Elementide keemia potokoll I (0)

 
 
 
TTÜ Keemiainstituut
 
 
 
 
 
 
Anorgaanilise keemia õppetool
 
 
 
 
 
 
YKI0100 Elementide keemia
 
 
 
 
Laboratoorne töö  nr.
 
.........................................................................................................................................................................
 
 
 
Töö pealkiri
 
 
 
 
Töö teostaja:
...............
....................................................................................................................
Õpperüh
 
 
m
Ees- ja  perekonnanimi
 
 
 
Õppejõud: 
 
Töö teostatud:
..........................................................................
................................................
Protokoll  esitatud:  ..........................................................................
Protokoll arvestatud: 
 
 
 
 
 
 
P1. Katioonide I rühm
Töö eesmärk
Töö eesmärk on eraldada Pb2+-, Ag+- ja Hg2+- ioonid teiste rühmade katioonidest, mis põhineb 
nende kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. 
Kasutatud töövahendid ja kemikaalid
Katseklaasid,  pipett , keeduklaas,  pliit , tsentrifuugi  aparaat , Pb(NO3)2 lahus, 2M HCl lahus, 
konts. HCl lahus, KI lahus, K2CrO4 lahus, 2M NH3 ⋅H2O lahus, Hg2(NO3)2 lahus, 
Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid.
P1.1 Tõestusreaktsioonid
Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl– -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade:
Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓
Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 + 2HNO3
b) I– -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade:
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ 
Pb(NO3)2 + 2KI → PbI2 + 2KNO3
Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 
kuldsete lehekestena.
c) CrO 2–
4  -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade:
Pb2+ + CrO 2–
4  → PbCrO4 ↓
Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4↓ + K2NO3
Sade lahustub  NaOH  lahuses moodustades tetrahüdroksüplumbaatiooni, sade kaob:
PbCrO
2–
4 + 4OH– → [Pb(OH)4]2– + CrO4
Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl– -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade
Ag+ + Cl– → AgCl ↓
AgNO3  + HCl → AgCl↓ +  HNO3   
Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv 
kompleksühend diammiinhõbekloriid, sade kaob.
AgCl + 2NH3 ⋅H2O → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O, mis lahuse hapestamisel (HNO3-ga) laguneb. 
Seejuures sadeneb uuesti valge hõbekloriidi sade. [Ag(NH
3)2]Cl + 2H+ → AgCl ↓ + 2NH4
b) I– -ioonidega moodustub kollakasvalge hõbejodiidi sade.
Ag+ + I– → AgI ↓
AgNO3 + KI → AgI↓ +  KNO3
Hõbejodiid ei lahustu ammoniaagi vesilahuses. 
c) CrO 2–
4  -ioonidega moodustub telliskivipunane hõbekromaadi sade
2Ag+ + CrO 2–
4  → Ag2CrO4 ↓
AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓+ KNO3 
Hg 2+
2  -ioonide tõestusreaktsioonid
a) Cl– -ioonidega moodustub valge elavhõbe(I)kloriidi sade:
Hg 2+
2  + 2Cl– → Hg2Cl2 ↓
Hg2(NO3)2 + 2HCl → Hg2Cl2 ↓ + 2HNO3
Ammoniaagi vesilahuse toimel see aga muutub mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi 
ja musta  metalse  elavhõbeda eraldumise tõttu:
Hg2Cl2 + 2NH3 ⋅H2O → NH2HgCl ↓ + Hg ↓ +  NH4Cl  + 2H2O
b) I– -ioonidega moodustub rohekas elavhõbe(I)jodiidi sade
Hg 2+
2  + 2I– → Hg2I2 ↓
Hg2(NO3)2 + KI → HgI2 ↓ + KNO3
Seismisel  elavhõbe(I)  soolad  disproportsioneeruvad Hg2+ ja metallilise Hg tekkega.
Hg 2+
2  → Hg + Hg2+
c) CrO 2–
4  -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade
Hg 2+
2–
2  + CrO4  → Hg2CrO4 ↓
Hg2(NO3)2 + K2CrO4 → Hg2CrO4↓ KNO3
P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg 2+
2 ) lahuse süstemaatiline 
analüüs
I rühma katioonide  sadestamine
1. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 
2. lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga.
3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse 
peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 
4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned  tilgad  
HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 
5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 
6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks.
7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega
2M HCl-i lisamisel saadud lahusele tekkis valge hägu ning sade.
Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓
Ag+ + Cl– → AgCl ↓
Hg 2+
2  + 2Cl– → Hg2Cl2 ↓
Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest?
Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide  ja järgnevate rühmade katioonide 
väljapesemiseks.
Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega?
Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja ning 
väldib PbCl2 välja sadenemist. 
PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine
1. Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett,
2. Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis.  
3. Tsentrifuugitakse  kuumalt .
4. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestada 
Pb2+-ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. 
5. Kui tõestusid Pb2+-ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl2 
jälgede eemaldamiseks  senikaua , kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone ühega  eespool  
toodud tõestusreaktsioonidest.
Miks tuleb tsentrifuugida kuumalt?
Kuna kuumalt tsentrifuugmisel plii ioonid ei sadestu.
KI ja K2CrO4 lisamisel lahusele värvus lahus mõlemal juhul kollaseks. Järelikult oli uuritavas 
lahuses Pb ioone. Pb2+ + 2I– → PbI
2–
2 ↓ ja Pb2+ + CrO4  → PbCrO4 ↓
Hg 2+
2 -ioonide tõestamine
1. Järelejäänud pestud sademele lisatakse umbes 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust.
2. Segatakse hoolikalt. 
3. Musta sademe teke ammoniaagi vesilahuse lisamisel AgCl ja Hg2Cl2 sademele tõestab 
Hg 2+
2 -ioonide olemasolu analüüsitavas lahuses.
Miks värvub sade mustaks?
Sade värvus mustaks, kuna helavhõbe sadenes välja.
Ammoniaagi vesilahuse lisamisel lahusele tekkis must sade, mis tõesdab elavhõbeda ioonide 
olemasolu lahuses.
Hg2Cl2 + 2NH3 ⋅H2O → NH2HgCl ↓ + Hg ↓ + NH4Cl + 2H2O
AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest ja Ag+-ioonide tõestamine
1. Tsentrifuugitakse ja eraldatakse tsentrifugaat ettevaatlikult puhta pipetiga.
2. Tsentrifugaadi üksikosades tõestatakse Ag+-ioonide olemasolu lahuses eespool kirjeldatud 
tõestusreaktsioonidega.
Kas kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi? Põhjendada, miks mõned
tõestusreaktsioonid võisid ebaõnnestuda. 
Kõik tõestusreaktsioonid tulid välja, kuigi PbCl2 väljapesemine lahuset võttis arvatust kauem 
aega.
Milliste reaktsioonide tõttu võib Ag+-ioonide üleminek ammiinkompleksi olla
raskendatud?
Hg 2+ 
2
ioonide tõttu võib Ag+ ioonide üleminek ammiinkompleksi olla raskendatud.
Millel põhineb Pb2+–, Ag+– ja Hg2+– ioonide eraldamine teistest lahus sisalduvatest 
katioonidest?
Need ioonid reageerivad Cl- iooniga ning eraldub sade.
Lahusele, mis sisaldas ainult Pb2+ ja Ag+ ioone, lisati kuuma kontsentreeritud HCl. Valget  
sadet ei mooodustunud. Põhjendage reaktsioonide abil. Milline lahustuv kompleksühend võis  
tekkida hõbedaga kuumas soolhappes?
Tekivad kompleksühendid [PbCl4 ]2- ja [AgCl2]-