Analüütilise keemia tähtsus ja rakendused-Analüütiline keemia- keemia haru, mis tegeleb proovi komponentide eraldamise, identifitseerimise ja määramisega; Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jaguneb kvalitatiivne(identifitseeritakse, mis komponendid on proovis) ja kvantitatiivne(määratakse komponentide kogused(kontsentratsioonid)) analüüs. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon- Gravimeetria- meetodid põhinevad massi mõõtmisel; Tiitrimeetria- põhinevad ruumala mõõtmisel; Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüdi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid- Kromatograafia- komponentide eraldamine tänu interaktsioonidele faaside vahel; Kemomeetria- andmete statistiline töötlus Kvantitatiivse analüüsi astmed-Enne kui hakata analüüsi teostama tul
4.loeng Karbonaatsete segude tiitrimine.Potentsiomeetria. Karbonaatne segu Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl Arvutused CO32- + H2O = HCO3- + OH- HCO3- + H2O = H2CO3 + OH Koostada tiitrimiskõver kui tiitritakse 25,00 ml 0,1000 M Na2CO3 0,1000 M HCl-ga. I puhverala 5-95% CO32- Et pH selles alas sõltub ainult CO32- ja HCO3- suhtest, saab lahuse pH arvutada Henderson- Hasselbalchi valemit kasutades Esimene ekvivalentpunkt Proovis esineb vesinikkarbonaat ioon. Ekvivalentpunkti pH arvutamiseks saab kasutada alljärgnevat valemit: Teine ekvivalent punkt Praktiliselt kogu proov on muudetud H2CO3-ks, oletame et [HCO3-] on ülivähe. Tiitrimise alguses oli 25 ml proovi ja oleme lisanud 50 ml titranti, nii et kogu karbonaadi kontsentratsioon on 0,0333 M. Karbonaatide segud Elektrokeemilised meetodid 4tüüpi 1. potentsiomeetria- mõõdetakse elektroodi potentsiaali, kasutatakse Nernsti võr
2.LOENG Tiitrimeetrilised analüüsi meetodid Vesilahuste keemia Tiitrimeetria tüübid · volumeetriline tiitrimeetria- registreeritakse titrandi ruumala, mis kulub reaktsiooniks analüüsitava ainega; · gravimeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse titrandi kaal; · kulonomeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse aega või voolutugevust,mis on vajalik analüüsitava aine oksüdeerimiseks või redutseerimiseks. Volumeetriline tiitrimeetria · Tiitrimeetria meetodid nõuavad, et tiitrimisel kasutataks tuntud kontsentratsiooniga lahust - standardlahust ehk titranti · Näiteks kloriidide määramine :Cl- + Ag+ AgCl Tiitrimeetria põhimõisted Definitsioonid · standardlahus ehk standard titrant · tiitrimine · tiitrimise ekvivalentpunkt · tiitrimismeetodid 1) otsene tiitrimine 2) tagasitiitrimine 3) kaudne tiitrimine · tiitrimise lõpp-punkt
Analüütilise keemia tähtsus ja rakendused: Analüütiline keemia-keemia haru,mis tegeleb proovi komponentide eraldamise,identifitseerimise ja määramisega.Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Õlles alkoholisisaldus,autode heitgaaside sisaldus,vere glükoosisisaldus. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon: Gravimeetria-kaalanalüüs; Tiitrimeetria-mahtanalüüs; Elektroanalüütilised meetodid; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüsi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid. Kvantitatiivse analüüsi astmed: Meetodi valik-sõltub sellest kui täpset tulemust on vaja,mitu proovi teha. Proovivõtmine-kui suur kogus,siis mitmest kohast.Laboratoorse proovi saamine- proovide peenestamine;peenestatud proovide segamine;fraktsioonide valik analüüsiks. Proovi eeltöötlus-kuivatamine,peenestamine,homogeniseerimine. Paralleelproovid-ühest proovist tehakse paralleelse
