TTÜ Materjaliteaduse Instituut Füüsikalise keemia õppetool Töö nr. 16 Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilane: Kood: Töö teostatud Tallinn 2012 Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Teooria. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega. Soolhappe tiitrimisel naatriumhüdroksiidiga asendatakse hüdroksooniumioonid (0H3O+ = 349,8 S cm2 mol1) vähem liikuvate naatrium-
Reageerivad segu Kahte 100-ml mahuga korgiga suletavasse täiesti kuiva kolbi valmistatakse + 4 ml etüületanaati + 1 ml vett Need kaks kolbi, milles on reageeriv segu, suletakse kiiresti ning jäetakse se loksutades. Auramise vältimiseks on oluline, et korgid oleksid tihedalt suletu mõjutab temperatuur vähe. Kolvid märgistatakse ja jäetakse eraldi tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Reageerivad segu kahe pärast. Tiitritakse otse kolbi 0,5 M NaOH lahusega (täpne kontsentratsio 3 M HCl lahuse ja iga reagendi mass määratakse kaalumise teel. Selleks võt soolhapet ja kaalutakse täpsetel kaaludel. Pipett lastakse tühjaks voolata ots või etanooli, kui on vaja võtta reaktsioonisegu valmistamiseks ja kaalutakse reaktsioonisegu valmistamiseks . Katalüsaatori (HCl) moolide arvu täpseks määramiseks lahustes pipeteeritak praktikumi lõpus 0,5 M NAOH lahusega. fenoolftaleiini juuresolekul. Kui esim kordustiitrimine
Töö eesmärk: Töö eesmärk on arvutada kaustifitseerimisaste ja NaOH mass grammides. Töös kasutatavad vahendid: Kooniline kolb, automaat pipett, katseklaasid, pipeteerimiskolonn, elektripliit, süstal proovi võtmiseks, filter. Töö käik: Valmistatakse 17% soodalahus, kusjuures võetakse 85g soodat ja 415g vett. Lahuse kontsentratsioon kontrollitakse tiitrimisel. Tiitrimiseks 10 ml lahust pipeteeritakse koonilisse kolbi ja tiitritakse 1n HCl lahusega metüüloranzi juuresolekul. Lubja koguseks võetakse 47,25g . 1 liitrise mahuga koonilisse kolbi valatakse 500 ml sooda lahust, paigutatakse elektripliidi peale ja kuumutatakse temperatuurini 50-90 C, umbes 30min ja segatakse vahepeal. Lahusele lisatakse väikeste portsjonitega peenestatud lupja 5% liiaga. Katse lõppedes jäätakse lahus seisma umbes 5minutiks, et sade põhja vajuks. Seejärel võetakse süstlaga proov 20ml ja filtritakse kahte
Vee kareduse määramine - vee karedus on tingitud kaltsium ja magneesiumsoolade sisaldusest, mis põhjustavad vhelahustuvate ühendite teket. Vesinikkarbonaatide esinemine vees põhjutab karbonaatse e mööduva kareduse, mille määramiseks tiitritakse vett soolhappe lahusega. Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2+2vesi+2CO2 Vee püsiv karedus on tingitud peamiselt sulfaat ja kloriiioonide sisalduset. Vee mööduv ja püsiv karedus mood üldkareduse. Üldkareduse määramiseks sadestatakse Ca ja Mg ioonid naatriumkarbonaadi ja NaOH lahusega ning tiitritakse lahusesse jäänud leelise liig soolhappega. Ca2+ + CO3 2- = CaCO3 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3 Kareduse mõõtühikuks on Ca ja Mg ioonide summaarne kontsentratsioon vees.
Põhireaktiiv tugevalt leeliselise reaktsiooniga lahus, mis sisaldab vask(II) triloon B konpleksi. Leeliseline komplekslahus toimib invertaasile inaktiveerivalt (kuna invertaasile on vaja happelist keskkonda) ja lõpetab reaktsiooni. Pärast hüdrolüüsireaktsiooni võetakse taandavaid suhkruid ja keedetakse segu komplekslahusega, mille tulemusena moodustub punane sade Cu2O ja ekvivalentses koguses vaba triloon. Triloon B tiitritakse 0,02M vasksulfaadi lahusega (indikaatorina mureksiidi vesilahus). Invertaasi aktiivsus määratakse mikrokatalites 1 ml ensüümilahuse kohta. Tiitrimiseks kulunud 0,02M CuSO4 lahuse hulga järgileitakse taandavate suhkrutesisaldus proovis Invertaasi aktivsuse leitakse kasutades valemi: kus: C1 taandavate suhkrute sisaldus aja hetkel T võetud proovis, mg C2 taandavate suhkrute sialduse 0 proovis, mg V1 hüdrolüüsisegu üldmaht, ml 1000 tegur üleminekuks mikrogrammidele
Metüülpunane 4,2-6,3 punane-kollane Fenoolftaleiin 8,3-10,0 värvitu-punane Bromokresoolroheline 3,8-5,4 kollane-sinine Bromotümoolsinine 6,2-7,6 kollane-sinine Bromotümoolsinine Indikaatorite värvimuutust mõjutavad tegurid · Temperatuur · Ioontugevus · Orgaanilised solvendid · Kolloidosakesed Tugeva happe tiitrimiskõver tugeva alusega Tiitrimiskõvera arvutamine kui 50 ml 0,0500M HCl tiitritakse 0,1000M NaOH-ga 1. algpunkt 2. pH peale 10,00 ml NaOH lisamist 3. pH peale 25,00 ml NaOH lisamist 4. pH peale 25,10 ml NaOH lisamist · reageerivate ainete kontsentratsiooni mõju tiitrimiskõvera kujule · indikaatori valik Tugeva aluse tiitrimine tugeva happega Puhverlahused · Definitsioon · Säilitab kindla pH väärtuse · Koosneb nõrgast happest ja temaga konjugeeritud alusest või siis nõrgast alusest ja temaga konjugeeritud happest.
