Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3
anioonid [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42-. Rühmareaktiivid Kõigepealt viin läbi NH4+-ioonide tõestusreaktsiooni alglahusest Nessleri reaktiiviga, mis ei andnud positiivset tulemust, seega pole lahuses kindlasti NH 4+- ioone. Võtan 1 ml valmistatud soolalahust ja lisan sellele lahjendatud HCl. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see II rühma katioone ei sisalda. Lisan 1 ml alglahusele 5-6 tilka NH4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsioonini ja soojendan vesivannis. Seejärel lisan ca 1 ml 1M TAA-d ja hoian veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis sadeneda järgnevad sulfiidid, mis värvuvad mustaks: CoS, NiS, FeS
tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses. III rühma katioonide tõestamine Kolmanda rühma katioonide sadestamiseks võtsin 1,5 ml alglahust (kuna teadsin, et seal puuduvad I ja II rühma katioonid), lisasin 6 tilka NH 4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsiooni püsimajäämiseni ning soojendasin veevannil. Kuna sadet ei tekkinud, sai välistada Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses. Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni.
III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida.
III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lahus värvus oranzikas-pruuniks, ilmselt sadenes Fe(OH)3
Selle katsega saab määrata aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus (Tyr, Phe, Trp). Valk denatureerub pöördumatult ja sadestub kui lisada sellele konts. Lämmastikhapet. Katseklaasi soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Tekkinud nitrofenooli ühend on intensiivse kollase värvusega, käitudes hape/alus indikaatorina. Töö käik: Valasin katseklaasi u. 1ml munavalgu lahust ja lisasin 5 tilka konts. HNO3. Loksutasin segu ja soojendasin vesivannis. Kuumutamisel muutus eelnevalt tekkinud sade helekollaseks. Jahutasin segu ning lisasin mõned tilgad NH4OH lahust, kuni tekkis kerge ammoniaagi lõhn, ning loksutasin segu uuesti. Sade värvus sügavaks erksaks kollaseks. Järeldus: HNO3 lisamisel tekkis valge sade, mis kuumutamisel muutus helekollaseks- järelikult oli valgus mõni järgmistest aminohapetest (Tyr, Trp, Phe). Ammoniaagi lisamisel värvus sade
Tulemus: Alglahusele Nessleri reaktsiivi tilgutades tekkis koheselt pruunikas sade. Lahuses tõestusid seega NH4+ ioonid. IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Peale III rühma katioonide sadestamist järelejäänud tsentrifugaat hapestatakse HCl-ga ja keedetakse H2S eraldamiseks. Seejuures sadestub osaliselt ka vaba väävel, mis tsentrifuugitakse. Osa tsentrifugaadist (4...5 tilka) leelistatakse NH3*H2O -ga ja lisatakse 4...5 tilka 1M (NH4)2CO3 lahust ja soojendatakse 80°C juures vesivannis. NH4Cl lisamine ei ole antud juhul vajalik, kuna süstemaatilise analüüsi käigus on teda lahusesse sattunud küllaldasel määral. Kui eelmiste rühmade katioonid analüüsitavas lahuses puuduvad, siis lisatakse 4...5 tilgale alglahusele 4...5 tilka NH4Cl lahust, leelistatakse 2M NH3*H2O lahusega kuni ammoniaagi lõhn jääb peale loksutamist püsima, lisatakse 3...4 tilka (NH4)CO3 lahust ja soojendatakse vesivannis 80°C juures 2...3 minutit. Tekkinud valge karbonaatide
NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade. Tsentrifuugin ja kontrollin sadenemise täielikkust. Tsentrifugaadi säilitan V rühma katioonide analüüsiks. Pesen sadet 2 korda NH 4Cl ja NH3 H2O lahusega. Karbonaatide sademe lahsutan 2M etaanhappes ja tõestan lahusest IV rühma katioonid. Ba2+ ioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale lahusele 2-3- tilka K2CrO4. Tekib kollane sade, mis ei lahustu etaanhappes, aga reageerib lahjendatud HCl-ga. Ba2+ + CrO42– →BaCrO4↓
reageerib järgmise võrrandi kohaselt NH4+ + 2[HgI4 ]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O Tekkis oranzikas NH2+ sade, mis hiljem värvus punakaspruuniks. IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kui eelmiste rühmade katioonid analüüsitavas lahuses puuduvad, siis lisatakse 4...5 tilgale alglahusele 4...5 tilka NH4Cl lahust, leelistatakse NH3 · H2O lahusega kuni ammoniaagi lõhn jääb peale loksutamist püsima, lisatakse 3...4 tilka (NH4)CO3 lahust ja soojendatakse vesivannis 80°C juures 2...3 minutit. Tekkinud valge karbonaatide BaCO3 ja CaCO3 sade tsentrifuugitakse ja kontrollitakse sadestumise täielikkust. Tsentrifugaat jäetakse V rühma katioonide analüüsiks. Pestud karbonaatide sade lahustatakse äädikhappes ja saadud lahusest tõestatakse Ba2+ ja Ca2+ -ioonid. Ba2+ + (NH4)2CO3 BaCO3 + NH4+ Ca2+ + (NH4)2CO3 CaCO3 + NH4+ Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine a) 3...4 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka K2CrO4 lahust
analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse. Sadenemise täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini
Valasin kahte katseklaasi 1 mL MgSO4 lahust ja lisasin 1 tilga 2 M NaOH lahust. Seejärel lisasin ühte katseklaasi HCl lahust ning teise NH4Cl lahust kuni sade lahustus. 4. Sulfiidide sadestumine Katse 4 Valasin 7 katseklaasi 1 mL järgmiste soolade lahused: CaCl 2, MnSO4, NiSO4, CuSO4, CdSO4, Hg(NO3)2, SbCl3. Hapestasin lahused 3 tilga lahjendatud HCl lisamisega ning seejärel lisasin tõmbe all 1 mL tioatseetamiidi lahust. Kuumutasin katseklaase vesivannis kuni tekkis ühtlane sade. Katseklaasidesse, kus sadet ei tekkinud lisasin 2 M ammoniaagi vesilahust, kuni pärast tugevat loksutamist jäi püsima tuntav ammoniaagi lõhn ning kuumutasin veelkord vesivannis. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs 1. Rasklahustuva ühendi sadenemine ja lahustumine Katse 1.1. Kõikides katseklaasides tekkis valge sade. Cl-ioonide määramise reaktiiv peab sisaldama Ag+ iooni. AgCl ühend on valge värvusega.
