Elementide keemia protokoll 2 (0)

Keemia - rekursiooni- ja keerukusteooria

5 VÄGA HEA

TTÜ Keemiainstituut

Anorgaanilise keemia õppetool

YKI0100 Elementide keemia

Laboratoorne töö  nr.

.........................................................................................................................................................................

Töö pealkiri

Töö teostaja:
...............
....................................................................................................................
Õpperüh

m
Ees- ja perekonnanimi

Õppejõud:

Töö teostatud:
..........................................................................
................................................
Protokoll esitatud:  ..........................................................................
Protokoll arvestatud:

II rühma katioonid
II rühma katioonide tõestamine
Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga,
lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5
minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga
aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3
sademed.Tsentrifuugisin.
CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S
Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema
lahustuvuskorrutisega, siis pärast tsentrifuugimist lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi
ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas.
Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama
5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu
sadenesid nii CdS kui SnS täielikult.
CuS – must
[Cu(NH
+
3) 4]²+ + 2H2S → CuS↓ + 4NH4
Bi2s3 – must
2Bi2+ + 3S2- → Bi2S3
SnS – pruun
[SnCl
2-
4]2- +2 H2S +4H2O → SnS↓ + SO4  + 4Cl- +12H+
SnS2 – kollane
Na2SnS3 + 2HCl → SnS2↓ 2NaCl + H2S↑
CdS – oranžikaskollane
[Cd(NH
3) 4]2+ + 2H2S → CdS↓ + 4NH4  + S2-
Sb2S3, Sb2S5 – punakasoranž 2Na3SbS4 + 6HCl → SB2S5↓ + 6NaCl + 3H2S↑
2[SbCl
2-
6]2- + 8H2S + 12H2O → Sb2S5↓ + 3SO4  + 12Cl- + 40H+
A – alarühma analüüs
Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades
veel sademega samas koguses vett. Aurustasin, kuni gaasi enam ei eraldunud. Eemaldasin
klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi
vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin.
Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+
kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi.
3CuS + 8HNO3 → 3Cu(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S
3CdS + 8HNO3 → 3Cd(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S
Bi2S3 + 8HNO3 → 2Bi(NO3) 3 + 2NO + 4H2O + 3S
Bi3+ -ioonide tõestamine
Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu
tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni.
SnCl2 + 2NaOH  Sn(OH)2 + 2 NaCl
Sn(OH)2 + 2 NaOH  Na2[Sn(OH4)]
Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus
värvus tumemustaks, mis tõestas Bi3+ -ioonide olemasolu lahuses.
3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3  2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6]
Cu2+ -ioonide tõestamine
Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid
vask(II)- ioonid . Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see
reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka
teise reaktsiooni kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga (K4[Fe(CN)6], kollane veresool ).
Hapestasin 2-3 tilka tsentrifugaati HCl-ga ning lisasin mõne tilga kollast veresoola.
Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas vaseioonide olemasolu.
[Cu(NH3)4]2+ + 4H+  Cu2+ + 4 NH4+
2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4-  Cu2[Fe(CN)6] ↓
Cd2+ -ioonide tõestamine koos Cu2+ -ioonidega
Lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA-ga CuS ja CdS
ning tsentrifuugisin sademe. Lisasin sademele 2M HCl, mistõttu reageeris CdS , kuid
CuS jäi sademesse. Eraldasin sademe tsentrifuugimisega. Lahjendasin tsentrifugaati
veega ning lisasin mõne tilga TAA ja soojendasin. Sadestus kollane CdS.
Cd2+ + 2H
2S → CdS↓ + 4NH4  + S2+
B-alarühma analüüs
Sadestasin B-alarühma katioone sisaldavast lahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-
ga keetes . Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning lahustasin selle k.HCl-s. Keetsin
lahust, mistõttu moodustusid klorokompleksid.
SnS2 + 6 HCl  H2[SnCl6] + 2H2S↑
Sb2S3 + 12 HCl  2 H3[SbCl6] + 3 H2S ↑
Sb2S5 + 12 HCl  2 H3[SbCl6] + 3 H2S ↑ + 2 S
Sn4+ -ja Sb3+ -ioonide eraldamine ning Sb3+ -ioonide tõestamine
Lisasin 10 tingale lahusele tüki raudtraati ning keetsin mõne minuti. Sn4+ -ioonid
redutseerusid Sn2+ -ioonideks.
[SnCl6]2- + Fe  [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl-
Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon metalliks, mis tõestas Sb3+ -ioonide
olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb.
2 [SbCl6]3- + 3Fe  2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl-
Sn2+ -ioonide tõestamine
Tsentrifugaati, mis jäi järele peale Sb ja reageerimata raudtraadi eraldamist, leelistasin
NaOH-ga ning tekkinud Fe(OH)2 sademe eraldasin tsentrifuugimisega. Lisasin tilga
Bi(NO3)3 lahust ning tekkis hall sade, mis tõestas Sn2+ -ioonide olemasolu.
[SnCl6]2- + Fe → [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl-
Tundmatu lahuse analüüs
Võtsin lahuse nr 8. Kuna lahus ei olnud sinine, ei olnud mul põhjust arvata, et lahuses on
Cu2+ -ioonid. Seega asusin uurima, kas lahuses on Bi3+ -ioonid. Selleks võtsin katseklaasi
mõned SnCl2 kristallid, lisasin 2M NaOH lahust kuni tekkiv Sn(OH)2 sade lahustus.
Saadud lahust lisasin uuritavale lahusele. Lahus värvus mustas ning see tõestaski Bi3+
-ioonide olemasolu.
SnCl2 + 2NaOH  Sn(OH)2 + 2 NaCl
Sn(OH)2 + 2 NaOH  Na2[Sn(OH4)]
3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3  2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6]