Indikaatorid *Kalmagiit * Eriokroommust T, ET00 Indikaatorid *Arsenazo I *NASHappelises keskkonnas punakasvioletne, punane pH 3,5;Kollased kompleksid Cu, Zn, Pb ioonidega Tiitrimismeetodid EDTAga *Otsene võimalik tiitrida 40 elementi, sõltub kas on sobivat indikaatorit; potentsiomeetriline tiitrimine, kui leidub ioonselektiivne elektrood; *Tagasitiitrimine kui pole sobivat indikaatorit või kui katioon reageerib EDTAga aeglaselt. Lahusele lisatakse ülehulgas EDTAd, ülejääk tiitritakse tagasi Mg või Zn standardlahusega ET00 ind.Kasut. kui analüüsitav lahus sisaldab anioone, mis muidu moodustaksid sademe katiooniga, EDTA ülehulk väldib sadenemise; Tiitrimismeetodid *Kaudne tiitrimine analüüsitavale lahusele lisatakse Mg või ZnEDTA kompleksi lahust. Kui analüüsitav ioon moodustab EDTAga püsivama kompleksi, toimub vahetusreaktsioon MgY2 + M2+ = MY2 + Mg2+ Vabanenud Zn või Mg tiitritakse EDTA lahusega. Meetodi kasutamine *Katioonide määramine
loksutatakse ja jäetakse 10 minutiks seisma, aeg-ajalt loksutades. Seejärel lahus filtreeritakse. 10 ml filtraati pipeteeritakse koonilisse kolbi ning lisatakse 0,4 g CaCO 3, et viia lahuse pH 5-ni. Vahutamise lõppedes lisatakse pipetiga 5 ml 5%-list Pb-atsetaadi lahust äädikhappes valkude ja redutseerivate ainete sadestamiseks, loksutatakse, filtreeritakse. Väiksesse koonilisse kolbi pipeteeritakse 10 ml filtraati, lisatakse 1 ml 2%-list HCl ning 4 ml destilleeritud vett ja tiitritakse mikrobüretist 0,001 n 2,6-dikloorfenoolindofenolaadiga püsiva roosa värvuse tekkimiseni. Pimekatseks võetakse 1 ml 2%-list HCl, lisatakse 14 ml destilleeritud vett ja tiitritakse 2,6- dikloorfenoolindofenolaadi lahusega roosa värvuse tekkimiseni (ettevaatust - kulub vaid 1-2 tilka). Arvutus Askorbiinhappe sisaldus uuritavas toiduaines mg % - des arvutatakse valemiga X = (a - a) 88,03 n V V 100 / V2 V4 g , kus X askorbiinhappe sisaldus uuritavas toiduaines, mg%
Ja sadestuvad raskesti lahustuvate ühenditena CaCO3 ja Mg(OH)2 mis ongi katlakivi. Püsiv karedus on põhjustatud tugevate hapete, s.o. peamiselt soolhapete ja väävelhappe kaltsiumi ja magneesiumsooladest CaSO4; CaCl2; MgSO4; MgCl2 need ei kõrvaldu vee keetmisel. Püsiva ja mööduva kareduse summa annab vee üldkareduse. Mööduva kareduse määramiseks pipeteeritakse keeduklaasi 100 cm3 vett, lisatakse 3 4 tilka indikaatorit metüüloranzi ja tiitritakse 0,1 n soolhappega kuni punase värvuseni. Esimese värvi muutumise korral tiitrida edasi väga ettevaatlikult tilga kaupa. Teha kaks määramist. a ×1000 × n Arvutus: = mg ekv/l 100 a1- tiitrimisel kulunud soolhappe kogus ml n1- soolhappe normaalsus Lisasime 2,2 ml HCl - i 2,2 ×1000 × 0,1 = 2,2 mg ekv/l
kvalitatiivse koostisega ja mis on stabiilne (ei oksüdeeru kergesti, ei reageeri Maa atmosfääri komponentidega, ei lagune ja ei lendu). Ülesanne. Väävli määramine orgaanilistes ühendites Meetod koosneb mitmest etapist: · mittelenduv proov kuumutatakse kolvis hapniku voolus (C CO2 , H H2O, N N2, P P2O5 , S SO2 , SO3 ) eralduvad gaasilised produktid püütakse kogumiskolbi, mille sees on H2O2 lahus (SO2 SO3 H2SO4) · tekkinud H2SO4 tiitritakse alusega Valemid arvutamiseks Tiitrimiskõver Kasutatud kirjandus · Vaatamiseks klikka siia
Ekvialentpunkti kindlaks tegemisel kasutatakse indikaatorit ET 00. Üldise kareduse määramiseks kasutatakse büretti. Standartlahuseks on 0,1N TriloonB lahus. Seejärel mõõdetakse 100ml analüüsitavat proovi. Lisatakse segades dosaatoriga 10ml NH4OH + NH4Cl puhverlahust, selleks et saada vajalik pH (pH10), ja spaatli otsa täis indikaatorit ET 00. Loksutatakse läbi. Vesi sisaldab Ca2+ ja Mg2+ ioone, sest lahus omandab vaarikapunase värvuse. Saadud lahust tiitritakse 0,1N TriloonB lahusega. Kolvi sisu muutub siniseks, st, et karedust põhjustavad Ca2+ ja Mg2+ ioonid on lahusest kadunud ning seotud kompleksühendiks TriloonB-ga. Hetkel, mil toimub värvuse muutus, fikseeritakse büreti näit. Katset korratakse seni kuni tulemused on ühtlaselt stabiilsed. Katse tulemused: 1. katse 8,4ml 2. katse 9,2ml (Lisati rohkem/liiga palju ET 00 indikaatorit) 3. katse 8,3ml 4. katse 8,4ml 5. katse 8,4ml Üldine karedus arvutatakse valemist:
HNO3 lahus? Aatommassid: H 1,01; O 16,00; N 14,00 (20p) 3. 30 l NaOH vesilahus on molaarsusega 2M. Kui viia selle lahuse ruumala 100 mikroliitrini lisades vett, siis milline on saadud lahuse molaarsus? (20p) 4. 50 ml 0,2M NaOH lahust tiitriti 0,25M HCl lahusega. Leidke: a) Ekvivalentpunkti saavutamiseks kulunud HCl lahuse maht b) Lahuse pH kui on lisatud 50 ml HCl lahust, aktiivsusi mitte arvestades. (20p) 5. 50 ml 0,100M aniliini lahust tiitritakse 0,080M HCl lahusega. Leidke: a) Aniliinium iooni molaarsus ekvivalentpunktis b) pH ekvivalentpunktis. (20p) 6. 500 ml äädikhappe puhvrile, mille pH on 4,8 lisati 500 ml vett. Leidke tekkinud lahuse pH. (5p)