PbCrO4 kollane 1,8*10-14 1,3*10-7 PbS2 must 8,4*10-28 2,8*10-14 Katse 2.2 Mõõtsin katseklaasi 0,5 ml K2CrO4 lahust ja lisasin sellele 0,1 ml (2 tilka) AgNO 3 lahust tekkis kollakas helepruunikas sade. Nüüd lisasin 0,5ml NaCl lahust. Lahus muutus helekollaseks. Lisasin lahusele veel 1ml TAA lahust ning soojendasin katseklaasi vesivannis kuni sade muutis värvi. Sool Värvus KS [Ag+], mol/dm3 Ag2CrO4 oranz 1,1*10-12 6,5*10-4 AgCl valge 1,8*10-10 1,3*10-5 AgS2 must 10-51 1,25*10-17 3.Heterogeense tasakaalu nihkumine vähedissotseeruva ühendi tekke suunas Tsentrifuugisin katses 1.1 saadud lahuse
1, mis peaks sisaldama 4 III rühma katiooni. Värvuselt on tegemist roosakas-punaka lahusega, millest võib arvata, et antud lahus sisaldab Co2+-ioone ning võib-olla Mn2+-ioone ja Fe3+-ioone. Samas lahuste värvused võivad üksteist maskeerida, seega ei saa värvuse järgi täpselt öelda, milliste ioonidega tegu võib olla. Viin läbi katioonide sadestuse. Selleks võtan 1-1,5 ml alglahust tsentrifuugiklaasi ja lisan 6M NH3 H2O-d aluselise reaktsioonini ja soojendan lahust vesivannis. Tekkis pruunikas sade, mis tähendab, et lahus sisaldab suure tõenäosusega Fe(OH)3. Seejärel lisan 1 ml 1M TAA-d ja hoian keevas vesivannis 5 minutit. Sadenevad sulfiidid on musta värvusega, mis annab alust arvata, et lahuses on sadenenud CoS. Sadenemise täielikuks kontrolliks lisan veel paar tilka TAA-d ja soojendan 2 minutit vesivannil. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Tsentrifuugin sademe ja lisan sellele võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan
võeti pipetiga 1 ml lahust ning lisatakse katseklaasi, kus on eelnevalt juba füsioloogiline lahus. Saadud lahus segatakse Vortex mikseriga saadakse lahus lahjendusega 101. Teise lahjenduse saamiseks viidakse 1 ml lahust esimesest katseklaasist teise katseklaasi, millele järgneb lahuse segamine. Tulemuseks saadakse lahjendusega 102 lahus. Järgnevate lahjendustega toimitakse samamoodi. Klostriidide lahjendusi tuleb hoida vesivannis 85°C juures 15 minutit. Nüüd viiakse 1 ml vastavaid lahjendusi neljale Petri tassile. Peale lahjenduste viimist Petri tassidele, valatakse kahte neist (105, 106) mikroobide üldarvu ning ülejäänud kahte (104, 105) klostriidide söödet. Järgnevalt paigutatakse Petri tassid termostaati vastavalt 37°C (klostriidid) ja 22°C (mikroobide üldarv) juurde. Arvutused , PMÜ/g Mikroobide üldarv mullas: , PMÜ/g
(berliini sinise) paksu lahuse. Katse tulemus tõestas Fe3+-ioonide olemasolu lahuses. Reaktsioonivõrrand: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Põhjalikuma ülevaate saamiseks hakkasin teostama süstemaatilist analüüsi. Katioonide III rühma süstemaatiline analüüs Võtsin 1,5 ml alglahust tsentrifuugiklaasi ja lisasin 6M NH3·H2O kuni tugeva ammoniaagi lõhna tekkeni, mille tulemusena sain pruunikat värvi lahuse. Soojendasin vesivannis 6 minutit. Kui analüüsitavas lahuses on Fe2+/3+, Cr3+ või Al3+- ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Peale soojendamist oli lahus äratuntavalt punakaspruun, mis viitas raud(III)hüdroksiidi sademe tekkele ja varemalt olid Fe3+-ioonid lahusest ka tõestatud. Reaktsioonivõrrand: Fe3+(aq) + 3NH3·H2O(aq) Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq) Sadestus ka õunaroheline nikkel(II)hüdroksiid- lahuses oli ka seda värvi lähemal vaatlusel märgata
kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA kasutamisel tuleb alati lahust kuumutada, sest toatemperatuuril on hüdrolüüs väga aeglane. TAA hüdrolüüsi võrrand: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sulfiifide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadenemise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse. Sademe täielikkuse kontroll
fenüülhüdrasiiniga. Osasoonid kristalluvad lahustest hästi välja, tekkivate kristallide kuju ja sulamistemperatuur on lähtesuhkrule iseloomulikud. Reaktsioon vajab fenüülhürdasiini liiga ja pikemaajalist kuumutamist. Töö käik: Kahte katseklaasi valada 2 ml erinevate taandavate suhkrute lahust, lisada 0,1 g tahket fenüülhüdrasiini ning 0,2 g kristallilist naatriumatsetaati. Loksutada, kuni tahked ained on lahustunud. Hoida reaktsioonisegu 40 minutit keevas vesivannis, aeg-ajalt loksutada ning lõpuks jahutada jäävannis. Katseklaasidesse moodustuvad osasoonid, mis lahusest välja kristalluvad, vaja kindlaks teha osasoonide kristallide kuju mikroskoobis. Tulemus: Kasutasin taandavate suhkrutena oma katses fruktoosi ja glükoosi. Fruktoosiga tuli katse välja ning sain näha ka osasoonide kristallide kuju, glükoosiga katse nii hästi välja ei tulnud, kuid sain siiski teiste katsevahendit kasutades näha ka glükoosi osasoonide kirstallide kuju
Külmumine, kuumenemine ja nende tagajärjed Külmumine Nahal on tunda torkeid ja vahel valu. Nahk muutub valkjaks, külmumiskoht tundub katsumisel kõvana. Vähehaaval kaotab nahk tundlikkuse ja kui esines valu, siis see kaob. Külmumine võib tekkida ka märkamatult ilma nimetamisväärsete tunnusteta. Tegutsemine külmumise korral Soojenda külmunud piirkonda, näiteks pannes sellele sooja käe. Soojendada võib ka vesivannis (käsi, jalgu), milles olev vesi ei ole kuumem kui +37 °C. Jätka soojendamist, kuni taastub normaalne nahavärv ja naha tundlikkus. Kaitse soojendatud kohta kuivade riietega. Külmunud piirkonda ei tohi hõõruda see võib põhjustada vigastusi nahal. Vajaduse korral toimeta kannatanu haiglasse. Külmumise liigid Sügav külmumine Sügava külmumise korral kahjustuvad lisaks nahale ka nahaalused koed, nahk
K2CrO4 + 2 AgNO3→Ag2CrO4↓ + 2KNO3 2Ag2+ +CrO42- → Ag2CrO4↓ Nüüd lisada 0,5 mL NaCl lahust. Kuidas muutus sademe ja lahuse värvus pärast NaCl lisamist? Lahus muutus helekollaseks. Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) AgCl sademe teket. Ag2CrO4↓ + 2NaCl →2AgCl↓ + Na2CrO4 2Ag+ + 2Cl-→2AgCl↓ Lõpuks lisada katseklaasi veel 1 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendada katseklaasi tõmbe all vesivannis kuni sademe värvuse muutuseni. Kuidas muutus sademe ja lahuse värvus pärast TAA lisamist? Lahus muutus mustaks. Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) Ag2S sademe teket. Reaktsioonivõrrandites võib tioatseetamiidi asemel kasutada lihtsalt divesiniksulfiidi H2S. 2AgCl↓ + H2S →Ag2S↓ + 2HCl 2Ag+ +S2- →Ag2S↓ Lähtudes hõbekromaadi, hõbekloriidi ja hõbesulfiidi lahustuvuskorrutiste väärtustest arvutada
Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, 2. Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 3. Tsentrifuugitakse kuumalt. 4. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestada Pb2+-ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. 5. Kui tõestusid Pb2+-ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone ühega eespool toodud tõestusreaktsioonidest. Miks tuleb tsentrifuugida kuumalt? Kuna kuumalt tsentrifuugmisel plii ioonid ei sadestu
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA.
