Keemiline analüüs (0)

Keemilise anal��si valikkursuse eesm�rgid. Keemilise anal��si valikkursuses antakse l�hike �levaade �hest keemia harust - anal��tilisest keemiast . Kursuse eesm�rgiks on eelk�ige praktiliste oskuste omandamine. Seet�ttu on teoreetilistele k�simustele p��ratud v�he t� helepanu .P�hilise osa ainekavast h�lmavad praktilised t��d kvalitatiivsest anal��sist. Kursuse l�binud �pilased peaksid oskama iseseisvalt kasutada anal��sil vajalikke laborivahendeid (arvestades ohutusn �udeid) , koostada juhendite alusel anal��si plaani ja seda l�bi viia, m�rgata reaktsioonide k�igus toimuvaid muutusi, neid p�hjendada ja teha katsete tulemustest j�reldusi. Kursuse rakendamisest. Keemilise anal��si valikkursuse �ppimiseks vajalikud eelteadmised k�esoleva kava alusel peaksid olema omandatud p�hikoolis, nii et teda on v� imalik � petada keskkooli igas klassis. Kursus on eelk�ige m� eldud �pilastele, kes soovivad p�hjalikumalt s�veneda laborit ��de tehnikasse, omandamaks vilumusi iseseisvaks t��ks laboris, aga ka neile, kes kavatsevad j�tkata �pinguid erialal, mille �ppimisel tuleb kokku puutuda praktiliste t��dega keemiast. Kursust v�ib soovitada koolidele, kus � pitakse s�vendatult loodusteadusi. K�esoleva ainekava praktiliste t��de juhendid (68 kB) on koostatud Henn Kuusi � piku "Anal��tiline keemia.Kvalitatiivne anal��s." alusel, arvestades �he konkreetse kooli v�imalusi. L�htudes oma kooli laborivarustusest ja vajadustest , v�ib � petaja soovikohaselt muuta praktiliste t��de valikut. K�esolevas kavas on arvestatud 2 tunniga n�dalas, kokku seega 70 tunniga. Kuid kursust v�ib �petada ka 35 tundi, j�ttes v�lja keerulisemad t��d (n�iteks tahke aine anal��si jms.). Igal juhul peaksid olema siiski paaristunnid, et �pilased j�uaksid s�veneda. Ka v�iksid tunnid olla �ppep�eva l�pus, et �pilased saaksid soovi korral kauem t��tada. Kursust peab �petama r�hmatunnis (maksimaalselt 18 �pilast), et iga � pilane saaks praktilisi t�id ise teha. Keemilise anal��si valikkursuse ainekava . (Jaotus tundide kaupa.) 1. Anal��tilise keemia eesm�rgid , kvalitatiivne ja kvantitatiivne anal��s. Anal��si meetodid: keemilised, f��sikalised ja f��sikalis-keemilised. S�stemaatiline ja ositianal��s. 2.-3. M�ningaid vajalikke eelteadmisi: ioonreaktsioonid (koos harjutamisega), kompleks�hendid, pH, puhverlahused, molaarsus , katioonid, anioonid . 4. P� hilised t��operatsioonid keemilisel anal��sil. Uuritava aine viimine vesilahusesse (reageerimine tugevate hapetega, sulandamine, komplekseerimine). Ainete eraldamine segudest ja lahustest ( sadestamine , tekkiva reaktiivi meetod, ekstraktsioon). Maskeerimine. 5.-7. T��v�tted , t��vahendid ja ohutusn�uded kvalitatiivsel anal��sil. Tilkanal��s filterpaberil ja klaasplaadil, gaasikamber, leekreaktsioonid, pH v�� rtuse kontroll, lahuste soojendamine ja keetmine , tsentrifuugimine, sadestamise t�ielikkuse kontrollimine, sademe pesemine, sademe lahustamine , lahuse kokkuaurutamine, vahendite pesemine. 