% etaanhape (jää-äädikhape), absoluutne etanool. Töö käik. Kahte 250-m1 mahuga korgiga suletavasse täiesti kuiva kolbi valmistada vasta korraldusele üks järgmistest segudest (kaheks paralleelkatseks): 4) 5 m1 3M HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etanooli, Need kaks kolbi, milles on reageeriv segu, suletakse kiiresti ning jäetakse seism Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid mä Reageerivad segud tiitritakse kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem näd praktikumis). Tiitritakse (otse kolbi) jällegi 0,5 M NaOH lahusega (täpne kontse fenoolftaleiini juuresolekul. ktsioonile ontsentartsioon, katse aeg, potentsiaali väärtus jne). nstant avaldatav tasakaalu olukorras mõõdetud tud klaaskorgiga suletav kolb, kaaluklaas. etüületanaat (etüülatsetaat), ligikaudu 3M HCI, 100- olbi valmistada vastavalt praktikumi juhendaja seks): ti ning jäetakse seisma vähemalt 48 tunniks
Väga vähestel ühenditel on sellised omadused 9. Tiitrimismeetodid (otsene, tagasi, kaudne). otsene tiitrimine - teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse titrandi (T) lahust kuni reaktsiooni lõpp-punkti fikseerimiseni (skeem: A + T = P) tagasitiitrimine kui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv; -teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse liias titrandi (T) lahust; titrandi liig tiitritakse tagasi teise teadaoleva kontsentratsiooniga ainega (B), mis reageerib hästi titrandiga, kuid ei lagunda analüüdi ja titrandi reaktsioonil moodustunud produkti (P). skeem: A + Tliias = P + Tliig Tliig + B = Q kaudne tiitrimine kui titrant ei reageeri analüüsitava ainega. (eelkõige kompleksonomeetrias) - titrandi (T) ja nõrgema kompleksimoodustaja (B) vahelise reaktsiooni produktiga (Q) pannakse reageerima tiitritav lahus (A, peab olema tugevam
TTÜ Materjaliteaduse instituut Füüsikalise keemia õppetool Töö pealkiri Töö nr. 16 Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilane: Õpperühm Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; segur; bürett mõõtelahusega. Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele
kontsentratsioon.Klaas lahusega paigutatakse pH-meetri statiivile, pannakse lahusesse magnetsegur ja lastakse sisse elektroodid (klaas- ja hõbe-hõbekloriidelektroodid). NB! Elektrood peab jääma lahuses nii kõrgele, et keeduklaasi põhjas keerlev magnetsegur seda ei puudutaks. Lahusesse lisatakse 3-4 tilka indikaatorit fenoolftaleiin. Lahus on värvitu. Klaasi kohale paigaldatakse bürett, nii et büretist lastav lahus satuks otse klaasi. Registreeritakse lahuse alg-pH ja tiitritakse lahust lisades korraga 1,0 cm3 KOH lahust. Tiitrimist jätkatakse kuni ff värvib lahuse roosaks. Selleks ajaks peab olema fikseeritav tiitrimistulemustes kaks pH hüpet. Tiitrimiskõvera kaudu määratakse esimene lõpp-punkt ja arvutatakse selle kaudu fosforhappe algproovi kontsentratsioon arvestades lahjendust. (Niipalju kui esimeseks lõpp-punktiks oli kulunud KOH moole nii palju oli tiitritavas lahuses fosforhappe moole
6. 5 ml 3n HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etaanhapet 7. 5 ml 3n HCl + 4 ml etanooli + 2 ml etaanhapet Tehakse ka paralleelkatsed. Iga kolb tuleb sulgeda kiirelt ja jätta seisma vähemalt 48 tunniks (kõige parem nädalaks), vahetevahel loksutades. Iga reagendi hulk määratakse kaaludes. Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Kaalutistest võetakse need, mida kasutati lahuste valmistamisel. Tasakaalukontsentratsioonid on määratavad tiitrimise teel, pärast seismist tiitritakse iga kolvi sisu 0,5 n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katseandmed: 5 ml 3n HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etaanhapet Tasakaalusegu nr 6 algandmed: Kaalutised: m, H2O 4,872 g m, HCl 5,066 g m, äädikas 1,024 g m, etüülatsetaat 3,557 g xCH 3COOC2 H 5 xH 2O K x = xCH 3COOH xC2 H 2OH
1. 0,1 n HCl (0,1 mool e mg-ekv ainet lahustatud 1 l vees) 2. Segu, mis koosneb võrdsete osadena 0,1 n Na2CO3 ja 0,1 n NaOH. 3. 0,2 %-line metüülpunane indikaatorina 1 ml-le 0,1 n HCl-le vastab kareduse 1 mg-ekv/l MgCl Tööks vajalikud vahendid: 200-250 ml kooniline kolb, mõõtsilinder, 2 büretti, lehter, filterpaber, elektripliit, destilleeritud vesi. 1. Mööduva kareduse määramine: Kolbi võetakse 100 ml uuritavat vett, lisatakse 2 tilka indikaatorit ja tiitritakse 0,1 n HCl-ga roosa värvuse tekkeni. Näiteks: kulus 3,4 ml 0,1 n HCl. Seega on mööduv karedus 3,4 mg-ekv/l 6 2. Üldkareduse määramine: Kõik vees olevad Ca- ja Mg-soolad sadestatakse soola ja leelise seguga (Na2CO3+ NAOH) CaCl2+NA2CO3= CaCO3+ 2CO2+2NaCl MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2CO3+2NaCl Pärast mööduva kareduse määramist lisatakse samasse tiitritud veega kolbi büretist 20 ml leeliste segu ja keedetakse 3 minutit
lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täidetakse nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitritakse, kuni roosa värvus jääb püsima. Tiitrimist korratakse 2-4 korda, et katsete mahtude vahe poleks suurem kui 0,1-0,15 ml. Arvutatakse tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Katseandmed: Valmistatava lahuse massiprotsent: 2,5% Valmistatava lahuse molaarsus: 0,69 mol/l Konts. soolhappe tihedus: 1,179 g/ml Konts. soolhappe massiprotsent: 36,0% Vaja on võtta konts. Hapet: 7,02 ml Vaja on võtta vett: 94,05 ml
MATERJALITEADUSE INSTITUUT FÜÜSIKALISE KEEMIA ÕPPETOOL Üliõpilane: Teostatud: Õpperühm: Kontrollitud: Töö nr: 16 Kaitstud: KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud tugevat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist
TTÜ Materjaliteaduse instituut füüsikalise keemia õppetool Töö nr 16 Töö pealkiri Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilase nimi ja Õpperühm eesnimi Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 13.04.2011 Töö ülesanne Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka hapet ja nõrga ning tugeva happe segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendamisest teistega. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega. Aparatuur
TTÜ Materjaliteaduse instituut füüsikalise keemia õppetool Töö nr Töö pealkiri KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE (F16) Üliõpilase nimi ja eesnimi Õpperühm KATB41 Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 19,02 SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud nõrgat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist
o Cu(II) taandamine ja Cu2O sademe teke toimub keemistemperatuuril o proovidega kolvid asetatakse elektripliidile püstjahutite alla 10 minutiks keema o aega arvestatakse keemise algusest o 10min pärast lõpetatakse reaktsioon 150ml destilleeritud vee valamisega kolbi o kolb jahutatakse kraanivee all toatemperatuurini o kolbidesse lisatakse 5-6 tilka 0,3% mureksiidi, mis annab violetse värvuse o tiitritakse 0,02M CuSO4 lahusega roheka värvuseni o tiitrimiseks kulunud vasksulfaadi hulga järgi leitakse kaliibrimisgraafiku abil taandavate suhkrute sisaldus mg-des 1 ml-s proovis. o Arvutatakse invertaasi aktiivsus mikrokatalites 1ml kohta 0-prooviga katseklaas kolb kahjuks purunes, mistõttu läks tulemus kaduma, seega arvutan aktiivsuse ülejäänud katsete tulemuste põhjal. Tulemused
kasutatakse standardlahuse kontsentratsiooni määramiseks Nõuded põhiainetele-Kõrge puhtus;Püsivus õhus ja lahuses;Mitte hügroskoopne;Odav;Suure molaarmassiga;Lahustuv antud reaktsioonikeskkonnas;Kiire ja stöhhiomeetriline reaktsioon analüüdiga. Tiitrimismeetodid: Otsene tiitrimine-meetod,kus titrant reageerib kohe analüüsitava ainega. Tagasitiitriminekui-meetod,kus analüüsitavale lahusele lisatakse liias standartlahust.Toimub keemisreaktsioon,standardlahuse ülejääk tiitritakse tagasi büretis oleva standardlahuse abil.Seda kasutame kui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv. Kaudne tiitrimine-kasutatakse kui titrant ei reageeri analüüsitava ainega.Moodustub ühend mis reageerib titrandiga. Standardlahus: Standardlahus-kindla konsentratsiooniga lahus,mida kasutatakse mahtanalüüsi teostamiseks. Nõuded-peab olema püsiv,peab analüüsitava ainega kiiresti reageerima ja täielikult reageerima,peab olema selektiivne.
elektrivooluks mida saab kalvanomeetriga täpselt mõõta. Lubiväetised- väetised mida kasutatakse mulla liigse happesuse neutraliseerimiseks. Nende kvaliteedinäitajas neutraliseerimisvõime e leelisus(omadus neutraliseerida happeid,väljendatakse CaCO 3 %) Leelisuse määramine- lubiväetisele lisatakse kindel kogus ( tingimata liiast) hapet ja tagasitiirimise teel selgitatakse välja kui suure koguse suutis lubiväetis neutraliseerida, milleka tiitritakse happe ülejääk tagasi NaOHga. Kulunud happe hulk annabki lubiväetise neutraliseerimisvõime. Arvutustel kasutame leelisust ( mida väljendatatakse protsentides ) võrdväärsena CaCo 3sisaldusega Aktiivne happesus- nimetatakse ka mulla reaktsiooniks. Põhjustavad mullalahuses vabalt esinevad vesinikioonid. pH- vesinikioonide konsentratsiooni tähis. See määratakse 1N KCl leotisest. Asendushappesus- H5,6 , see näitaja on alati suurem kui akt.happesus.