3.5 0,5 ml 0,2M Pb(NO3)2 lahusele lisati 0,5 ml Na2SO4 lahust Sademe pealt valati lahus ära, lisati 2 ml küllastatud CH3COONa lahust 3.6 0,5 ml 0,2M Cd(CH3COO)2 lahusele lisati tilkhaaval küllastatud Na2SO3 lahust 3 Akvakompleksid 4.1 Katseklaasi pandi mõned Co(NO3)26H2O kristallid, lisati 2-3 ml etanooli Kristallid lahustusid, tekkis roosakas lahus 4.2 Lisati mõned NaCl kristallid 4.3 Katseklaasi kuumutati vesivannis Hüdroksokompleksid 5.1 0,5 ml 0,2M Al2(SO4)3 lahusele lisati tilkhaaval 2M NaOH lahust 5.2 0,5 ml 0,2M ZnSO4 lahusele lisati tilkhaaval 2M NaOH lahust Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist 6 2 ml veele lisati 2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 4 tilka NiSO4 lahust Lisati tilkhaaval konts. NH3 H2O lahust 4 Katioonide tõestamine lahuses 7.1
tõmmist. Selleks kaalusin analüütilistel kaaludel purgist Mesi I 115,0 mg mett ja viisin kadudeta 200 ml mahuga mõõtekolbi. Seda tegin kuuma destilleeritud veega, mida lisasin väikeste portsionitena 3 korda kaaluklaasi, segasin klaasi sisu väikese metallpulgaga ja valasin tekkinud lahuse lehtri abil mõõtekolbi. Ca 2/3 kolvi mahust täitsin kuuma destilleeritud veega ja hoidsin kolbi veel ~20 minutit kuumas vesivannis. Seejärel jahutasin lahuse toatemperatuurini ning täitsin kolbi külma destilleeritud veega kuni kaelal oleva märgini, sulesin korgiga ja ühtlase kontsentratsiooni saavutamiseks loksutasin läbi. Glükoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks Kindlakontsentratsiooniliste glükoosilahuste valmistamisel lähtusin glükoosi standardlahusest, mis sisaldab glükoosi täpselt 1,0 mg/ml. Standardlahusest valmistasin kolm lahjemat glükoosilahust
· K3[Fe(CN)6] (K-heksatsüanoferraat(II)) 0,1% lahus, mis täidab kolvi märgini. Uuritava proovi (mee lahus) ettevalmistamine: 1. Kaalusin analüütilisel kaalul kaaluklaasi 0,11 g mett. 2. Viisin meeproovi kvantitatiivselt (kadudeta) 200 ml mõõtekolbi (et ei peaks rohkem lahjendama). Selleks kasutasin kuuma dest. vett. Loputasin kaaluklaasi 3 korda. 3. Täitsin 2/3 kolvi mahust kuuma dest veega ja hoidsin kolbi 15 minutit kuumas vesivannis, loksutasin aeg-ajalt. 4. Kontrollisin lahuse pH väärtust universaalindikaatorpaberiga, ei olnud vaja lahust neutraliseerida. 5. Täitsin kolvi märgini külma dest. veega, sulgesin korgiga ja loksutasin. Glükoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks: 1. Valmistasin 1,0 mg/ml kontsentrasiooniga glükoosi lahusest 3 lahjendust: 0,25, 0,125 ja 0,062 mg/ml. 2. Alglahuses ja lahjenduses sisaldub üks ja sama ainehulk: Cst * Vst = Clahj * Vlahj. 3
vajalik kolvi vaba mahu täitmiseks kuni kaelal oleva märgini. Uuritav proov on mee lahus. Mee lahus valmistatakse kuuma destilleeritud veega, et soodustada suhkrute ja mees sisalduvate kõrgmolekulaarsete süsivesikute lahustumist. Läbisegatud mee proovist kaaluti analüütilistel kaaludel 0,15 g mett. Kaalukausis olev meeproov viidi kadudeta 250 ml mahuga mõõtekolbi. Seda tehti kuuma destilleeritud veega. 2/3 kolvi mahust täideti kuuma destilleeritud veega ja kolbi hoiti kuumas vesivannis veel 15-20 min, aeg-ajalt loksutades. Seejärel lahus jahutati toatemperatuurini. Peale seda täideti kolb külma destilleeritud veega kuni kaelal oleva märgini, suleti korgiga ja loksutati. Kuna ettevaatamatusest ületas vedeliku üldmaht 250 ml piiri, siis arvestan mahuks 251 ml. Glükoosilahuste valmistamine kaliirimisgraafiku koostamiseks. Kindla glükoosi kontsentratsiooniga lahuste valmistamiseks lähtuti glükoosi standardlahusest, milles glükoosi kontsentratsioon on täpselt
rühmade katioonid välja. Katioonide väljapesemine on vajalik, et tõestusreaktsioon annaks maksimaalse tulemuse. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. 2.2 PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugitakse kuumalt, kuna kuumalt tsentrifuugmisel plii ioonid ei sadestu. Selleks lülitada tsentrifuug ainult korraks sisse. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest (igaks tõestuseks võtta puhtasse katseklaasi paar tilka lahust arvestusega, et tõestusreaktsioone on mitu ning mõnda katset tuleb vajadusel korrata) tõestada Pb 2+ -ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega.
