspunase kihi (jood lahustub vees halvasti,
külmumistemperatuuri languseks: . Osmoos on nähtus, kus solvent tungib läbi poolläbilaskva membraani kontsentreeritumasse lahusesse, kusjuures lahusti liigub madalama kontsentratsiooniga lahusest (vee puhul kõrgem veepotentsiaal) lahusesse, kus on kõrgem lahustunud aine kontsentratsioon (vee puhul madalam veepotentsiaal). Pöördosmoos on nähtus, kus lahust liigub läbi poolläbilaskva membraani lahustunud aine väiksema kontsentratsiooni suunas. 6. Jaotusseadus. Destillatsioon, ekstraktsioon ja kromatograafia. Jaotusseadus : lahustunud aine kontsentratsioonide suhe kahes tasakaalus olevas lahuses on püsiv suurus. Kromatograafia on üldmõiste mitmesuguste laboratoorsete füüsikalis-keemiliste meetodite kohta, mida kasutatakse uuritavate ainete segu komponentide lahutamiseks paljude sorptsiooni ja desorptsiooni tingimustes. Ekstraktsioon on meetod lahustunud ainete segude lahutamiseks. Lahust segatakse temas mittelahustuva teise solvendiga
võrreldakse tulemusi. Labor, kelle tulemus oluliselt erineb teiste omadest, on ilmselt saanud vale tulemuse. 98. Milleks on vaja proovi ettevalmistust? Sest enamikanalüüsiaparaate töötavad lahustega, mitte reaalsete objektidega. Proov tuleb teha aparaadile sobivaks. Proovi ettevalmistuseks kas eemaldatakse segavad ained või eraldatakse huvipakkuv komponent. Selle viisid on: filtratsioon, destillatsioon ja ekstraktsioon. 99. Gravimeetria ja titrimeetria erinevust. Gravimeetria on absoluutne meetod, aparatuur on lihtne ja odav, see on väga täpne meetod, kalibreerimine puudub Titrimeetria reaktsioonid peavad vastama võrranditele, see on aeganõudev ja reaktiive kulub palju, aga samas ei vaja spetsiaalset väljaõpet ning on suhteliselt suure täpsusega. 100. Metoodika avastamis- ja määramispiirid. Avastamispiir on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga veel
ESINEMISSAGEDUS 10 000 ANESTEESIA KOHTA PONV 555 Muud kard. tüsistused 57 Valud kurgus 139 Venoossed tüsistused 19 Valud lihastes 34 Arteriaalsed tüsistused Peavalu 44 (verejooksud, embolid) 51 Seljavalu 14 Närvide kahjustus 2 Hamba ekstraktsioon 10 Hepatiit 1 Muud meh. vigastused 43 Neerupuududlikus 0,3 Silma kahjustus 5 Uriini retensioon 4 Hingamisteede vigastus 1 Psühhilised häired 14 Muud resp.tüsistused 10 Ärkvelolk anesteesia ajal 11 Südame infarkt 14 Muud - 22 34
võrreldakse tulemusi. Labor, kelle tulemus oluliselt erineb teiste omadest, on ilmselt saanud vale tulemuse. 98. Milleks on vaja proovi ettevalmistust? Sest enamikanalüüsiaparaate töötavad lahustega, mitte reaalsete objektidega. Proov tuleb teha aparaadile sobivaks. Proovi ettevalmistuseks kas eemaldatakse segavad ained või eraldatakse huvipakkuv komponent. Selle viisid on: filtratsioon, destillatsioon ja ekstraktsioon. 99. Gravimeetria ja titrimeetria erinevust. Gravimeetria on absoluutne meetod, aparatuur on lihtne ja odav, see on väga täpne meetod, kalibreerimine puudub Titrimeetria reaktsioonid peavad vastama võrranditele, see on aeganõudev ja reaktiive kulub palju, aga samas ei vaja spetsiaalset väljaõpet ning on suhteliselt suure täpsusega. 100. Metoodika avastamis- ja määramispiirid.