TTÜ materjaliteaduse instituut Füüsikalise keemia õppetool KYF0080 Füüsikaline ja kolloidkeemia Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr: 16 FK Konduktomeetriline tiitrimine Töö teostaja: Õpperühm: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll K. Lott 14.03.2001 21.03.2011 arvestatud: Töö ülesanne Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö teoreetilised alused Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendamisest teistega. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega
lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täidetakse nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitritakse, kuni roosa värvus jääb püsima. Tiitrimist korratakse 2-4 korda, et katsete mahtude vahe poleks suurem kui 0,1-0,15 ml. Arvutatakse tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Katseandmed: Valmistatava lahuse massiprotsent: 2,5% Valmistatava lahuse molaarsus: 0,69 mol/l Konts. soolhappe tihedus: 1,179 g/ml Konts. soolhappe massiprotsent: 36,0% Vaja on võtta konts. Hapet: 7,02 ml Vaja on võtta vett: 94,05 ml
elektripliidile püstjahuti alla keema. Keemistemperatuuril toimus vase redutseerumine taandavate suhkrute toimel. Keetmine lõpetati umbes 150 ml destilleeritud vee lisamisega kolbi läbi püstjahuti. Kolvid võeti pliidilt ja jahutati kraanivee all toatemperatuurini. Reaktsioonil vabanenud triloon B kogus määrati 0,02 M CuSO4 lahusega tiitrimisel. Enne tiitrimisele asumist lisati igasse kolbi indikaatorin umbes 7 tilka mureksiidi lahust, mille toimel kolvi sisu värvu violetseks. Tiitritakse seni, kuni violetne värvu asendub samblarohelisega. Tiitrimisele kulunud 0,02 M CuSO4 lahuse hulga järgi leiti kaliibrimiskõveralt taandavate suhkrute sisaldus proovis. TULEMUSED PROOV (#) 0,02 M CuSO4 (ml) Glyc (mg/ml) 0 1,4 1,3 1 9,7 8,6 2 18,1 16 16 15 14
füüsikalise keemia õppetool Töö nr: 16f Töö pealkiri: KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE Üliõpilase nimi ja eesnimi: Õpperühm: KAOB-61 Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 13.02.2012 SKEEM Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendamisest teistega. Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; segur; bürett mõõtelahusega. Katse käik
6. 5 ml 3n HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etaanhapet 7. 5 ml 3n HCl + 4 ml etanooli + 2 ml etaanhapet Tehakse ka paralleelkatsed. Iga kolb tuleb sulgeda kiirelt ja jätta seisma vähemalt 48 tunniks (kõige parem nädalaks), vahetevahel loksutades. Iga reagendi hulk määratakse kaaludes. Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Kaalutistest võetakse need, mida kasutati lahuste valmistamisel. Tasakaalukontsentratsioonid on määratavad tiitrimise teel, pärast seismist tiitritakse iga kolvi sisu 0,5010 n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katseandmed: 5 ml 3n HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etaanhapet (segu #6) Kaalutised: m, H2O 4,95 g m, HCl 4,937 g m, etaanhappe 1,057 g m, etüületanaat 3,547 g Katseandmete töötlus: 1) HCl-ga sisseviidud vee hulga HCl lahustega kolvides: mHCl = VNaOH * CN(NaOH) * EHCl MHCl=36,5 g/mol
Kvantitatiivne analüüs- selle käigus tehakse kindlaks toiteelementide kogus mingis väetises. Kaalanalüüs- põhineb kaalumisel. Sadestame väetise vesilahusest välja meile huvipakkuva aine ning kaalume seda sadet. Mahtanalüüs, ehk mõõtanalüüs- tiitrimine. Neutraliseerimisvõime määramiseks lisatakse lubiväetisele kindel kogus hapet ja tagasitiitrimise teel selgitatakse kui suure koguse sellest suutis lubiväetis neutraliseerida, milleks tiitritakse happe ülejääk tagasi NaOH-ga. Neutraliseerimiseks kulunud happe hulk annabki lubiväetise neutraliseerimisvõime. Küllastusaste- näitab neeldunud aluste osakaalu mulla neelamismahutavusest.