8.Katioonide s�stemaatilise kvalitatiivse anal��si alused vesiniksulfiidi meetodil. Katioonide jaotamine r�hmadeks, r�hmareaktiivid ja eraldamistingimused. 9.-10. Praktiline t��.I r�hma katioonide segu anal��s. 11.-14. Praktiline t��. I ja II r�hma katioonide segu anal��s. 15.-18. Praktiline t��. II ja III r�hma katioonide segu anal��s. 19.-22. Praktiline t��. III ja IV r�hma katioonide segu anal��s. 23.-26. Praktiline t��. IV ja V r�hma katioonide segu anal��s. 27.-38.Praktiline t��. I - V r�hma katioonide segu anal��s. 39.-42. Praktiline t��. Anioonide segu anal��s. 43.-58. Praktiline t��. Tahke aine kvalitatiivne anal��s. 59.-60. Kvantitatiivne anal��s : kaalanal��s, mahtanal��s, arvutused mahtanal��sil. 61.-62. Praktiline t��. Tiitrimine .(H2SO4 lahuse tiitrimine KOH lahuse abil.) 63.-64. F��sikalised ja f��sikalis-keemilised anal��simeetodid. 65.-70. Varuaeg. Vajalikud laborivahendid . �ldised (r�hma peale). * Tsentrifuug. * T�mbekapp. * Statiivid r�ngaste ja asbestv�rkudega - �ks komplekt 3-4 � pilase kohta (t�mbekapis). * Mikroskoop. * Reaktiivipudelid pipettidega, dest. vee pudelid , universaalindikaatorpaber - �ks komplekt 2 -3 �pilase kohta. * Filterpaber. * Veevann (saab ka ilma hakkama). Igale � pilasele . * 2 tsentrifuugiklaasi * 2 - 4 v�ikest katseklaasi * 1 v�ike portselantiigel * 1 v�ike keeduklaas * 1 klaasplaat * 1 klaaspulk * 1 leekn�el (kroomnikkeltraadi jupike) * 1 p�leti * 1 tiiglitangid * 1 katseklaasihoidja * 1 katseklaaside statiiv * 1 - 3 tilgapipetti Tiitrimiseks. Igale �pilasele b�rett, 2 keeduklaasi ja m��tepipett. Vajalikud reaktiivid. Happed . HNO3 , H2SO4 , HCl , CH3COOH . Alused. NaOH , KOH , NH3�H2O. Soolad. NH4NO3 NH4Cl (NH4)2C2O4 (NH4) 2SO4 (NH4)2CO3 NH4SCN (NH4)2MoO4 CH3COONH4 NaNO3 Na2HPO4 Na2SO3 Na2SO4 Na2CO3 NaCl NaBr NaI NaNO2 HCOONa CH3COONa Na2Pb[Cu(NO2)6] KNO3 K2CrO4 KI KMnO4 K4[Fe(CN)6] K3[Fe(CN)6] K2[HgI4] AgNO3 Al(NO3)3 Ba(NO3)2 BaCl2 Ca(NO3)2 Cu(NO3)2 Cr(NO3)3 Fe(NO3)2 Fe(NO3)3 Hg2(NO3)2 Hg(NO3)2 Mg(NO3)2 Pb(NO3)2 Sr(NO3)2 Zn(NO3)2 Muud. H2O2 , C6H6 , C5H11OH , CH3CSNH2 , Al , universaalindikaatorpaber. Lahuste valmistamisest. Henn Kuusi soovituse kohaselt peaksid anal��sitavad lahused olema ~2-molaarsed ja reaktiivid ~1-molaarsed (kui juhendis ei ole �eldud teisiti).Anal��sitavad lahused peavad olema sellep �rast kontsentreeritumad, et erinevate lahuste segamisel nad lahjenevad.Tegelikult pole k�igist ainetest v�imalik teha nii kangeid lahuseid, nii et siin peab iga �petaja ise proovimise teel leidma sobiva kontsentratsiooni. M�nel juhul hakkab uuritava lahuse k�rge kontsentratsioon segama anal��si k�iku. N�iteks peaks olema tunduvalt v� iksem Pb+2-ioonide kontsentratsioon, sest V r�hma sademest PbCl2 sademe v�ljapesemine v�tab aega. Katioonide anal��sil tuleks kasutada anal��sitavate lahustena vastavaid nitraate. Kui pole v�imalik k�iki neid hankida, v�ib kasutada ka lahustuvaid kloriide v�i sulfaate, kuid siis tuleb anal��sitava segu valmistamisel arvestada v�imalike reaktsioonidega. N�iteks v�ib kasutada Cr(NO3)3 asemel CrCl3, kuid siis ei