Elementide keemia esime protokoll (0)

Elementide keemia
Laboratoorse töö 1
Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid.
P1.1 Tõestusreaktsioonid
Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl– -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade:
Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓
Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 + 2HNO3
b) I– -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade:
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓
Pb(NO3)2 + 2KI → PbI2 + 2KNO3
Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena.
c) CrO42– -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade:
Pb2+ + CrO42– → PbCrO4 ↓
Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4↓ + K2NO3
Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob:
PbCrO4 + 4OH– → [Pb(OH)4]2– + CrO42–
Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl– -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade
Ag+ + Cl– → AgCl ↓
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob.
AgCl + 2NH3 ⋅H2O → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ → AgCl ↓ + 2NH4+
b) I– -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade.
Ag+ + I– → AgI ↓
AgNO3 + KI → AgI↓ + KNO3
Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses.
c) CrO42– -ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade
2Ag+ + CrO42– → Ag2CrO4 ↓
AgNO3 + K2GrO4 → Ag2GrO4↓+ KNO3


Hg22+ -ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl– -ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade:
Hg22+ + 2Cl– → Hg2Cl2 ↓
Hg2(NO3)2 + 2HCl → Hg2Cl2 ↓ + 2HNO3
Ammoniaagi vesilahuse toimel see aga muutub mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu:
Hg2Cl2 + 2NH3 ⋅H2O → NH2HgCl ↓ + Hg ↓ + NH4Cl + 2H2O
b) I– -ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade
Hg22+ + 2I– → Hg2I2 ↓
Hg2(NO3)2 + KI → HgI2 ↓ + KNO3
Seismisel elavhõbe(I) soolad disproportsioneeruvad Hg2+ ja metallilise Hg tekkega.
Hg22+ → Hg + Hg2+
c) CrO42– -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade
Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4 ↓
Hg2(NO3)2 + K2GrO4 → Hg2GrO4↓ KNO3
P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs
I rühma katioonide sadestamine

Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust

lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga.

Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega.

Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse.

Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära.

Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks.

Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega
2M HCl-i lisamisel saadud lahuselete tekkis valge hägu ning sade.
Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓
Ag+ + Cl– → AgCl ↓
Hg22+ + 2Cl– → Hg2Cl2 ↓
Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest?
Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks.
Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega?
Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja.
PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine

Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett,

Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis.

Tsentrifuugitakse kuumalt .

Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestada Pb2+- ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega.

Kui tõestusid Pb2+-ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua , kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone ühega eespool toodud tõestusreaktsioonidest.
Miks tuleb tsentrifuugida kuumalt?
Kuna kuumalt tsentrifuugmisel plii ioonid ei sadestu.
KI ja K2GrO4 lisamisel lahusele värvus lahus mõlemal juhul kollaseks. Järelikult oli uuritavas lahuses Pb ioone. Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ ja Pb2+ + CrO42– → PbCrO4 ↓
Hg22+-ioonide tõestamine

Järelejäänud pestud sademele lisatakse umbes 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust.

Segatakse hoolikalt.

Musta sademe teke ammoniaagi vesilahuse lisamisel AgCl ja Hg2Cl2 sademele tõestab Hg22+-ioonide olemasolu analüüsitavas lahuses.
Miks värvub sade mustaks?
Sade värvus mustaks, kuna helavhõbe sadenes välja.
Ammoniaagi vesilahuse lisamisel lahusele tekkis must sade, mis tõesdab elavhõbeda ioonide olemasolu lahuses.
Hg2Cl2 + 2NH3 ⋅H2O → NH2HgCl ↓ + Hg ↓ + NH4Cl + 2H2O
AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest ja Ag+-ioonide tõestamine

Tsentrifuugitakse ja eraldatakse tsentrifugaat ettevaatlikult puhta pipetiga.

Tsentrifugaadi üksikosades tõestatakse Ag+-ioonide olemasolu lahuses eespool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega.
Kas kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi? Põhjendada, miks mõned tõestusreaktsioonid võisid ebaõnnestuda.
KI lisamisel moodustus kollane sade.
Milliste reaktsioonide tõttu võib Ag+-ioonide üleminek ammiinkompleksi olla
raskendatud?
Hg22+ ioonide tõtu võib Ag+ ioonide üleminek ammiinkompleksi olla
Raskendatud.