Põhireaktiiv tugevalt leeliselise reaktsiooniga lahus, mis sisaldab vask(II) triloon B kompleksi. Leeliseline komplekslahus toimib invertaasile inaktiveerivalt (kuna invertaasile on vaja happelist keskkonda) ja lõpetab reaktsiooni. Hüdrolüüsisegust võetud taandavaid suhkruid sisaldava proovi keetmisel komplekslahusega taandub kompleksis sisalduv Cu(II) Cu(I)-ks ja moodustab Cu2O. See eraldub punase sademena ja lahusesse jääb vaba triloon B. Triloon B tiitritakse 0,02M vasksulfaadi lahusega (indikaatorina mureksiidi vesilahus). Invertaasi aktiivsus määratakse mikrokatalites 1 ml ensüümilahuse kohta. Antud katses kasutatakse invertaasi asemel vedelat invertiini. Töö käik: Suurde katseklaasi (50 ml katseklaas) pipteerisin sahharoosi hüdrolüüsiks 25 ml 7%-list sahharoosi lahust, mille pH on atsetaatpuhvi abil reguleeritud väärtusele 4,8. Lahus asetasin vesitermostaati 30°C juurde soojenema umbes 5 10 minutiks
Tehke kindlaks ja märkige protokolli tabelisse büreti skaala näidud 0,02 ml täpsusega. Reaktiivid: Kompleksoon III (etüleendiammiintetraäädikhappe Tiitritakse kompleksoon III mõõtelahusega sinise värvuse püsimajäämiseni. (EDTA) dinaatriumisool) mõõtelahus, indikaator ET-OO, ammooniumpuhver, Esimest tiitrimist on soovitav alustada büreti nullnivoo lähedusest. Esimesed uuritav vesi. milliliitrid võib lisada suhteliselt kiiresti
proove, mis nüüd asetatakse elektripliidile püstjahutite alla 10 minutiks keema. · 10 minuti pärast valatakse reaktsioonisegule läbi püstjahuti 150 ml destilleeritud vett, kolb võetakse pliidilt ning jahutatakse kraanivee all toatemperatuurini. · Kõikidesse kolbidesse lisatakse umbes 6 tilka indikaatorit, milleks on mureksiidi vesilahus, mis annab lahusele violetse tooni. · Kolbides olevaid lahuseid tiitritakse 0,02M CuSO4 lahusega kuni violetne värv muutub püsivalt rohekaks. Kolvi sisu loksutatakse pidevalt. Tiitrimiseks kulunud vasksulfaadi lahuse hulga järgi leitakse kalibreerimisgraafikult taandavate suhkrute sisaldus mg-des 1 ml-s reaktsioonisegus võetud proovis. Vedela invertaasi preparaadi puhul arvutatakse invertaasi aktiivsus vastavalt valemile: A = (C2 - C1)*V1*103*L/T*180*V3*V4, kus C1 - taandavate suhkrute sisaldus 0-proovis mg/ml
Redutseerijate määramisel kasutatakse oksüdeerijana J2 lahust. • Millel põhineb K Cr0 kasutamine Mohri Meetodil? - Indikaatori mõjul värvub lahus kollaseks, kui 2 4 sadestumine on lõppenud, tekitab hõbeiooni liig indikaatoriga reageerides punane sade • Milles seisneb Volhardi meetodi olemus? - HNO3-ga hapustatud tiitrivasse lahusesse lisatud kindla koguse AgNO3-e liig tiitritakse tagasi NH4SCN või KSCN-i lahusega. Lõpppunkt tuvastatakse Fe3+ lisamisega • Milliseid indikaatoreid kasutatakse nitritomeetrias? - Tropeoliin 00 lahust või selle segu metüülsinisega • Mis on kompleksomeetrias mõõtlahuseks ja millised on peamised indikaatorid? Mõõtlahuseks on kompleksühendid. Idikaatorid – metallokroomsed indikaatorid. • Milles seisneb Fajansi meetod? - Tiitrimisel tekkivad hõbedaühendid on kolloidse struktuuriga ja
Keemistemperatuuril toimub vase redutseerimine taandavate suhkrute toimel. Keetmine lõpetatakse 150 ml destilleeritud vee lisamisega kolvidesse läbi püstjahuti. Kolvid võetakse pliidilt ja jahutatakse kraanivee all toatemperatuurini. 7. Reaktsioonil vabanenud triloon-B kogus määratakse 0,02 M CuSO4 lahusega tiitrimisel. Enne tiitrimise alustamist lisatakse igasse kolbi 0,3 ml(umbes 6 tilka) mureksiidi vesilahust, mille toimel värvus kolvi sisu violetseks. Tiitritakse seni, kuni kolvi sisu muutub intensiivselt roheliseks. 8. Tiitrimisele kulunud 0,02 M CuSO4 lahuse hulga järgi leitakse kaliibrimiskõveralt taandavate suhkrute sisaldus proovis. Tulemuste analüüs Tiitrimiseks kulunud 0,02M CuSO4 lahuse hulga järgileitakse taandavate suhkrutesisaldus proovis Invertaasi aktivsuse leitakse kasutades valemi: A= ( C2 C1) × V1 × V2 × 103 / T ×180 × V3 × V4 × g kus:
4.loeng Karbonaatsete segude tiitrimine.Potentsiomeetria. Karbonaatne segu Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl Arvutused CO32- + H2O = HCO3- + OH- HCO3- + H2O = H2CO3 + OH Koostada tiitrimiskõver kui tiitritakse 25,00 ml 0,1000 M Na2CO3 0,1000 M HCl-ga. I puhverala 5-95% CO32- Et pH selles alas sõltub ainult CO32- ja HCO3- suhtest, saab lahuse pH arvutada Henderson- Hasselbalchi valemit kasutades Esimene ekvivalentpunkt Proovis esineb vesinikkarbonaat ioon. Ekvivalentpunkti pH arvutamiseks saab kasutada alljärgnevat valemit: Teine ekvivalent punkt Praktiliselt kogu proov on muudetud H2CO3-ks, oletame et [HCO3-] on ülivähe.