gasifikaatorisse poolkoksi põletamiseks ja 1/3 keskelt sisemise küttekolde põletisse generaatorgaasi põletamiseks, asendati nn soojuskandja ristvooluga (st 8.Vedelkütuste tootmine õliliivades(bituumeni ekstraktsioon kuuma veega) Bituumeni eraldamiseks õliliivast kasutatakse ekstraktsiooni kuuma veega. Esimeses separaatoris tõuseb kuum, vahune bituumen pinnale ning kooritakse pealt ära. Liiv settib põhja ning eraldatakse hüdrauliliselt settetiiki. Seal eraldunud vesi retsirkuleeritakse. Esmasest separaatorist eraldub ka veel nn. "keskfraktsioon", mis sisaldab vett, savi-ja liivaosakesi ja bituumenit. See fraktsioon läheb flotaatorisse (scavenger
Kui lahustunud aine on mittelenduv, siis tõstab selle lisamine keemistemperatuuri. Osmoos – nähtus, kus solvent tungib läbi poolläbilaskva membraani kontsentreeritumasse lahusesse. Membraan laseb läbi vaid osasid molekule. Pöördosmoos – kui rakendatakse suuremat rõhku kui osmootne rõhk, madalamalt kontsentratsioonilt kõrgemale liikumine, liikumine puhtasse lahustisse. Kasutatakse joogivee tootmisel mereveest. 42. Jaotusseadus. Destillatsioon, ekstraktsioon ja kromatograafia. Psum=PA+PB aurufaas rikkam lenduvama komponendi osas = fakti saab kasutada puhastamiseks. Destilleerimine – segu keemine temperatuuril, kus tema aururõhk saab võrdseks välisrõhuga. Kasutatakse puhastamiseks. Solventekstraktsioon – meetod lahustunud ainete segude lahutamiseks, lahust segatakse teise, temas mittelahustuva solvendiga. Lahustunud ained jaotuvad kahe vedela faasi vahel, olenevalt nende lahustuvusest kummaski faasis
..200 nm). Filtratsioonirõhk ületama nn.osmootse rõhu, 5-10 %-lise soolasisisaldusega vees 5-10 Mpa, 0,3-1,0 MPa Kõrgmolekulaarsetele ühenditele.Membraanid valmistatakse polümeersetest materjalidest atsetaattselluloos, pH peab olema 4,5 ja 5,5 vahel vältimaks hüdrolüüsumist, polüamiididest. Valmistatakse moodulitena: filterpress, spiraalmembraan, torumembraan, õõnsad kiud. Kasutatakse vee pehmendamiseks ja soolaärastuseks Ekstraktsioon - kahe vastastikku mittelahustuva vedeliku (reovee ja ekstragendi) segus lahustunud aine jaguneb nende vahel vastavalt oma lahustuvusele (jaotusseaduse alusel).Saab kasutada rasvhapped, fenoolid jt eraldamiseks. Levinumad ekstragendid: butüülatsetaat, benseen, kloroform. Tehniline teostamine: reovee ühe- või mitmekordne töötlemine värske ekstragendi lahusega; reovee ja ekstragendi segamine vastuvoolu põhimõttel töötavas kolonnis sellele järgneva vedelike
keeruline ning palju energiat nõudev, mistõttu puhas räni on küllalt kallis. Räni puhastamise teeb raskeks kõrge sulamistemperatuur 1414OC. Sel temperatuuril pehmeneb konteinerite ja torude valmistamise peamine materjal räni tehnoloogias kvartsklaas SiO2. Grafiiti ei saa aga kasutada, kuna süsinik reageerib räniga. Pooljuhtpuhtusega räni saamise tehnoloogia peamised etapid: - tehnilise Si üleviimine kloriidiks Si + 4 HCl = SiCl4 + 2 H2 (300 400 OC); - SiCl4 destillatsioon, ekstraktsioon ja rektifikatsioon; - SiCl4 taandamine vesinikuga SiCl4 + 2 H2 = Si + 4 HCl (1000 OC); - Si lõplik puhastamine vertikaalse (tiiglivaba) tsoonsulatuse meetodil vaakuumis; - legeeritud monokristallide kasvatamine sulandist tõmbamise (Czochralski) meetodil. Räni puhastamist tsoonsulatuse meetodil ja legeeritud monokristallide kasvatamist vaatleme hiljem materjalide valmistamise peatükis. Ränil on äärmiselt head omadused, mistõttu valmistatakse temast
