P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustumisel (NH4)2CO3 toimel. Kuna (NH4)2CO3 on nõrga happe ja nõrga aluse sool, siis hüdrolüüsub ta vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3*H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3*H2O Hüdrolüüsil tekkinud HCO3 -ioonid ei anna sadet Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonidega.
.......... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine
P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+ , NH4+ Neljanda ja viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustamisel (NH4)2CO3 toimel. Rühmareaktiiviks on ammooniumkarbonaat (NH4)2CO3, mis hürdolüüsub vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3H2O Rühmareaktiivi saamine: NH4HCO3 + NH4OH (NH4)2CO3 (NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3
Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes PbCl2, Hg2Cl2, Lahuses II, II, IV ja V rühm AgCl + HCl + TAA Sademes II Lahuses III, IV rühm
CoS, NiS, FeS – mustad MnS – roosakasvalge ZnS – valge TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril ning tekkinud H 2S regeerib kohe NH3 H2O-ga. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S 2NH3 H2O + H2S → (NH4)2S + 2H2O Sulfiidide sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Sademes: NiS ja CoS Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ III-V rühma katioonide lahus + NH4Cl + NH3 H2O, TAA Sademes CoS, NiS, FeS, MnS, Lahuses IV-V ZnS, Al(OH)3, rühma katioonid Cr(OH)3
LABORATOORNE TÖÖ 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Laboratoorse töö protokollis: ° kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused, ° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+.
Kõik kommentaarid