Ühte katseklaasi lisati HCl lahust Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O sade kadus Teise katseklaasi lisati NH4Cl lahust Mg(OH)2 + 2NH4Cl MgCl2 + 2NH3 H2O sade kadus 4. Sulfiidide sadestumine Katse 4 7 katseklaasi valati 1 ml CaCl2, MnSO4, NiSO4, CuSO4, CdSO4, Hg(NO3)2, SbCl3 lahust. Lisati 2-3 tilka HCl ning 1 ml tioatseetamiidi lahust. Katseklaase kuumutati vesivannis. Happelises keskkonnas tekkis sade CuSO4 + H2S CuS + H2SO4 Cu2+ + S2- CuS must sade CdSO4 + H2S CdS + H2SO4 Cd + S2- CdS 2+ kollane sade Hg(NO3)2 + H2S HgS + 2HNO3
(mirepoix hakitud sibul, porgand ja seller), korralikult pruunistatud roux`ist (nisujahu ja rasvaine segu), maitsetaimedest ja vahel ka tomatipastast. · Hollandi kaste ja majonees kastmed, mis valmistatakse munarebust ja rasvainest. Hollandi kastme valmistamisel kasutatakse rasvainena võid, majoneesi puhul aga õli. Hollandi kastme segu (munarebu, sidrunimahl, või) soojendatakse vesivannis. · Vinegrett lihtne õli, äädika, soola ja pipra segu (tavaliselt kolm osa õli ühe osa äädika kohta). Erinevates variantides võivad olla lisatud ka erinevad maitseained (maitsetaimed, salott, sibulad, sinep jne). 4. Emakastmete tehnoloogilised erinevused Kastmed erinevad kasutatava tooraine poolest. Näiteks valge põhikastme Bechamel'i valmistamiseks kasutatakse vedelikuna piima, Veloute puhul on vedelikuks heledad puljongid
......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: II rühma katioonid II rühma katioonide tõestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga, lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema lahustuvuskorrutisega, siis pärast tsentrifuugimist lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi
järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad. PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 sademete teke: Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Ag+ + Cl- AgCl Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+ - ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 1-2 ml vett, segasin ja soojendasin 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi korraks sisse. Tsentrifugaati kandsin pipetiga koheselt teise katseklaasi ning tõestasin Pb2+ - ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. Tõestasin Pb2+ - ioonid I- - ioonidega Pb2+ + I- PbI2 Tekkis kollane sade. Järelejäänud kloriidide sadet pesin kuuma veega PbCl 2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvves ei tõestunud enam Pb 2+ - ioone
Pesin tsentrifuugimisel eraldatud sulfiidide sadet soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA-d. Lisasin pesemiseks sademele 2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine oli vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Lahustasin sulfiidide sademe HNO3-s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin vesivannis keemiseni ja keetsin seni, kuni kogu sade oli reageerinud ja NO2 eraldumine lõppenud. Katseklaasi jäi must väävli sade, mille eemaldasin klaaspulgaga. Lahjendasin järelejäänud lahust veega 1,5 ml-ni. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuna tekkinud sulfiidide sade oli musta värvi, siis võis lahuses kahtlustada kas CuS või Bi2S3 olemasolu, mis annavad musta sademe. Kuna saadud soola lahus oli vasele omase sinise värvusega, siis tegin esmalt vase tõestusreaktsiooni
Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja ning väldib PbCl2 välja sadenemist. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, 2. Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 3. Tsentrifuugitakse kuumalt. 4. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestada Pb2+-ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. 5. Kui tõestusid Pb2+-ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone ühega eespool toodud tõestusreaktsioonidest. Miks tuleb tsentrifuugida kuumalt? Kuna kuumalt tsentrifuugmisel plii ioonid ei sadestu
Taandavates suhkrutes sisalduv aldehüüdrühm redutseerib mitmete metallide sooli. Hõbeda ammoniakaalsest lahusest sadestub metall klaasi pinnale peeglina. Tolleni reaktiivis on aktiivseks komponendiks ja baasil tekkiv diamiinhõbe . Töö käik: 1 Hoolikalt pestud katseklaasi valasin 1 ml 1%-list lahust. 2 Lisasin 0,5 ml kontsentreeritud lahust. 3 Loksutasin. 4 Lisasin 1 ml glükoosi lahust. 5 Loksutasin segu hoolikalt. 6 Soojendasin segu ettevaatlikult vesivannis. Katseklaasis tekkis hõbepeegel seintele. Hallikas hägune lahus jäi katseklaasi. Järeldus: Katseklaasi seintele tekkis kergelt pruunikas-hõbedane peegli kiht. Kuigi katse ei tulnud võib-olla kõige õnnestunumalt, siiski mingil määral peeglit tekkis siiski katseklaasi seintele ja võib öelda, et glükoosis sisalduv aldehüüdrühm taandas hõbenitraati, mille tulemuseks on metalliline hõbe kiht katseklaasi seinale. 1.2
jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Kui järgnevate rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes. Külm soolhappeline vesi hapustab lahuse, lisab prootoneid ning koristab teised katioonid lahusest. Pb2+ -ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 2 ml destilleeritud vett, segasin ja soojendasin ca 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt 1 minuti, sest pliikloriidi sade lahustub soojas vees. Kandsin tsentrifugaadi pipetiga teise katseklaasi ning tilgutasin seda mõned tilgad kolme katseklaasi. Viisin läbi kolm plii-ioonide tõestusreaktsiooni, mis kõik õnnestusid. Pesin järelejäänud kloriidide sadet mitu korda kuuma dest. veega, kuni enam Pb2+ ioonid ei tõestunud pesuvees. Hg2+ -ioonide tõestamine Lisasin vähesele järelejäänud sademele 7 tilka 2M ammoniaagi vesilahust ning segasin.
HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest Pb2+-ioonide tõestamine Pb2+-ioonide tõestamiseks lisasin pestud sademele 2 mL vett, segasin ning soojendasin 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi sisse ainult korraks. Kandsin tsentrifugaadi koheselt teise katseklaasi ning lisasin mõne tilga KI, et tõestada Pb 2+- ioonid lahues. Pb2+-ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 4 korda, et Pb2+-ioone enam ei tõestuks. Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl 2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta.
esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Külm soolhappeline vesi hapustab lahuse, lisab prootoneid ning koristab teised katioonid lahusest. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisasin 1-2 ml vett, segasin ja soojendasin 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 2. Tsentrifuugisin kuumalt 1 minuti, kuna pliikloriidi lahus lahustub soojas vees. 3. Tsentrifugaat kandsin pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestasin Pb2+-ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. 4. Järelejäänud kloriidide sadet pesin kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestunud enam Pb2+-ioone. Miks tuleb tsentrifuugida kuumalt? Kuna kuumalt tsentrifuugimisel plii ioonid ei sadestu. Hg22+-ioonide tõestamine
Valmistasime nii öelda kissellilahuse - eelnevalt kaalutud keeduklaasi valasime 150 ml eelmises punktis saadud happe lahust ja lisasime 10,67 g suhkrut. Lahuse panime keema ning lisasime kartulitärklise suspensiooni peenikese joana, samal ajal segasime intensiivselt seda, et vältida klompide tekkimist. Saadud segu keetsime ca 1 minuti, mulle esile ei kerkinud kisselli keetmisel. Võtsime kissell pliidilt ja jahutasime kiiresti külmas vesivannis. Vesivanni valmistasime juba enne ette, sinna panime jääd ja külma vett, kuid enne nõu jäävanni asetamist jahutasime teda leigema vee all, et klaas ei puruneks liigse külma tõttu. Võtsime keeduklaasi välja ning kuivatasime ja kaalusime selle koos kisselliga. Arvutasime saadud kiselli massi: keeduklaasi kaal ilma kissellita 129,23 g ja koos kisselliga 326,45 g. Kisselli m=197,22. Kissellist tärklise sadestamine ja lahuse valmistamine invertsuhkru sisalduse määramiseks:
Cu2+ Bi (must) [Sn(OH)6]2- (kollane) Cu2[Fe(CN)+ 6] punakaspruu K4[Fe(CN)6 n 1.Tõestusreaktsioonid Võtan tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml katioonide II rühma lahust ja hapestan 3-4 tilga kontsentreeritud HCl-ga ning lisan 1 ml 1M tioatseetamiidi (edaspidi TAA) lahust. Hoian keevas vesivannis 5 minutit. TAA lisamisel tekkis lahusesse paks kollakas-valge sade. Kuumutamisel värvus kogu lahus mustjaks. Seejärel tsentrifuugin sademe ning kontrollin pärast tsentrifuugimist sadenemise täielikkust. Selle jaoks lisan umbes 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kuna tekkis pruunikas sade vee ja lahuse piirpinnale, siis lahjendan lahust kahekordse mahuni, lisan 5 tilka TAA ja hoian vesivannil veel 2 minutit
Kõige kergemini külmuvad sõrmed, varbad, põsed, nina ja kõrvad. KÜLMUMISE TUNNUSED: · Nahal on tunda torkeid ja vahel valu. · Nahk muutub valkjaks, külmumiskoht tundub katsumisel kõvana. · Vähehaaval kaotab nahk tundlikkuse ja kui esines valu, siis see kaob. · Külmumine võib tekkida ka märkamatult ilma nimetamisväärsete tunnusteta. TEGUTSEMINE KÜLMUMISE KORRAL: · Soojenda külmunud piirkonda, näiteks pannes sellele sooja käe. · Soojendada võib ka vesivannis (käsi, jalgu), milles olev vesi ei ole kuumem kui +37 °C. · Jätka soojendamist, kuni taastub normaalne nahavärv ja naha tundlikkus. · Kaitse soojendatud kohta kuivade riietega. · Ära hõõru külmunud piirkonda see võib põhjustada vigastusi. · Vajaduse korral toimeta kannatanu haiglasse. SÜGAV KÜLMUMINE Sügava külmumise korral kahjustuvad lisaks nahale ka nahaalused koed, nahk kattub villidega ja muutub lillakas-punaseks. TEGUTSEMINE SÜGAV KÜLMUMISE KORRAL:
hübenitraadi lahuses (Tolleni reagent) sadestub metalliline hõbe aldehüüdide, ka taandavate suhkrute toimel välja, moodustades katseklaasi pinnale peegli. Tolleni reaktiivis on aktiivseks komponendiks ja baasil tekkiv diamiinhõbe . Töö käik: · Hoolikalt pestud katseklaasi valasin 1 ml 1%-list lahust. · Lisasin 0,5 ml kontsentreeritud lahust. · Loksutasin. · Lisasin 1 ml glükoosi lahust. · Loksutasin segu hoolikalt. · Soojendasin segu ettevaatlikult vesivannis. Õrnalt tekkis hõbepeegel seintele. Hallikas hägune lahus jäi katseklaasi. Seintele jäi õhuke hõbedase läikega natuke pruunikas kiht. Järeldus: Katseklaasi seintele tekkis kergelt pruunikas-hõbedane peegli kiht. Kuigi katse ei tulnud võib- olla kõige õnnestunumalt, siiski mingil määral peeglit tekkis siiski katseklaasi seintele ja võib öelda et glükoosis sisalduv aldehüüdrühm taandas hõbenitraati, mille tulemusena metalliline hõbe ladestus katseklaasi seinale. 1