täidise kihi ning laguneb karbamiidiks, eraldades veeauru. + 2HF Ca(OH)2 + Cl2 CaOCl2 · H2O Karbamiidi lahus 14. KCl tootmine sülviniidist. Kompleksväetised. Protsess viiakse läbi pöörlevas labadega trumlis < 50°C tsirkuleerib läbi kolonni alumises osas oleva auruga Põhiline protsess KCl tootmisel on tema ekstraktsioon juures juhtides kloori vastu allavalguvale lubjale. köetava soojusvaheti, sülviniidist NaCl KCl. Seismisel pleegituspulber laguneb: soojenedes ette ning siseneb vaakumaurutusaparaati. Seda protsessi saab kahte viisi läbi viia. 2 CaCl(OCl) 2 CaCl2 + O2
massi saavutamiseni. Seejärel lisatakse sinnasamasse väikeste portsjonitena (NB! Ilma kaalumata) veevaba Na2SO4, et taimses materjalis sisalduvat vett siduda, jätkates samal ajal massi hõõrumist. Na2SO4 lõplik kogus sõltub proovi veesisaldusest ja võib ületada proovi kaalutist 510-korda. Tuleb jälgida uhmerdatava materjali konsistentsi ja lõpetada soola lisamine, kui on moodustunud kuiv, pulbriline mass. 61 Järgneb karotenoidide ekstraktsioon (=väljalahustamine) proovist sobiva orgaanilise lahustiga (ekstrahendiga) ja ekstrakti filtrimine. Selleks valitakse sobiva suurusega kuiv anum ekstrakti kogumiseks (soobib 25 ml mõõtsilinder), varustatakse see sobiva suurusega lehtriga ja sellele asetatakse kuiv paberfilter. Seejärel alustatakse ekstraktsiooni, lisades uhmris olevale peenestatud massile väikeste koguste (5-10 ml) kaupa ekstrahenti. NB! Esimene lahusti portsjon peaks olema piisavalt suur (~10 ml), et
Eesmärk võib olla aine koostisesse kuuluvate elementide või funktsionaalsete rühmade kindlakstegemine või ühendi keemilise struktuuri identifitseerimine. Kui palju on neid aineid uuritavas objektis sees?Kvantitatiivne analüüs. See on proovis sisalduva(te) komponendi (komponentide) kvantitatiivse sisalduse määramine, s.t. ühendite koguse määramine. Fraktsioneerimine või komponentide lahutamine füüsikalis-keemiliste meetoditega (destillatsioon, ekstraktsioon, kromatograafia jt) ning vastavate koguste määramine võib olla omaette eesmärk või see eelneb edasisele analüüsile. 59. Analüüsiobjekt ja proov. Analüüsiobjekt (analysis object) on objekt, mille keemilist koostis me keemilise analüüsi teel määrame. Enamasti ei määrata mitte objekti täielikku keemilist koostist vaid ainult mõnede konkreetse juhu jaoks huvipakkuvamate ainete analüütide sisaldust
Ca aitab sadestada virde valke ja oksalaate, kaitsta a-amülaasi inhibeerumise eest ja virret värvumise eest. Vähendatud aluselisuse/pH'ga piserdusvesi vähendab soovimatute silikaatide ja polüfenoolide ekstraktsiooni virde filtreerimisel Parandab pärmi flokuleerumist Soovitav kogus 50-150 mg/l [CO32-] Tõstab pH'd Viletsam tärklise lagundamine meskimisel Viletsam proteiinide lagundamine Polüfenoolide parem ekstraktsioon vilja kestadest Tumedam värv Robustsem mõrusus Madalam kolloidne stabiilsus Bikakbonaatide soovitav kogus: 0-50 mg/L- heledad õlle sordid 150.250 /L- merevaigu värviga õlle sordid 150-250 mg/L- tumedad sordid [Mg2+] Oluline mikroelement pruulimise vees Vajalik pärmile kofaktorina mõningate ensüümide tootmiseks Soovitav kogus < 30 mg/L Mg-soolad on lahustuvamad kui Ca-soolad Väiksem mõju virde pH'le ja maitsele
