Superkriitiline ekstraktsioon (0)

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
YKA0040 Lahutusmeetodid keemias
Laboratoorne töö:
Superkriitiline ekstraktsioon
Õpperühm: YASM11
Teostaja : Ilona Juhanson
Õppejõud: Kristiina Kreek
Teostati : 9.10.15
1. Balloon veeldatud CO2-ga 6. Restriktor
3. Pump, mis annab ekstraktsiooniks vajaliku rõhu 7. Koguja
4. Termostaat 8. Sisendklapp
5. Ekstraktor 9. Väljundklapp
Teooria:
Töös kasutatakse ekstrahendiga süsinikdioksiidi, mille kriitilised parameetrid on järgmised: kriitiline temperatuur 31,1 °C, kriitiline rõhk 73,8 atm. Ekstraktsioon toimub nimetatust kõrgematel rõhkudel ja temperatuuridel.
Ekstraktsiooni all mõistetakse protseduuri, kus lahusti – ekstrahent – viiakse prooviga kontakti nii, et proovi huvi pakkuv komponent lahustub ekstrahendis ning seega eraldatakse maatriksist. Ekstrahendi valik sõltub põhiliselt selle võimest lahustada uuritavaid proovi komponente. Enamvähem võrdse lahustamisvõime korral tuleb eelistada keskkonnale ohutumaid ja efektiivsemaid (aja kulu mõttes) lahusteid.
Kuna ekstraktsiooniks kasutatakse normaaltingimustest kõrgemat rõhku ja temperatuuri, on võimalik ekstrahentidena kasutada selliseid aineid, mis normaaltingimustel on gaasid. Kui ekstraheerimise temperatuur ja rõhk on üle vastava aine kriitiliste parameetrite, siis on tegu ekstraktsiooniga superkriitilises olekus fluidumiga.
Perioodiline ekstraheerimine viiakse läbi tavaliselt lihtsas mehaanilises ekstraktoris. Ekstraktoris on ekstraheeritav proov teatud aja kontaktis ekstrahendiga. Selle aja möödudes eraldatakse ekstrakt ja proov võetakse ekstraktorist välja. Järgmine ekstrakt saadakse uue prooviga.
Töö eesmärk:
Töö eesmärgiks oli tutvuda superkriitilise ekstraheerimisega (kasutades solvendina CO2) kui ühega võimalikest ekstraktsiooni meetoditest, selle aparatuuriga ning viia läbi praktikumi juhendaja juhtimisel ekstraktsioon.
Ekstraktsiooni saagise määrab kaalutiste vahe proovist enne ja peale katset ( gravimeetriline analüüs).
Töö käik:

• Kaaluda juhendaja poolt saadud proov (humal)
  
• Rõhu ja temperatuuri seadistamine
  
• Ekstraktsiooni läbi viimine dünaamilises režiimis, võttes aega väljundklapi avamise hetkest (20 minutit)
  
• Etteantud aja möödudes sulgeda ekstraktsiooni lõpetamiseks sisendklapp. Kui rõhk ekstraktoris on piisavalt langenud, tuleb avada ekstraktor ja proov eemaldada
  
• Kaaluda eemaldatud proov
  
• Arvutada saagis
  

Töö tingimused:

• Rõhk 100 bar
  
• Temperatuur ekstraktorid 40 °C
  

Tehti kaks paralleelkatset
1. Kaalutis enne koos paberiga 0,5019 g; kaaluti paber, 1,0702 g; kaaluti nutsakas, 0,2169 g. Kaalutis pärast ekstraheerimist koos paberi ja nutsakaga, 1,7705 g.
2. Kaalutis enne koos paberiga 0,5030 g; kaaluti paber, 0,8049 g; kaaluti nutsakas, 0,2715 g. Kaalutis pärast ekstraheerimist koos paberi ja nutsakaga, 1,5711 g.
Katse
Kaalutis enne (g)
+ paber
Kaalutis pärast (g) + paber - nutsak
Saagis (%)
Keskväärtus
Standardhälve
1.
0,5019
1,7705-0,2169-1,0702=0,4834
100-96,3=3,7%
2,7 %
1,4 %
2.
0,5030
1,5711-0,2715-0,8049=0,4947
100-98,3=1,7%
Arvutused:
ja
Järeldus:
Saadud andmed pole usaldusväärsed, kuna esimesel mõõtmisel polnud temperatuur õigesti seadistatud, mistõttu teostati ekstraheerimised üksteisega võrreldamatult, seda näeb selgelt suurest standardhälbest ning mõlemast saagisest väga erinevast keskväärtusest. Samuti on saagis madal, mida oleks võinud parandada pikema ekstraktsiooniajaga või kaskaadekstraktsiooniga.