Samuti on taandavate suhkrute määramiseks vajalik leeliseline keskkond ja vask(II)-triloon B kompleks. Reaktsioonisegust kindlal ajahetkel võetud proov, mis sisaldab taandavaid suhkruid viiakse komplekslahusesse. Keemisel taandub kompleksis sisalduv vask(II) suhkrute toimel vask(I)-ks. Seejärel moodustub Cu 2O, seda on näha punase sademena, mis tekib sinise lahuse põhja. Ekvivalentses koguses jääb lahusesse vaba triloon B. Vabanenud triloon B tiitritakse 0,02 M vasksulfaadi lahusega. Stöhhiomeetrilise punkti määramiseks lisatakse indikaatorina mureksiidi, mis värvub selles punktis roheliseks. Tiitrimiseks kulunud CuSO 4 lahuse hulga järgi leitakse eelnevalt juba koostatud kaliibrimissirgelt taandavata suhkrute kontsentratsiooni. Invertaasi aktiivsus avaldatakse mikrokatalites 1 g kohta. Töö käik Valmistan töölahuse tahkest preparaadist. Selle jaoks kaalun analüüilisel kaalul
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O Töö käik: Kõikidele katsetele tehakse paralleelkatsed! 50ml klaaskorgiga suletavatesse kuivadesse kolbidesse pipeteeritakse vastavalt juhendaja määratud lahused. Kolvid suletakse ning jäetakse seisma 48 tunniks kuni nädalaks, vahetevahel loksutades. Reagendi hulk määratakse kaalumise teel, pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasile. Tasakaalud on määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitritakse otse kolbi 0,5N NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Teoreetiline põhjendus, valemid: Vee hulk igas kolvis katse algul on leitav, lisades puhta vee massile 3N HCl-s oleva vee massi. Viimane arvutatakse, lahutades 5ml 3n HCl lahuse massist selles leiduva HCl tiitrimise teel määratud massi. Etaanhappe hulk tasakaaluolukorras igas kolvis arvutatakse lähtudes tasakaalulise lahuse tiitrimiseks kulutatud NaOH milliliitrite arvust, millest lahutatakse esimese kolvi sisu tiitrimiseks
TTÜ Materjaliteaduse instituut füüsikalise keemia õppetool Töö nr 16. Töö pealkiri: Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilase nimi ja Õpperühm eesnimi : Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Teooria. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega. Soolhappe tiitrimisel naatriumhüdroksiidiga asendatakse hüdroksooniumioonid (0H3O+ = 349,8 S cm2 mol1) vähem
rikub töö tulemuse (triloon-B komplekseerub kraanivees leiduvate metallidega). Pärast keetmist on esimeses, 0-prooviga kolvis sinine lahus. Teises kolvis on tumesinises lahuses veidi punast sadet. Kolmandas kolvis on punane Cu2O sade kõige märgatavam. Igasse kolvi lisatakse 0,2 ml ehk 200 l indikaatori mureksiidi vesilahust (automaatpipetiga). Kõikides kolvides omandavad lahused kerge violetse tooni. Seejärel toimub tiitrimine. Tiitrimiseks kasutatakse 0,02 M CuSO4 lahust. Tiitritakse, kuni kolvide sisu omandab püsiva roheka värvuse. Esimeses kolvis sain mererohelise värvuse. Tiitrisin veidi üle, seega lahutan mõõdetud 1,8 ml mahust ühe tilga mahu (0,025 ml). Teises kolvis kulus tiitrimiseks suurem hulk, samuti lahutan ühe tilga, mille lisasin püsiva värvuse kontrollimiseks (mõõdetud maht 10,1 ml). Kolmandas kolvis ei täheldanud kohe värvuse muutust ja lahutan mõõdetud 25,9 mahust 2 tilka. Tiitrimistulemused
TTÜ Materjaliteaduse Instituut Füüsikalise keemia õppetool Töö nr. 16 Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilane Kood Töö teostatud .................................... märge arvestuse kohta, õppejõu allkiri Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; magnetsegur; bürett mõõtelahusega. Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega (või lahustega) saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood (vajadusel lisatakse destilleeritud vett, nii et elektrood oleks lahuses
H + ⋅ 0.0400 + H +[ ]] = 1.36 × 10− 3 , [F ClCH 2CO 2 H [ ]] − H+ 0.0800 − H + [ ] (Ka väärtus tuleb tabelist), nüüd lahendame ruutvõrrandi ja saame [H+] = 2.48× 10-3 M, seega pH = 2.61 Vastus: pH = 2.61 14. 50 ml 0,100 M aniliini lahust tiitritakse 0,080 M HCl lahusega. Leidke: a) aniliinium iooni molaarsus ekvivalentpunktis b) pH ekvivalentpunktis a) Lahendus: aniliin aniliinium Tegu on ülesandega, kus nõrka alust (aniliin) tiitritakse tugeva happega. Kõigepealt tuleks leida HCl ruumala, mis kulub ekvivalentpunkti saavutamiseks. Ve = (0.050 L × 0.100 M) / 0.080 M = 0.0625 L = 62.5 ml
· Katlakivi moodustumise uurimine; · Kareduse kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga; · Vees sisalduva SO42- iooni kontsentratsiooni ligikaudne määramine. Sissejuhatus. Karedus on põhjustatud Ca2+ ja/või Mg2+ ning HCO3- ja/või CO32- ioonide sisaldumisest vees. Karedust, mida arvutatakse Ca2+ ja Mg2+ ioonide summaarse kontsentratsiooni järgi, nimetatakse üldkareduseks (ÜK). Üldkareduse määramine toimub nn kompleksonomeetrilise tiitrimise teel. Tiitritakse etüleendiamiintetraetaanhappe (EDTA) dinaatriumisoola ehk triloon-B lahusega. Indikaatorina kasutatakse kromogeenmusta ET-00 (eriokroom-must T), mis moodustab Ca2+ ja Mg2+ ioonidega sirelililla värvusega kompleksiooni. Stöhhiomeetrilises punktis, kus kõik Ca2+ ja Mg2+ ioonid on seotud värvitusse kompleksi triloon-B-ga, muutub lahus indikaator-aniooni värvusest tingituna siniseks. Üldkareduse määramise juures on oluline, et lahuse pH püsiks aluselises piirkonnas,
