LABORATOORNE TÖÖ 7 Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Katse 1 Anioonide segu analüüs Analüüsiks on õppejõult saadud anioonide lahus, mis sisaldab katioonidest ainult NH4+, Na+ või K+- ioone. Anioonidest võivad esineda SO42-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, Br -, (COO)22-, CO32-, I -, CrO42-ja Cl- -ioonid. Ülesanne: a) määrata oksüdeerivate või redutseerivate anioonide olemasolu lahuses Tabelisse teha märkusi. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi. Eelkatsed Märkused, tähelepanekud Millised anioonid võivad esineda 1.) Analüüsitava lahuse pH pH=6 määramine universaalse indikaatorpaberiga 2
Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone. Cd2+-ioonide eraldamine 2 mL analüüsitavale lahusele lisasin 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin vesivannil. Esialgu kollast sadet ei tekkinud. Seega lisasin destilleeritud vett ning veel 1 mL tioatseetamiidi ning soojendasin. Tekkis kollane sade. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel. Arvutan CdS sadestamiseks vajaliku pH küllastatud H2S lahuses. CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema: Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on: Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine Leelistasin CdS eraldamisel saadud tsentrifugaadi 6M NH 3H2O lahuse lisamisega ning lisasin ka natuke tioatseetamiidi. Seejärel kuumutasin lahust vesivannil. Sulfiidioonide toimel
Viimasena tuli identifitseerida tundmatu tahke sool. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk, pipett, tsentrifuug, filterpaber, elektripliit, keeduklaas Kemikaalid: analüüsitav lahus, H2SO4, HCl, CH3CH2OH, FeSO4, FeCl3, BaCl2, CaCl2, tolueen, Cl2 + H2O, AgNO3, NH3H2O, KI, KMnO4, HNO3, CH3COO--ioon. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. Anioonide segu analüüs Analüüsitava lahuse number: 8. Eelkatsed: a) Analüüsitava lahuse pH määramine Tilgutasin klaaspulgaga analüüsitavat lahust filterpaberile ning määrasin skaala järgi lahuse pH, mis osutus neutraalseks või siis väga vähesel määral aluseliseks. Lahus tundus lõhnatuna, kuid igaks juhuks ei välistanud ma S 2-, SO32- ning NO2--ioonide esinemist lahuses ning viisin läbi ka nende tõestusreaktsioonid. b) Lahuse värvus
TTÜ keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0031 Anorgaaniline keemia Laboratoorne töö Töö pealkiri: nr: 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. Kasutatud töövahendid Katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3,
Keemilise analsi valikkursuse eesmrgid. Keemilise analsi valikkursuses antakse lhike levaade hest keemia harust - analtilisest keemiast. Kursuse eesmrgiks on eelkige praktiliste oskuste omandamine. Seetttu on teoreetilistele ksimustele pratud vhe thelepanu.Philise osa ainekavast hlmavad praktilised td kvalitatiivsest analsist. Kursuse lbinud pilased peaksid oskama iseseisvalt kasutada analsil vajalikke laborivahendeid (arvestades ohutusnudeid) , koostada juhendite alusel analsi plaani ja seda lbi viia, mrgata reaktsioonide kigus toimuvaid muutusi, neid phjendada ja teha katsete tulemustest jreldusi. Kursuse rakendamisest. Keemilise analsi valikkursuse ppimiseks vajalikud eelteadmised kesoleva kava alusel peaksid olema omandatud phikoolis, nii et teda on vimalik petada keskkooli igas klassis. Kursus on eelkige meldud pilastele, kes soovivad phjalikumalt sveneda laboritde tehnikasse, omandamaks vilumusi
Üliõpilase nimi:_________________________ Õpperühm:____________________________ Kuupäev:____________________________ LABORATOORNE TÖÖ 4 Reaktsioonid elektrolüütide lahustes. Heterogeenne tasakaal Praktiline osa NB! Sademed ei ole alati kohevad ja suuremahulised. Sademe teket uurides tuleb katseklaasi loksutada ja vaadata hoolega vastu valgust või vastu tumedat tausta, kas katseklaasis pole mitte peenekristalset või kolloidset sadet. Kirjud ja kihilised sademed viitavad lahuste liigvähesele segamisele-loksutamisele reaktsioonide läbiviimisel. 1
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid Kõigi reaktsioonide puhul võtsin ca 1 ml iga ainet (kui polnud täpsustust kirjas). Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus tihe valge pliikloriidi sade, mis kuumutamisel kadus. 2) Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus väga intensiivset kollast värvi pliijodiidi sade. Lahustasin sademe vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees, seejärel jätsin lahuse jahtuma. Pliijodiidi sade eraldus uuesti kuldsete sädelevate lehekestena (kiirel jahtumisel tekib kuldne helkiv peenekristalne sade). 3) K2CrO4 + Pb(NO3)2 PbCrO4 + 2 KNO3 Sadenes kollane pliikromaadi puru. Lahustasin sademe leelise (NaOH) lahuses, kus see moodustas tetrahüdroksoplumbaatiooni.
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. Katioonide kolmanda rühma süstemaatilise analüüsi asemel on võimalik katioone tõestada ka ositianalüüsi meetodil, kuid tasub silmas pidada, et mõnel juhul võib mõni muu katioon segada tõestust ja sellisel juhul katse ei anna soovitud tulemust
Kõik kommentaarid