Elementide keemia praktikum II katioonide rühm (0)

II rühma katioonide sadestamine
Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi.
Bi3+ -ioonide tõestamine
Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni.
SnCl2 + 2NaOH  Sn(OH)2 + 2 NaCl
Sn(OH)2 + 2 NaOH  Na2[Sn(OH4)]
Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus värvus tumemustaks, mis tõestas Bi3+ -ioonide olemasolu lahuses.
3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3  2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6]
Cu2+ -ioonide tõestamine
Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid vask(II)- ioonid . Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka teise reaktsiooni kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga (K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2-3 tilka tsentrifugaati HCl-ga ning lisasin mõne tilga kollast veresoola. Alguses hakkas lahus tossama ning värvus heleroheliseks, kuid mõne aja pärast tekkis kergelt pruunikas sade, mis tõestas vaseioonide olemasolu.
[Cu(NH3)4]2+ + 4H+  Cu2+ + 4 NH4+
2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4-  Cu2[Fe(CN)6] ↓
Cd2+ -ioonide tõestamine koos Cu2+ -ioonidega
Lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA-ga CuS ja CdS ning tsentrifuugisin sademe. Lisasin sademele 2M HCl, mistõttu reageeris CdS , kuid CuS jäi sademesse. Eraldasin sademe tsentrifuugimisega. Lahjendasin tsentrifugaati veega ning lisasin mõne tilga TAA ja soojendasin. Sadestus kollane CdS.
Mustale CuS sademele lisasin lämmastikhapet, soojendasin ning lisasin vett. Seejärel viisin läbi tõestuskatse K4[Fe(CN)6] –lahusega ning jällegi tekkis pruunikas sade, mis tõestas, et lahuses oli CuS.
B-alarühma analüüs
Sadestasin B-alarühma katioone sisaldavast lahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes . Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning lahustasin selle k.HCl-s. Keetsin lahust, mistõttu moodustusid klorokompleksid.
SnS2 + 6 HCl  H2[SnCl6] + 2H2S↑
Sb2S3 + 12 HCl  2 H3[SbCl6] + 3 H2S ↑
Sb2S5 + 12 HCl  2 H3[SbCl6] + 3 H2S ↑ + 2 S
Sn4+ -ja Sb3+ -ioonide eraldamine ning Sb3+ -ioonide tõestamine
Lisasin 1 ml lahusele tüki raudtraati ning keetsin mõne minuti. Sn4+ - ioonid redutseerusid Sn2+ -ioonideks.
[SnCl6]2- + Fe  [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl-
Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon metalliks (tumemust puru), mis tõestas Sb3+ -ioonide olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb.
2 [SbCl6]3- + 3Fe  2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl-
Viisin läbi ka teise Sb3+ -ioonide tõestuse. Lisasin tinagraanulile 1 tilga lahust, mille sain SnS2, Sb2S3 ja Sb2S5 reageerimisel HCl-ga. Tinagraanuli peale tekkis must laik, ergo lahuses esinesid antimonioonid.
Sn2+ -ioonide tõestamine
Tsentrifugaati, mis jäi järele peale Sb ja reageerimata raudtraadi eraldamist, leelistasin NaOH-ga ning tekkinud Fe(OH)2 sademe eraldasin tsentrifuugimisega. Lisasin tilga Bi(NO3)3 lahust ning tekkis must sade, mis tõestas Sn2+ -ioonide olemasolu.