selles segatakse tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Tehakse saadud lahuse viiekordne lahjendus. Selleks pipeteeritakse destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust. Vett lisatakse 100 ml märgini. Lahust loksutatakse intensiivselt. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeritakse 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täiedetakse kindla kontsentratsiooniga naatriumhüdroksiidi lahusega. Tiitritakse ühe tilga täpsusega, kuni koonilises kolvis muutub lahus roosaks. Tiitrimist korratakse 2...4 korda, kuni NaOH mahtude erinevust ei erine rohkem kui 0,1...0,15 ml. Katse andmed Lahuse massiprotsent C% = 1,9% Lahuse tihedus = 1,0078 g/cm3 Konts. happe massiprotsent C% = 36,0% Konts. happe tihedus = 1,179 g/cm3 Lahuse mass Vlahus = 100 ml = 0,01 dm3 Vaja võtta konts. hapet VHCl = 4,51 ml Vaja on võtta vett Vvesi = 95,49 ml
Redutseerijate standardlahused: Redutseerijad reageerivad õhuhapnikuga, seepärast kasutatakse tagasitiitrimist Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria: Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 Indikaator: tärklis Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega Hapete määramine; oksüdeeriate määramiseks Veavõimalusi jodomeetrias: Tärklise lahus tuleb valmistada väga stabiilsetes tingimustes,selleks lisatakse kloroformi või Hg+ soola. Oksüdeerijate standardlahused: Oksüdeerijad: Kaaliumpermanganaat ja Ce(IV) Permanganomeetrilist tiitrimist saab teostada ainult lahustes mis on vähemalt 0,1M happe suhtes. Oksüdeerijatena võrdsed; Ce(IV) lahused on püsivad, KMnO4 ei ole;
Karbonaatide tiitrimiskõverad- NaCO3+HCl Neutralisatsiooni tiitrmise kasutamine-Happe standardlahuste valmistamine ja standardiseerimine booraksiga Kõige levinum analüütiline meetod Anorgaanilised, orgaanilised ja bioloogil. ühendid, milledel on happe või aluse omadused Potentsiomeetria Elementanalüüs- mittemetallid: C,N,S,Cl, Br,F N- Kjeldahli meetod, aminohapetes, valkudes, väetistes, pinnases, vees - proov lagundatakse kuumas H2SO4, saadakse NH4, see kogutakse happesse ja tiitritakse, Ammooniumsoolad Nitraadid ja nitritid Karbonaadid ja nende segud- NaOH, Na2CO3, NaHCO3; Orgaanilised funktsionaalrühmad- Karboksüül ja sulfoonhappe rühmad, amiinid, estrid, hüdroksüülrühmad, karbonüülrühmad. Kompleksimoodustamise reaktsioonid, põhimõisted- Ühendite klass, kus iooni või molekuli moodustavate osakeste (ioonide, aatomite, radikaalide, molekulide) vaheline keemiline side on tekkinud doonor-aktseptor mehhanismi järgi.
Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 3 Tiitrimeetria ja gravimeetria Tiitrimine on mahtanalüüs, mis põhineb teadaoleva kontsentratsiooniga lahuse ruumala määramisele, mis kulub reageerimisel analüüsitava ainega. Seda viiakse läbi titranti aeglaselt proovile lisades kuni reaktsioon uuritava aine ja titrandi vahel on täielikult toimunud. Seejuures toimub tiitrimisreaktsioon titrandi (T, millega tiitritakse) ja analüüdi (A, uuritav aine) vahel. Mõisted ja tähised: titrandi kontsentratsioon CT, ruumala VT proovi ruumala V, analüüsitav analüüdi konts. CA Ekvivalentpunkt lisatud titrant on reageerinud uuritava ainega keemilisele reaktsioonile vastavas stöhhiomeetrilises suhtes A + T C+D
Vähem: kreatiniin, tsiraat. Lindudel on olulised uraadid. Prox. tuubulis HCO3- on olulisim rakusisene puhver. Sekreteeritud H+ kombineerub valendiku HCO3- -ga, mida toru valendikus on palju – tekib apikaalses plasmamembraani ensüümi abil H 2O & CO2. CO2 läbib apikaali ja basolateraali membraani – difusiooni ja akvaporiini kanalid (gaas ka sealt läbi). Lõpuks HCO3- imendub tagasi verre ja H+ eritatakse välja uriiniga Filtreeritud fosfaat on ka puhver. Sekreteeritud H + tiitritakse valendiku HPO4-2, tekib H2PO4- - see jääb ka valendikku. Lindudel – valendiku uraadi tiitrimisel H + tekib kusihape. Ei lahustu lipiidides ega vees – nii hape eemaldatakse. Prox toru rakkudes AH glutamiin metaboliseeritakse, et toota NH 4+ ja bikarbonaati - ammoniagenees. Rakusisene NH4+ läheb toru valendikku sek. akt. transpordiga (Na+/H+ vahetaja). Bikarbonaat transporditakse läbi basolatraalse plasmamembraani. Neeru ammoniagenees on võimendatud atsidoosi ajal ja on
_ Tavaliselt on joodi muutumine jodiidiks viimane aste reaktsioonide jadas. _ Esimeste reaktsioonide käigus viiakse uuritava aine (tundmatu) kogus vastavusse joodi teadaoleva kogusega. Tiitrimise lõpp-punkti määramiseks kasutatakse redoksindikaatorit, mille värvimuutus toimub Eredoks juures, mis asub tiitrimiskõvera Lp läheduses Tiitrimiskõvera arvutamise aluseks on Nernsti võrrand. Permanganomeetriline tiitrimine: permanganomeetria Mõõtelahuseks on kaaliumpermanganaadi lahus KMnO4. Tiitritakse tavaliselt happelises lahuses: MnO4 - + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51V lilla värvitu 0,5 ppm = 0,5g KMnO4:1 000 000 g H2O ehk 0,0003M Indikaatoriks on KMnO4 lilla värv Värvus skaala piirkonnas 0,5 ...100 ppm KMnO4 lahusega saab tiitrida H2O2 , Fe2+, (COO)22-, kaudselt Ca2+, looduslikus vees redutseerijate sisaldust s.o.hapniku tarvet jt. MÕISTED I Faasid- ruumiliselt üksteisest eraldatud homogeensed süsteemiosad.( Faasisiire e. Faasiüleminekud on aine üleminek ühest faasist teise