Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs (4)

Töö eesmärk
Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil.
Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid
Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk , tsentrifuug, pipett , gaasipõleti, leeginõel.
Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3∙H2O, NaOH , tioatseetamiid, NH4Cl , HNO3 , ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr.
Töö käik ja tulemuste analüüs
Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs
I rühma katioonide sadestamine
Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks.
Pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 10 mL destilleeritud vett ning lisasin sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda.
Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist.
Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega.
PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest
Pb2+-ioonide tõestamine
Pb2+-ioonide tõestamiseks lisasin pestud sademele 2 mL vett, segasin ning soojendasin 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi sisse ainult korraks. Kandsin tsentrifugaadi koheselt teise katseklaasi ning lisasin mõne tilga KI, et tõestada Pb2+- ioonid lahues. Pb2+- ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 4 korda, et Pb2+-ioone enam ei tõestuks.
Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta.
AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest
Ag+-ioonide tõestamine
Ag+-ioonide tõestamiseks lisasin järelejäänud pestud sademele 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust, segasin hoolikalt ning tsentrifuugisin. Tõestasin tsentrifugaadis Ag+-ioonide olamasolu KI lahusega.
Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi.
Hg22+-ioonide tõestamine
Hg22+-ioonide tõestamiseks lisasin AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone.
Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe.
Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs
NH4+-ioonide määramine alglahusest
NH4+-ioonide määramiseks võtsin katseklaasi 10 tilka analüüsitavat lahust, lisasin konts. NaOH lahust kuni leelise rekatsioonini ning soojendasin katseklaasi. Hoidsin Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone.
Cd2+-ioonide eraldamine
2 mL analüüsitavale lahusele lisasin 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin vesivannil . Esialgu kollast sadet ei tekkinud. Seega lisasin destilleeritud vett ning veel 1 mL tioatseetamiidi ning soojendasin. Tekkis kollane sade. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel.
Arvutan CdS sadestamiseks vajaliku pH küllastatud H2S lahuses.
CdS lahustuvuskorrutis : . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema:
Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on:
Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine
Leelistasin CdS eraldamisel saadud tsentrifugaadi 6M NH3∙H2O lahuse lisamisega ning lisasin ka natuke tioatseetamiidi. Seejärel kuumutasin lahust vesivannil. Sulfiidioonide toimel redutseeruvad Fe3+-ioonid Fe2+-ioonideks.
Sadenesid mustad CoS, NiS ja FeS. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning pesin sadet NH4Cl sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 5 mL destilleeritud vett, 1 tilga 6M NH3∙H2O lahust, 3 tilka NH4Cl lahust, 2 tilka tioatseetamiidi ning soojendasin saadud lahust.
Pestud sadet töötlesin 2M HCl lahusega külmalt. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Eraldasin sademe ja lahuse tsentrifuugimisel. Tõestasin lahusest Fe2+-ioonid. Selleks lisasin K3[Fe(CN)6] lahust, mille toimel muutus lahuse värvus siniseks .
CoS ja NiS sademe lahusesse viimine
Lisasin sademele 1 tilga konts. HCl ja 1 tilga konts. HNO3. Hapete liia eemaldamiseks kuumutasin kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldunud ja lahjendasin veega 1,5 mL-ni Saadud lahusest tõestasin Ni2+- ja Co2+-ioonid.
Ni2+-ioonide tõestamine
5 tilgale lahusele lisasin 6M NH3∙H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel lisasin 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Lahuses tekkis roosakaspunane sade (sisekompleksühend nikkeldimetüülglükosimaat). Järelikult oli lahuses ka Ni2+-ioone.
Viisin reaktsiooni läbi ka tilkanalüüsina. Selleks kandsin filterpaberlie tilga analüüsitavat lahust. Lisasin sellele tilga dimetüülglüoksiimi lahust ning hoidsin avatud konts. NH3∙H2O pudeli kohal. Filterpaberile tekkis roosakaspunane laik. Järelikult oli lahues ka Ni2+-ioone.
Co2+-ioonide tõestamine
5 tilgale lahusele lisasin 4 tilka ammooniumtiotsüanaadi küllastatud vesilahust ja 5 tilka pentanooli. Tekkis tetratiotsüanatokobaltaat(II)-ioon, mis andis vesilahusele roosakaspunase värvuse, alkoholi kihile aga rohekassinise värvuse.
Lahuse pealmine kiht oli punase värvusega, järelikult sisaldas lahus Fe3+-ioonide jälgi. Fe3+-ioonide kõrvaldamiseks sidusin PO43--ioonidega kompleksi. Selleks lisasin lahusele H3PO4 lahust ning loksutasin kuni penanooli kihist kadus punane värvus. Pealmine pentanooli kiht muutus värvituks, järelikult ei esinenud lahuses Co2+-ioone.
Katse 3. Tilkanalüüs
Katse 3.1. Fe3+-, Ni2+- ja Cu2+-ioonide tõestamine nende koosesinemisel
Kandsin filterpaberile tilga 6M NH3∙H2O lahust. Tekkinud laigu keskele kandsin tilga Fe3+-, Ni2+- ja Cu2+-ioone sisaldavat lahust. Laigu äärtesse üles ja alla kandsin dimetüülglüoksiimi lahust. Laigu vasakule ja paremale äärele kandsin tilga kaaliumheksatsüanoterraat(II)-lahust.
Katse 3.2. Al3+-ioonide tõestus Cu2+-, Cd2+-, Fe3+- ja Zn2+-ioonide juuresolekul
Kandsin filterpaberlile tilga K4[Fe(CN)6] lahust ja tilga keskele ühe tilga analüüsitavat lahust. Seejärel hoidsin laiku avatud NH3∙H2O pudeli kohal.
Katse 4. IV rühma katioonide (Ba2+, Sr2+ ja Ca2+) tõestamine leekreaktsioonidena
Viisin uuritava aine leeki leeginõelal. Eelnevalt kontrollisin leeginüela puhtust, selleks kastsin nõela konts. soolhappesse ja viisin gaasipõleti leeki. Nõel on puhas, kui leek ei värvu. Võtsin puhta nõela otsa külge veidi tahket ainet ning viisin leeki. Leegi värvumise järgi tegin kindlaks nende ioonide sisalduse uuritavas aines.
Na-soolad värvisid leegi kollaseks, K-soolad lillaks, Ca-soolad punakaspruuniks, Ba-soolad roheliseks, Sr-soolad punaseks.
Kokkuvõte
Laboratoorses töös tegin katseid erinevate rühmade katioonidega ning tõestasin nende olemasolu lahustes. Esimeses analüüsitavas lahuses leidus kõiki I rühma katioone (Pb2+, Ag+ ja Hg22+). Teises analüüsitavas lahuses leidus kõiki selles olema pidanud katioone peale Co2+-iooni.
7