.PDF Laadi alla originaalfail 4 lk · .pdf · 32 allalaadimist

50 punkti Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 50 punkti.

~ 4 lehte Lehekülgede arv dokumendis

2013-03-25 Kuupäev, millal dokument üles laeti

32 laadimist Kokku alla laetud

0 arvamust Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid

Donna24 Õppematerjali autor

elementide keemia protokoll 2, katioonide II rühm

elementide keemia protokoll katioonide II rühm lahus sade naoh

Sarnased õppematerjalid

doc

Elementide keemia praktikum II katioonide rühm

II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse

Elementide keemia

docx

Elementide keemia laboratoorne töö nr.2 - katioonide II rühm

P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna toatemperatuuril on TAA hüdrolüüs väga aeglane. Soojendamisel tekkis põhja musta värvi sade. Tsentrifuugisin. Seejärel tegin sadenemise täielikkus kontrolli. Kuna CdS ja SnS on II rühm

Elementide keemia

docx

II rühma katioonide tõestamine (protokoll)

Joonis. Teise rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem. Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse. Sadenemise täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II r?

Elementide keemia

docx

KATIOOIDE II RÜHM

KATIOOIDE II RÜHM Cu2+; Cd2+; Bi3+; Sn2+/4+; Sb3+ /5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutise väärtusest. Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA kasutamisel tuleb alati lahust ku

Keemia

docx

Katioonide II rühm

Katioonide II rühm Katioonide teise rühma kuuluvad Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Sn2+/4+- ja Sb3+/5+-ioonid. Kuna nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma sulfiidide lahutuvuskorrutistest, siis piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist. Sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses

Biokeemia

docx

Elementide keemia lõputöö, laboratoorne töö nr. 6

P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine Kuna alglahuses ei esinenud I rühma katioone, siis võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml alglahust, lisasin hapestamiseks 4 tilka konts. HCl-i ning lisasin 1 ml 1 M tioatseetam

Keemia

doc

Elementide keemia protokoll 5 - Katioonide lõputöö

Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ü

Elementide keemia

docx

Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs

Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täi

Anorgaaniline keemia

Rohkem sarnaseid