Katioonide IV ja V rühm (0)

Katioonide IV ja V rühm
Katioonide neljandasse rühma kuuluvad Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja viiendasse rühma Mg2+, K+, Na+ ja NH4+. Nende katioonide vesilahused on värvuseta.
IV rühm eraldatakse viiendast rühmast rasklahustuvate karbonaatide moodustumisel (BaCO3, SrCO3, CaCO3 ) rühmareaktiivi (NH4)2CO3 toimel. Nõrga aluse ja nõrga happe soolana hüdrolüüsub ammooniumkarbonaat vees peaaegu täielikult.
NH4+ + H2O  NH3 H2O + H+
CO32 – + H2O  HCO3 – + OH–
(NH4)2CO3 + H2O  NH4HCO3 + NH3 H2O
Kuna hüdrolüüsil tekkinud vesinikkarbonaat- ioon ei anna katioonidega rasklahustuvat sadet, lisatakse lahusele ammoniaakhüdraati, et nihutada tasakaalu karbonaatiooni tekke suunas. Liigaluselises keskkonnas sadestub ka MgCO3.
2Mg2+ + CO32– + 2OH– → Mg2(OH)2CO3 ↓
Selle vältimiseks lisatakse lahusesse ammooniumkloriidi, et saada pH ≈ 9.
NH3 H2O  NH4 + + OH–
+ Na2CO3
+ K2CrO4
+ CH3COOH
+ CH3COOH
+ (NH4)2CO3
Tõestusreaktsioonid
Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone.
NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid.
NH4+ ioonide tõestamine
Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K2[ HgI4 ] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade.
NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O
IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine
Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH4Cl , leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade. Tsentrifuugin ja kontrollin sadenemise täielikkust. Tsentrifugaadi säilitan V rühma katioonide analüüsiks. Pesen sadet 2 korda NH4Cl ja NH3 H2O lahusega. Karbonaatide sademe lahsutan 2M etaanhappes ja tõestan lahusest IV rühma katioonid.
Ba2+ ioonide tõestamine
Lisan 3-4 tilgale lahusele 2-3- tilka K2CrO4. Tekib kollane sade, mis ei lahustu etaanhappes, aga reageerib lahjendatud HCl-ga.
Ba2+ + CrO42– →BaCrO4↓
2BaCrO4 + 2H+ → 2Ba2+ + Cr2O72– + H2O
Hoian osa lahust alles Ca2+ tõestusele. Teise osa lahusest eraldan Ba2+ ioonide Ca2+ ioonidest. Lisan sellele lahusele kaaliumkromaati ning soojendan. Tekkinud baariumkromaat eraldatakse lahusest tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadis on kaltsiumioonid ning selle kollane värvus on põhjustatud kromaatioonide liiast. Kollase värvuse kõrvaldamiseks lisan tsentrifugaadile 10-15 tilka naatriumkarbonaadi lahust ja keedan vesivannis. Tekkinud kaltsiumkarbonaadi sademe pesen destilleeritud veega ja lahustan etaanhappes. Saadud värvitust lahusest tõestan kaltsiumioonid.
Ca2+ ioonide tõestamine
Võtan etaanhappes lahustatud lahuse ja lisan sinna ammoniaakhüdraati leeliselise reaktsioonini. Soojendan keemiseni ja lisan paar tilka ammooniumoksalaadi lahust. Tekib valge kristalliline sade, mis lahustub vaid mineraalhapetes.
Ca2+ + (COO)2 2– → Ca(COO)2↓
Võtan eelnevas katses kõrvale pandud lahust ning lisan sellele paar tilka NH4Cl lahust, leelistan ammoniaakhüdraadiga ja soojendan keemiseni. Seejärel lisan paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust, mille järel tekkis valge hägune sade, mis tõestab kaltsiumioonide esinemist lahuses.
Ca2+ + 2NH4 + + [Fe(CN)6] 4– → Ca(NH4)2[Fe(CN)6]↓
Ba2+ ja Ca2+ jälgede kõrvaldamine
Lisan tsentrifugaadile, mis jäi järele pärast IV rühma karbonaatide sadestamist, 3-4 tilka (NH4) 2SO4 lahust, et baariumioone sulfaatidena sadestada, ja 3-4 tilka (COONH4)2, et kaltsiumioone oksalaatidega sadestada, ning keedetakse . Sade eraldatakse tsentrifuugimisena ja Mg2+ ioonid tõestatakse tsentrifugaadist.
Mg2+ ioonide tõestamine
Võtan 2-3 tilka lahust ja soojendan keemiseni. Lisan paar tilka dinaatriumvesinikfosfaadi lahust ja paar tilka 2M ammoniaakhüdraati ning soojendan veidi veel. Tekib valge ammooniummagneesium-fosfaadi kristalliline sade.
Mg2+ + HPO4– + NH3 H2O → MgNH4PO4↓ + H2O
Neljanda ja viienda rühma katioonide tõestamine leekreaktsioonidega
Uuritav aine viiakse kroomnikkel- või plaatinatraadist leeknõelal leeki. Erinevad metallide kloriidid annavad gaasipõleti leegis erinevaid värvusi.
Na- soolad – kollane
K-soolad – lilla
Ca-soolad – telliskivipunane
Ba-soolad – roheline
Sr-soolad – karmiinpunane
Enne soola leeki viimist tuleb kontrollida nõela puhtust. Selleks kastetakse nõel kontsentreeritud soolhappesse ja viiakse leeki. Kui nõel on puhas, siis leek ei värvu . Leegi värvumisel tuleb nõela korduvalt kasta happesse ja kuumutada, kuni see enam ei värvu.
Tundmatu sool nr.7
Viisin läbi leekreaktsiooni, mis ei paistnud andvat mingisugust iseloomulikku leekreaktsooni, järelikult jäi üle, et tegemist võis olla NH4 -soola või Mg- soolaga .
Lahustasin soola destilleeritud vees ja lisasin lahusele NH4+ ioonide tõestamiseks Nessleri reaktiivi. Tekkis pruun amorfne sade, mis tähendab, et antud soola puhul oli tegu NH4-soolaga.
Järeldus
Tundmatu sool nr.7 sisaldas endas NH4+-ioone.