Praktikumi lõputöö protokoll (0)

Lõik failist

Sarnased õppematerjalid

2

docx

Elementide keemia lõputöö, laboratoorne töö nr. 6

P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts. HCl-i ning lisasin 1 ml 1 M tioatseetam

Keemia

4

docx

Elementide keemia. Katioonide III rühm

Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust.

Elementide keemia

3

docx

Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs

Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täi

Anorgaaniline keemia

8

docx

Elementide keemia

Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes PbCl2, Hg2Cl2, Lahuses II, II, IV ja V rühm AgCl + HCl + TAA Sademes II Lahuses III, IV rühm

Biokeemia

3

docx

Elementide keemia laboratoorne töö nr.2 - katioonide II rühm

P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna toatemperatuuril on TAA hüdrolüüs väga aeglane. Soojendamisel tekkis põhja musta värvi sade. Tsentrifuugisin. Seejärel tegin sadenemise täielikkus kontrolli. Kuna CdS ja SnS on II rühm

Elementide keemia

2

docx

Elementide keemia laboratoorne töö nr. 4 Katioonide IV ja V rühm

P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+ , NH4+ Neljanda ja viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustamisel (NH4)2CO3 toimel. Rühmareaktiiviks on ammooniumkarbonaat (NH4)2CO3, mis hürdolüüsub vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3H2O Rühmareaktiivi saamine: NH4HCO3 + NH4OH (NH4)2CO3 (NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3 IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine toimub (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriid juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaag

Keemia

4

docx

II rühma katioonide tõestamine (protokoll)

Joonis. Teise rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem. Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B ­ alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse. Sadenemise täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II r?

Elementide keemia

2

doc

Elementide keemia protokoll 5 - Katioonide lõputöö

Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet ­ sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ü

Elementide keemia

Kommentaarid (0)