3.loeng Neutralisatsiooni tiitrimine Lahused ja indikaatorid · Standardlahused Tugevad happed ja alused HCl, HClO4, H2SO4 NaOH, KOH · Indikaatorid ja nende toime mehhanism - happe-aluselised indikaatorid on nõrgad orgaanilised happed või alused, milledega toimuvad sisemised struktuuri muutused kui nad dissotsieeruvad või assotsieeruvad, põhjustades värvimuutuse Indikaatorid · Indikaatorite värvimuutust kirjeldavad võrrandid: · HIn+ H2O = H3O+ + In- Happe värv aluse värv · In + H2O = InH+ + OH Alus värv happe värv Indikaatori molekulaarse vormi värv on erinev ioonse vormi värvist Indikaatorid · Tasakaalukonstandid-dissotsiatsioonikonst. Happe-aluseliste indikaatorite tüübid 6 klassi orgaanilisi ühendeid · Ftaleiin indikaatorid fenoolftaleiin tümoolftaleiin · Sulfoonftaleiin indikaatorid fenoolsulfoonfta
Vee kareduse määramine - vee karedus on tingitud kaltsium ja magneesiumsoolade sisaldusest, mis põhjustavad vhelahustuvate ühendite teket. Vesinikkarbonaatide esinemine vees põhjutab karbonaatse e mööduva kareduse, mille määramiseks tiitritakse vett soolhappe lahusega. Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2+2vesi+2CO2 Vee püsiv karedus on tingitud peamiselt sulfaat ja kloriiioonide sisalduset. Vee mööduv ja püsiv karedus mood üldkareduse. Üldkareduse määramiseks sadestatakse Ca ja Mg ioonid naatriumkarbonaadi ja NaOH lahusega ning tiitritakse lahusesse jäänud leelise liig soolhappega. Ca2+ + CO3 2- = CaCO3 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3 Kareduse mõõtühikuks on Ca ja Mg ioonide summaarne kontsentratsioon vees. Redoksreaktsioonid- toimub elektronide ülekanne ühelt ainelt teisele. Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+ · Oksüdeerija Ce4+ -võtab elektroni · Redutseerija Fe2+ - annab elektroni. · Poolreaktsioonid · Ce4+ + e- = Ce3+ · Fe2+ - e- = Fe3+ Elektrokeemiline ahel Katoo
ANALÜÜTILINE KEEMIA I loeng Analüütilise keemia tähtsus : Analüütiline keemia-keemia haru,mis tegeleb proovi komponentide eraldamise,identifitseerimise ja määramisega. Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jagatakse 2 põhiklassi : Kvalitatiivne analüüs- identifitseeritakse, mis komponendid on proovis Kvantitatiivne analüüs- määratakse komponentide kogused. Analüütilise keemia meetodid : Osa on kvalitatiivse analüüsi meetodid,teised kvantitatiivse analüüsi meetodid Mõned annavad mõlemat informatsiooni GC/MS- gaaskromatograafia massspektromeetria-meetod sisaldab eraldamist (gaaskromatograafia) ja spektraalset meetodit (massspektromeetria).Väga võimas analüütiline meetod. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon : Gravimeetria- meetodid põhinevad massi mõõ
Redutseerijate standardlahused: Redutseerijad reageerivad õhuhapnikuga, seepärast kasutatakse tagasitiitrimist Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria: Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 Indikaator: tärklis Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega Hapete määramine; oksüdeeriate määramiseks Veavõimalusi jodomeetrias: Tärklise lahus tuleb valmistada väga stabiilsetes tingimustes,selleks lisatakse kloroformi või Hg+ soola. Oksüdeerijate standardlahused: Oksüdeerijad: Kaaliumpermanganaat ja Ce(IV) Permanganomeetrilist tiitrimist saab teostada ainult lahustes mis on vähemalt 0,1M happe suhtes. Oksüdeerijatena võrdsed; Ce(IV) lahused on püsivad, KMnO4 ei ole; Permanganaadiga ei saa tiitrida lahuseid, milles on HCl. Permanganomeetria: Titrant: KMnO4, Põhiaine: Na-oksalaat Na2C2O4 Kasutamine: Redutseerijate määramine:Fe2+, Sn2+, Mn2+, I-, Br-, SO3 2-; Oksüdeeri
Kõik kommentaarid