Füüsikaline Keemia praktikum 16 (1)

TTÜ Materjaliteaduse Instituut
Füüsikalise keemia õppetool
Töö nr. 16
Konduktomeetriline tiitrimine
Üliõpilane:
Kood:
Töö teostatud
Tallinn 2012
Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel.
Teooria. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega . Soolhappe tiitrimisel naatriumhüdroksiidiga asendatakse hüdroksooniumioonid (0H3O+ = 349,8 S cm2 mol–1) vähem liikuvate naatrium­ioonidega (0Na+ = 50,1 S cm2 mol–1), sest neutralisatsiooni­reaktsioonis
tekkiv vesi praktiliselt ei dissotsieeru. Neutraliseerimisel juhtivus väheneb ja saavutab miinimumväärtuse ekvivalentpunktis. Leelise edasisel lisamisel hakkab juhtivus kasvama ioonide, eriti aga hüdroksiidioonide (0OH– = 198,3 S cm2 mol–1) arvu suurenemise tõttu. Nii hüdroksiidioonide kui vesinikioonide (täpsemalt hüdroksooniumioonide) liikuvus on märgatavalt suurem mistahes muude ioonide liikuvusest.
Neutraliseerimisel hapet sisaldava lahuse elektrijuhtivus väheneb, kuni kõik vesinikioonid on asendunud naatriumioonidega, st. kuni hape on neutraliseeritud. Edasisel leelise lisamisel hakkab elektrijuhtivus uuesti kasvama üldise ioonide, eriti aga hüdroksiidioonide arvu suurenemise tõttu. Kuna hüdroksiidioonide liikuvus on väiksem vesinikioonide omast, siis on elektrijuhtivuse langus kuni ekvivalentpunktini (vt. joonis a, lõik ab) järsem kui elektrijuhtivuse kasv pärast ekvivalentpunkti (lõik bc).
Nõrga happe tiitrimisel tugeva alusega (joonis b, lõik ab) kasvab lahuse elektrijuhtivus nõrgalt dissotsieerunud happe asendumisel hästidissotsieeruva soolaga. Pärast ekvivalentpunkti kasvab elektrijuhtivus veelgi järsemalt, kuna lahusesse tekivad suure liikuvusega hüdroksiidioonid (lõik bc).
Tugeva ja nõrga happe segu tiitrimisel (joonis c) reageerib leelisega kõigepealt tugev hape ja alles pärast selle neutraliseerimist hakkab reageerima vähedissotsieeruv nõrk hape. Tugeva happe neutraliseerimisel elektrijuhtivus langeb (lõik ab), nõrga happe neutraliseerimisega kaasneb elektrijuhtivuse kasv nõrga happe hästidissotsieeruva soola moodustumise tõttu
(lõik bc). Elektrijuhtivuse kasv pärast teist ekvivalentpunkti (lõik cd) on tingitud jällegi suure liikuvusega hüdroksiidioonide ilmumisest lahusesse. Seega punktid b ja c (joonis c) on ekvivalentpunktideks tugeva ja nõrga happe segu tiitrimisel.
Hapete segu tiitrimisel on graafikul niisiis kaks ekvivalentpunkti. Panna tähele, et nõrk hape hakkab reageerima alles siis kui tugev hape on ära reageerinud (peale esimest ekvivalentpunkti), sest tugev hape tõrjub nõrga happe dissotsiatsiooni tasakaalu täielikult tagasi.
CH3COOH  H+ + CH3COO –

Seega saab esimese ekvivalentpunktini kulunud leelise hulga alusel arvutada tugeva happe hulga ning esimesest teiseni kulunud leelise järgi nõrga happe hulga.
Tiitrimisel nõrga alusega muutub elektrijuhtivus analoogiliselt kuni ekvivalentpunktini (hapete segu tiitrimisel kuni teise ekvivalentpunktini), peale ekvivalentpunkti aga praktiliselt enam ei muutu, kuna lisatav alus on nõrgalt dissotsieeruv.
Joonis. Konduktomeetrilise tiitrimise kõverad:
a) tugeva happe tiitrimine tugeva alusega,
b) nõrga happe tiitrimine tugeva alusega,
c) tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega
Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; magnetsegur; bürett mõõtelahusega.
Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega (või lahustega ) saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood (vajadusel lisatakse destilleeritud vett, nii et elektrood oleks lahuses märkeni elektroodil ) ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega.
Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus (kasutatav elektrood võimaldab tegelikult mõõta erijuhtivust). Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord fikseeritakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes (siin töös hapete segu korral ca 15 ml, tugeva ja nõrga happe korral ca 10 ml).
Et jooned konduktomeetrilise tiitrimise graafikul oleksid sirged , ei tohi tiitrimise käigus lahuse maht oluliselt muutuda. Seetõttu peab titrant olema kontsentreeritum kui uuritav lahus.
Katsetulemused
Tiitritud NaOH M=0, 1035
Tugeva happe tiitrimine tugeva alusega
Lisatud mõõtelahus
Mõõdetud
erijuhtivus
ml
, S/m
0
539
0,5
500
1
461
1,5
415
2
377
2,5
333
3
290
3,5
254
4
213
4,5
167
5
153
5,5
178
6
205
6,7
232
7
261
7,5
294
8
324
8,5
350
9
375
9,5
403
10
428
NaOH M=0,1035
Tugeva happe ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega
Lisatud
mõõtelahus
Mõõdetud
erijuhtivus
ml
, S/m
0
411
0,5
366
1
336
1,5
293
2
248
2,5
209
3
179
3,5
155
4
136
4,5
133
5
137
5,5
143
6
152
6,5
160
7
169
7,5
177
8
185
8,5
194
9
202
9,5
211
10
227
10,5
249
11
273
11,5
396
12
323
12,5
348
13
372
13,5
393
14
418
14,5
440
15
464
Graafikud
Tugeva happe tiitrimine tugeva alusega:
Tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega
Arvutused
Happe hulk = Vekv*M
M(NaOH) = 0,1035mol/l
Tugeva happe tiirimine tugeva alusega:
Vekv= 4,8 ml

• Happe hulk = 4,8 ml * 0,1035mol/l = 0,4968mmol
  

Tugeva ja nõrg ahappe segu tiitrimine tugeva alusega:
Vekv 1 = 3,81ml
Vekv2= 9,8 ml

• Happe hulk esimeses ekvivalentpunktis
  

3,81 ml * 0,1035mol/l =0,3943mmol

• Happe hulk teises ekvivalentpunktis
  

(V2-V1)*M= 9,8-3,81=5,99ml * 0,1035mol/l = 0,61996mmol
Järeldus
Töö eesmärgiks oli tiitrimine tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel.
Nagu katse tulemustest selgus oli minu tiitritavaks lahuseks tugev hape.Tiitrisin hapete segu tugeva alusega( 0,1035 M NaOH).
Graafiliselt määratud ekvivalentpunktideks sain:

• Tugevahappepuhul 4,8 ml, siit happe hulgaks 0, 4968 mmol;
  
• Hapetesegu puhul : I ekvivalentpunktiks 3,81 ml, siit happe hulgaks 0,3943 mmol, ja II ekvivalentpunktiks 9,8 ml, siin happe hulgaks 0,61996 mmol.