Praktikumi lõputöö protokoll (0)

Sissejuhatus
Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid .
Töö käik
Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu.
Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega.
I rühma katioonide tõestamine
Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses.
II rühma katioonide tõestamine
Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses.
III rühma katioonide tõestamine
Kolmanda rühma katioonide sadestamiseks võtsin 1,5 ml alglahust (kuna teadsin, et seal puuduvad I ja II rühma katioonid), lisasin 6 tilka NH4Cl lahust, 6M NH3∙H2O lahust aluselise reaktsiooni püsimajäämiseni ning soojendasin veevannil. Kuna sadet ei tekkinud, sai välistada Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses.
Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin.
Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe.
Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3 , hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni.
Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida.
Lisasin saadud 5 tilgale lahusele 6M NH3∙H2O lahust leelisese reaktsioonini ja 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Tekkis iseloomulik roosakaspunane sade, mis tõestas Ni2+ ioonide olemasolu lahuses.
Toimunud reaktsioonid:
Ni2+ + S2- → NiS↓
3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S
Ni2+ + 6NH3H2O → [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O
Kuna oli teada, et katioonid peavad olema erinevatest rühmadest, sain kohe edasi minna IV ja V rühma katioonide tõestamiseni.
IV ja V rühma katioonide tõestamine
Sisalduda võisid Ba2+, Ca2+, Mg2+ ja NH4+. Kuna analüüsi käigus lisatakse ammooniumisoolasid, tuli NH4+ tõestada esimesena.
Selleks lisasin ühele tilgale alglahusele 2 tilka Nessleri reaktiivi, moodustus iseloomulik punakaspruun sade, mis tõestas NH4+ ioonide olemasolu.
NH4+ +2[ HgI4 ]2- + 2OH- → 5I- + 2H2O +
Kuna kokku võis olla kuni 2 katiooni, sain edasi minna anioonide tõestusreaktsioonide juurde.
Anioonide tõestamine
Kuna paljud katioonid segavad anioonide tõestamist, siis nende kõrvaldamiseks lisasin 5 ml alglahusele 5 ml Na2CO3 lahust, natuke tahket Na2CO3 ja keetsin vesivannil 5 minutit. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi. Kuna eelneva keetmise jooksul oli NH3 lõhn kadunud, polnud vaja rohkem keeta .
Määrasin lahuse pH=10, seega lahus oli tugevalt aluseline, mis viitab sellele, et lahus sisaldab väga nõrga happe anioone.
Kuna lahus oli värvitu, võis eeldada, et seal ei sisaldu värvilisi anioone: [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42-.
Jätkasin anioonide rühmade määramisega
Hapestasin 4 tilka lahust lahj. HNO3 ja lisasin 4 tilka AgNO3 lahust. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada I rühma anioonide olemasolu lahuses.
Lisasin lahusele AgNO3 lahust, kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma anioonide olemasolu lahuses.
Lisasin lahusele BaCl2 , tekkis sade, mis ei reageerinud lahj. HCl-ga. See tõestas III rühma anioonide olemasolu. Tugevate oksüdeerivate või redutseerivate omadusteta III rühma anioonidest võis lahuses sisalduda SO42-, mille tõestusreaktsioon andis tulemuse (BaCl2 lisamisel tekkis valge sade, mis ei lahustunud hapetes).
BaCl2 + SO42- → BaSO4↓ + 2Cl-
Sellega oli kaks katiooni ja üks anioon tõestatud, järelikult tahke aine VIII sisaldas ammooniumnikkelsulfaati ((NH4)2Ni(SO4)2).