tohi segus olla V r�hma katioone, mis sadenevad kloriididena. Anioonide anal��sil tuleb kasutada anal��sitavate lahustena vastavaid naatriumisooli (v�i kaaliumisooli). Nessleri reaktiivi lahus peab olema leelistatud KOH lisamisega. Na2Pb[Cu(NO2)6] lahus valmistatakse ( CH3COO )2Pb , (CH3COO)2Cu ja NaNO2 lahuste segamisel, kusjuures viimast peab olema �lehulgas. M�ningaid n�pun�iteid. K�esoleva ainekava juurde kuuluvas t��juhendite kogumikus on toodud konspektiivselt ka teoreetiliselt k�sitletavad teemad, mida �petaja peab oma selgitustega t�iendama. Esimeste praktiliste t��de l�biviimisel peab �petaja �pilasi pidevalt juhendama, et nad �piksid � igesti m�istma t��juhendeid ja sooritama katseid. Hiljem peaks �pilased p��rduma �petaja poole vaid selliste probleemide �leskerkimisel, mida nad ei suuda juhendi abil lahendada. �petaja peab pidevalt j�lgima ohutusn�uete t�itmist � pilaste poolt. Ka peab ta alati olema valmis seletama pikemalt reaktsioonidel toimuvat. Kui m�ne iooni m��ramine ei �nnestu, siis peaks �petaja alati anal��sima, mis v�is juhtuda ja kas p�hjus on �pilase t�� eba�nnestumises v�i m�nes muus teguris (antud juhendid on suurel m��ral lihtsustatud ning seet�ttu v�ib esineda soovimatuid k�rvalreaktsioone). M� nede ioonide t�estamiseks on toodud mitu varianti , millest �pilane ise valib sobiva. Fe+2 ja Fe+3- ioonid v�ivad s�ltuvalt tingimustest �ksteiseks �le minna ning seet�ttu �he iooni esinemisel uuritavas lahuses leiavad tavaliselt �pilased m�lemad ioonid. Soovitav on nende m��ramist l�bi viia filterpaberil, tilgutades paberi keskele uuritava lahuse tilga ning �helt poolt K4[Fe(CN)6] ja teiselt poolt K3[Fe(CN)6] tilgad . Tilkade kokkupuutepunktide v�rvumine siniseks n�itab vastavalt Fe+3 ja Fe+2 esinemist . Cr+3 m��ramist NH4SCN abil segab Fe+3, mille m�ju redutseerimisel Na2SO3 -ga ei �nnestu t�ielikult k�rvaldada. Cr+3 m��ramine oks�deerimisel H2O2 -ga ja lahuse kollase v�rvuse j�rgi �nnestub vaid Cr+3-ioonide suurema kontsentratsiooni korral. On v�imalikud ka mitmed teised meetodid, kuid need tunduvad olevat �pilastele keerulised. Segu koostamisel anioonide anal��siks peaks arvestama, et gaaside eraldumise katsel ei peaks tuvastama liiga palju erinevaid gaase . Kui lahuses on Cl- -ioonid, siis tekib ka l�hnaga gaase eraldavate anioonide puudumisel teatud l�hn, mis v�ib �pilastes segadust tekitada. Sel juhul peaks �petaja aitama l�hnu identifitseerida. Tahke aine anal��s k�esoleva lihtsustatud juhendi j�rgi v�ib p� hjustada mitmeid k�rvalreaktsioone, mida �petaja peaks uuritava segu koostamisel p��dma ette n�ha. Problemaatiline on tahkest ainest K+ m��ramine. L�petuseks. Keemilist anal��si �petatakse J�geva 2. Keskkooli loodusharus juba kolmandat �ppeaastat. K�esoleva ainekava ja t��juhendite kokkupanekul on arvestatud kahe eelneva aasta kogemustega. Leian, et kursuse p�hieesm�rgi - praktilise t�� kogemuste omandamise - on �pilased alati saavutanud. V�imaluste ja huviliste olemasolu korral soovitaksin seda kursust ka teistele koolidele.