Elementide keemia lõputöö, laboratoorne töö nr. 6 (0)

P6. LÕPUTÖÖ
P6.1 Ülesanne
Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone.
P6.2 Töö sooritamine
Katioonide määramine
Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin , kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone.
I rühma katioonide tõestamine
Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+.
II rühma katioonide tõestamine
Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts. HCl-i ning lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi (TAA) lahust. Hoidsin tsentrifuugiklaasi keevas veevannis 5 minutit. Keetmise tulemusena tekkis tsentrifuugiklaasi must sulfiidide sade. Tsentrifuugisin. Sadestumise täielikkuse kontrolliks lisasin pärast tsentrifuugimist tsentrifuugiklaasi 0,5 ml vett nii, et see valgust mööda katseklaasi seina alla lahuse pinnale. Lahuse ja vee piirpinnake ei tekkinud kollast CdS ega SnS rõngast, seega polnud lahust vaja enam lahjendada.
Eraldasin sademe peal oleva tsentrifugaadi ja jätsin selle järgmiste rühmade katseteks.
Pesin tsentrifuugimisel eraldatud sulfiidide sadet soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA-d. Lisasin pesemiseks sademele 2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine oli vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks.
Lahustasin sulfiidide sademe HNO3 -s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin vesivannis keemiseni ja keetsin seni, kuni kogu sade oli reageerinud ja NO2 eraldumine lõppenud. Katseklaasi jäi must väävli sade, mille eemaldasin klaaspulgaga. Lahjendasin järelejäänud lahust veega 1,5 ml-ni.
3CuS + 8HNO3→ 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S
Kuna tekkinud sulfiidide sade oli musta värvi, siis võis lahuses kahtlustada kas CuS või Bi2S3 olemasolu, mis annavad musta sademe. Kuna saadud soola lahus oli vasele omase sinise värvusega, siis tegin esmalt vase tõestusreaktsiooni. Selleks lisasin eelnevalt saadud lahusele hapestamiseks mõned tilgad HCl-i, lisasin paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas Cu2+- ioonide olemasolu lahuses.
[Cu(NH3)4]2+ + 4H+ → Cu2+ + 4NH4+
2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- → Cu2[Fe(CN)6]↓
Kuna määratavad katioonid kuuluvad erinevatesse rühmadesse, siis läksin edasi III, IV ja V rühma määramisega.
III rühma katioonide tõestamine
Lisasin II rühma uurimisel saadud tsentrifugaadile 6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6 M NH3∙H2O aluselise reaktsioonini ja soojendasin veevannis. Sadet ei tekkinud. Seejärel lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin keevas veevannis 5 minutit. Sadet ei tekkinud endiselt, seega puudus soolas katioonide III rühma kuuluvad katioonid.
IV rühma katioonide määramine
III rühma uurimisel kasutatud lahusele lisasin hapestamiseks HCl-i ja keetsin H2S eraldamiseks. Osaliselt sadestus vaba väävel. Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3∙H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid.
V rühma katioonide määramine
Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid , mida lahuses ei esinenud. Tegin katse läbi ka Mg2+- ioonidega. Selleks soojendasin veidi lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumveinikfosfaadi lahus, 3 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ja soojendasin. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuse ka Mg2+- ioone.
Anioonide määramine
Eelnevalt teadsin , et mu uuritav sool sisaldab üht aniooni. Esmalt pidin valmistama anioonide lahuse, kust oleks kõrvaldatud katioonid, mis võivad segada anioonide määramist. Selleks võtsin 5 ml analüüsitavat lahust, lisasin samapalju Na2CO3 lahust ja keetsin veevannil umbes 5 minutit. Et sadestumine oleks täielik, siis lisasin veidi tahket naatriumkarbonaati. Selle tulemusena sadestuvad katioonide rasklahustuvate karbonaatide või hüdroksiididena. Eraldasin lahuse tesntrifuugides.
Aniooni tõestamist alustasin eelkatsetega.
- Esmalt määrasin lahuse pH, mis oli ligikaudu 4.
- Uurisin lahuse värvust, mis oli sinine.
- Seejärel tõestasin anioonide tugevaid oksüdeerivaid omadusi. Selleks lisasin 4 tilgale lahusele hapestamiseks 1M H2SO4 , lisasin 3 tilka KI lahust ja 4 tilka tolueeni. Ekstraheerisin. Selle tulemusena muutus tolueeni kiht punaseks, järelikult võis väita, et tegu oksüdeerijaga.
- Määrasin aniooni rühma. I rühma anioonide määramiseks hapestasin 4 tilka lahust lahjendatud HNO3-ga. Lisasin 4 tilka AgNO3 lahust, mille tagajärjel tekkis sade. Lisasin lahjendatud HNO3 lahust, mis ei reageerinud sademega. Sellest võib järeldada, et lahuses on I rühma anioon .
Eelkatsete tulemusel sain teada, et otsitav anioon paikneb I rühmas, on kas oksüdeerija või anioon, millel puuduvad nii tugevad redutseerivad kui oksüdeerivad omadused. Järelikult võib lahuses olla kas [Fe(CN)6]3- või Cl- anioon.
Tegin katse [Fe(CN)6]3- tõestamiseks. Selleks lisasin oma lahusele ZnSO4 lahust. Selle tulemusena ei moodustunud kollast sadet, seega ei leidunud lahuses otsitud anioone .
Tegin katse Cl- tõestamiseks. Selleks lisasin oma lahusele AgNO3 lahust, mille tagajärjel moodustus valge sade, mis tõestas aniooni Cl- leidumist lahuses.
Ag+ + Cl- → AgCl↓
Kokkuvõte
Lahuse uurimisel leidsin, et see sisaldab katioonide II rühma kuuluvat Cu2+ ja anioonide I rühma kuuluvat Cl-. Uuritud soola keemiliseks valemiks oli CuCl2·2H2O.