Cd(CH3COO)2 + Na2SO3 CdSO3 + 2CH3COONa - valge sade Na2SO3 + CdSO3 Na2[Cd(SO3)2] - sade kadus, tekkis kaadiumi sulfitokompleks. Akvakompleksid 4.1 Panin katseklaasi mõned Co(NO3)2·6H2O kristallid, lisati 2-3 ml etanooli Kristallid lahustusid, tekkis roosakas lahus Co(NO3)2*6H2O+C2H5OH [Co(H2O)6]2++2NO3- 4.2 Lisasin mõned NaCl kristallid NaCl kristallid sinakad ja põhjas, lahus on ikka punaka värvusega. [Co(H2O) 6] 2+ + NaCl [CoCl4] 2- + H2O + Na 4.3 Kuumutasin katseklaasi vesivannis, kuumutamisel muutus lahus tumelillaks, jahtumisel uuesti roosakaks. [CoCl4] 2- + 6H2O [Co(H2O)6] 2+ 4Cl- Hüdroksokompleksid. Saamine ja omadused. 5.1 0,5 ml 0,2M Al2(SO4)3 lahusele lisasin tilkhaaval 2M NaOH lahust Al2(SO4)3+ 6NaOH2Al(OH)3 +3Na2SO4 - tekkis valge sültjas sade Al(OH)3+NaOHNa[Al(OH)4] lahus tõmbus järkjärgult läbipaistvaks, leelise liias tekkis hüdroksokompleks. 5.2 0,5 ml 0,2M ZnSO4 lahusele lisasin tilkhaaval 2M NaOH lahust
1.1.1 Biureedireaktsioon. Teoreetilised alused: Ühendid mis sisaldavad 2 või rohkem peptiidsidet, moodustavad alulises keskkonnas Cu2+ ioonidegha violetse kompleksi. Leeliselises keskkonnas moodustavad Cu2+ ioonid: - Valgumolekulidega sinikasvioletse biuretkompleksi - Lühikese ahelaga peptiididega roosa värvusega biureetkompleksi. Töö käik: · Katseklaasi valatakse 1ml munavalgu lahust · + 1ml 10%-list NaOH + 1%-list CuSO4 · Vesivannis soojendamine · jälgime Tulemuste analüüs ja kokkuvõte: Reaktsioonisegu muutus violetseks, järelikult töö on teostatud õnnelikult ja reaktsiooni käigus oli moodustanud Biureeti Cu2+ kompleksid, mis on värvuse muutmise põhjuseks. Järelikult uuritav lahus sisaldab valku. 1.1.2 Ksantroproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) Teoreetilised alused: Mulderi reaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus
Selleks, et seda ei juhtuks, vali sobiva suurusega klaaskolb ja ahju reziim ning sega sagedasti). Seda tööd teosta grupi (~10 üliõpilast) peale juhendaja juuresolekul. Arvuta: Kui palju on vaja võtta ampitsilliini kontsentratsiooniga 100 mg/ml 200 ml LB söötme kohta, et selle lõppkontsentratsioon oleks 100 g/ml? 200 l (100*200ml/100000ml) 5 (6) Jahuta LB-agar 50-60 oC vesivannis alla ja seejärel lisa antibiootikum (Amp, 100 mg/ml) lõppkontsentratsioonini 100 g/ml, sega korralikult ning vala välja Petri tassidele (ca 15-20 ml ühele tassile). Liiga kuumas (>60 oC) söötmes antibiootikum laguneb! Tassid tarduvad ~15 min pärast. Iga üliõpilane saab ühe Petri tassi ja kirjutab oma nime plaadi äärde (sellele poolele, kus on agar). (7) Transformeeritud rakkude külvamine Petri tassidele:
sulamiseni (ettevaatust, agaroos võib kergesti üle keeda. Selleks, et seda ei juhtuks, vali sobiva suurusega klaaskolb ja ahju reziim ning sega sagedasti). Seda tööd teosta grupi (~10 üliõpilast) peale juhendaja juuresolekul. Arvuta: Kui palju on vaja võtta ampitsilliini kontsentratsiooniga 100 mg/ml 300 ml LB söötme kohta, et selle lõppkontsentratsioon oleks 100 g/ml? 100mg/ml100000 µg/ml 4 C1· C2 V1· V2 (6) Jahuta LB-agar 50-60 oC vesivannis alla ja seejärel lisa antibiootikum (Amp, 100 mg/ml) lõppkontsentratsioonini 100 g/ml, sega korralikult ning vala välja Petri tassidele (ca 15-20 ml ühele tassile). Liiga kuumas (>60 oC) söötmes antibiootikum laguneb! Tassid tarduvad ~15 min pärast. Iga üliõpilane saab ühe Petri tassi ja kirjutab oma nime plaadi äärde (sellele poolele, kus on agar). Nime tuleb kirjutada plaadi äärde, selleks et edasi oleks võimalik eristada sinised ja valged kolooniad.
Kõige jämedam Tartar kaste külm kaste, mille põhjaks on majonees ning jahu. lisanditeks tillukeste tükkidena marineeritud kurki, kappareid, sibulat, oliive, hapet(sidrunimahl või äädikas) ja maitseaineid. Terriin prantsuse päritolu pasteeditaoline roog. Koostiselt U tükiline. Valmistatakse ahjus vesivannis, serveeritakse külmalt viiludena. Uhmer metallist või kivist kaussjas nõu, milles uhmrinuiaga Timbalid munasuflee, mida küpsetatakse ahjus madalas ümaras purustatakse, peenestatakse või segatakse erinevaid maitseaineid vormis. Traditsiooniliselt koosneb spinatist, seentest, sibulast ja ja vürtse. riivsaiast. Valmistada võib väikestes vormides, et saaks serveerida sööjatele eraldi.
Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Miks tuleb üldjuhul pesta külma soolhappelise veega? Kui peste sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest Pb2+-ioonide tõestamine Pestud sademele lisatakse 1-2 mL dest vett, segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugitakse kuumalt. Selleks lülitada tsentrifuug ainult korraks sisse (1 min). Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosades tõestada Pb2+-ioonid eelpool juhendis kirjeldatud 3 tõestusreaktsiooniga. Kui tõestusid Pb2+- ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl 2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone.
1.1.3 Milloni reaktsioon Milloni reaktiiv on elavhõbe(II) nitraadi lahus lämmastikhappes vähese NaNO2 lisandiga. Milloni reaktiiviga reageerivad fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavad ühendid, valkude puhul türosiini radikaalid. Türosiini olemasolul valgu koostises värvub valgu lahus või sade roosakaks kuni punaseks. Töö käik: Ühte katseklaasi valasin 1 ml munavalgu lahust ja teise 1 ml zelatiini lahust. Lisasin mõlemasse 6 tilka Milloni reaktiivi ning soojendasin segusid vesivannis. Tulemus: Milloni reaktiivi lisamisel tekkis munavalgulahuses sade, zelatiinilahuses mitte. Soojendamisel värvus munavalgu lahuses olev sade roosakaks, zelatiinilahusega ei toimunud muutuseid. Järeldus: Munavalgu lahus denatureerub ning sisaldab fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavat ühendit, antud juhul türosiini. Zelatiinilahus türosiini ei sisalda. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- ehk tioolireaktsioon Positiivne tioolireaktsioon näitab tsüsteiini olemasolu valgus
juust 30g 30g 2. Löö igasse vormi üks muna lahti, nii et munakollane jääks rõõsk koor 10% 30ml 30ml terveks. mandlilaast 15g 15g 3. Pane iga muna peale ettevaatlikult muskaatpähkli, pipra ja või 5g 5g soolaga maitsestatud rõõsk koor. muskaatpähkel, sool, valge pipar 4. Raputa peale mandlilaastud. 5. Kata vorm fooliumiga ja küpseta ahjus vesivannis 160 kraadi juures. 6. Serveeri soojalt 8.. APRIKOOSIPARFEE KASTMEGA aprikoosileem 40ml Valmistusviis: suhkur 20g 1. Vahusta munakollane osa suhkruga. munakollane 1tk 2. Kuumuta aprikoosileem ja lisa osa suhkruga vahustatud rõõsk koor 35% 100ml munakollane. Paksenda segu kuumaveevannis. konservaprikoose 40g 3. Võta segu tulelt ja jätka vahustamist, kuni vaht on jahtunud
lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel). Koordinatsiooniarvud: Ag 2, Pb 4, Bi 6. Akvakompleksid 4.1 Kuiva katseklaasi panna mõned Co(NO3)2·6H2O kristallid ja valada peale 2 3 mL etanooli. Kirjeldada, mis toimub. 4.2 Eelmisesse lahusesse lisada mõned NaCl kristallid. Kirjeldada, mis toimub katseklaasi põhjas NaCl kristallide ümber ja miks. 4.3 Eelmist lahust loksutada kuni NaCl on lahustunud, seejärel kuumutada katse-klaasi vesivannis ning jahutada kraaniveega. Kirjeldada, mis toimub ja miks. Kirjeldada, mis toimub ülalnimetatud kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel) ning kirjutada vastavad reaktsioonivõrrandid, teades, et lahusele annab sinise 2 2+ värvuse [CoCl]4 ioon ja roosa värvuse [Co(H2O)6] kompleksioon. Hüdroksokompleksid. Saamine ja omadused. 5.1 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M Al(SO) lahust ja lisada tilkhaaval ja loksutades 2 M
kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel). Koordinatsiooniarvud: Ag 2, Pb 4, Bi 6. Akvakompleksid 4.1 Kuiva katseklaasi panna mõned Co(NO3)2·6H2O kristallid ja valada peale 2 3 mL etanooli. Kirjeldada, mis toimub. 4.2 Eelmisesse lahusesse lisada mõned NaCl kristallid. Kirjeldada, mis toimub katseklaasi põhjas NaCl kristallide ümber ja miks. 4.3 Eelmist lahust loksutada kuni NaCl on lahustunud, seejärel kuumutada katse-klaasi vesivannis ning jahutada kraaniveega. Kirjeldada, mis toimub ja miks. Kirjeldada, mis toimub ülalnimetatud kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel) ning kirjutada vastavad reaktsioonivõrrandid, teades, et lahusele annab sinise värvuse [CoCl]42 ioon ja roosa värvuse [Co(H2O)6]2+ kompleksioon. Hüdroksokompleksid. Saamine ja omadused. 5.1 Katseklaasi valada ~0,5 mL 0,2 M Al2(SO4)3 lahust ja lisada tilkhaaval ja loksutades 2
annaabi.ee 