hügroskoopsusest (materjali võime imeda endasse vett) või lenduvusest. 78. Proovi ettevalmistuse võimalused. Proovi ettevalmistus: proovi viimine aparaadi jaoks sobivale kujule. Enamik analüüsiaparaate töötab lahustega, mitte reaalsete objektidega. Proovi ettevalmistusel on kaks põhilist lähenemist: eemaldatakse segavad ained või eraldatakse huvipakkuv komponent. Eemaldamiseks/eraldamiseks peamised viisid on: • Filtratsioon • Destillatsioon • Ekstraktsioon Proovi eeltöötlus • UV-Vis: Lahus - ei tohi olla hägune • HPLC, LC-MS, GC-MS: ei tohi olla hägune (vajadusel filtreeritakse) • Enamasti on vaja proov lahustada. • Proovi eeltöötluse juures on väga oluline, mis on analüüdiks. Kaks põhilist olukorda: Elementide määramine: Orgaaniliste ühendite määramine: • ei saa laguneda • saavad laguneda • metallide ja sulamite lahusesse viimine 79
Lubi põletatakse. Tselluloosi pleegitamine määratakse võrreldes MgO-ga. Pleegitamata pooltoodete valgesused sulfaattselluloos 15- 30%, neutraalsulittselluloos 40-50, puitmass ja sulfittselluloos 50-65. Pleegitatud max sulfittselluloosil 94% piires. Kaks põhimõtet - ligniini eemaldamine, kromofoorsete gruppide kaotamine ligniini eemaldamata. Pleegitamine Cl2- suht madal konts 12-15%, eksotermiline, 45-90 min, ph alla 2, ei kahjusta nii tselluloosi, järgneb leelise ekstraktsioon, temp 60-80, kestvus 2h. Hüpoklorot- reageerib ligniini kromofoorsete rühmadega, reageerib tselluloosiga, slufittselluloosil, ph üle 9 , 35-40kraadi, 1-2t. ClO2 kõrge valgesus, suure selektiivsusega, mõjutab tseluloosi vähe, 2-4t, kõrge konts, 70-75 kraadi, ph 3,4-4, siis 5,5-6. Peroksiidis- kõrge saagiseda tselluloosi ja puitmassi pleegitamiskes, madal temp, mõjub vähe saagisele, ph 10,5, regul. NaOH ja Na-silikaadiga, 1-3t. O2-ga- kõrge konts ja temp,
3.10.3. Metalse Ge saamine ja kasutamine - saadakse peam. kõrvalproduktina värvil. metallide tootmisel ja fossiilsete kütuste tuhast. Toore rikastatakse (olenevalt päritolust)mitmete meetoditega (näit. flotatsiooniga) Kontsentreerimiseks kasutatakse sageli sulfiidide lenduvust, sadestamist tanniini või/ja H2SO4 lahusega jm. *kontsentreerimine on paljuetapiline, keeruline, kallis Lõppetappidel saadakse GeCl4, mida puhastatakse ülihoolikalt (rektifikatsioon kvartskolonnides, ekstraktsioon, suund-kristallimine jt.) ja hüdrolüüsitakse ülipuhta veega, → GeO2, kuivatatakse (sageli kõrgsagedusväljas) ja redutseeritakse H2-ga (600-700ºC) → Ge Ge sulatatakse 1000-1050ºC juures, puhastatakse tsoonsulatuse või suundkristallisatsiooniga Kasvatatakse monokristallid saadud ülipuhtast Ge-st (kuni 1 võõraatom 109 Ge-aat. kohta), kasvatamise käigus legeeritakse täpse koguse vajalike lisanditega (Sb, Ga, As, Si jt., 10-3 … 10-4%) Metallina kasutatakse peam
annaabi.ee 
