Tiitrimine
Elerin Ehte
26/11/07
Mis see on?
· Tiitrimine on teadaoleva
kontsentratsiooniga lahuse lisamine
kindlale kogusele uuritavat ainet
sisaldavale lahusele kuni uuritava aine
täieliku reageerimiseni.
Millised on tiitrimise liigid?
· Tagasitiitrimine
· Otsetiitrimine
· Asendustiitrimine
Mis on põhiaine?
· Põhiaine on kindla kvantitatiivse ja
kvalitatiivse koostisega ja mis on stabiilne
(ei oksüdeeru kergesti, ei reageeri Maa
atmosfääri komponentidega, ei lagune ja
ei lendu).
Ülesanne. Väävli määramine
10 punkti
Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 10 punkti.
~ 8 lehte
Lehekülgede arv dokumendis
2010-03-17
Kuupäev, millal dokument üles laeti
21 laadimist
Kokku alla laetud
2 arvamust
Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid
elerinike
Õppematerjali autor
tiitrimisviga Et =Vlp Vep 8. Põhiaine ja nõuded põhiainetele. põhiaine kõrge puhtusega ühend, millest valmistatakse standardlahus või mida kasutatakse standardlahuse kontsentratsiooni määramiseks Kõrge puhtus; Püsivus õhus ja lahuses; Mitte hügroskoopne; Odav; Suure molaarmassiga; Lahustuv antud reaktsioonikeskkonnas; Kiire ja stöhhiomeetriline reaktsioon analüüdiga. Väga vähestel ühenditel on sellised omadused 9. Tiitrimismeetodid (otsene, tagasi, kaudne). otsene tiitrimine - teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse titrandi (T) lahust kuni reaktsiooni lõpp-punkti fikseerimiseni (skeem: A + T = P) tagasitiitrimine kui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv; -teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse liias titrandi (T) lahust; titrandi liig tiitritakse tagasi teise teadaoleva kontsentratsiooniga ainega (B), mis reageerib hästi titrandiga, kuid ei lagunda
Indikaatoriks nõrk alus: In + H2O = InH+ + OH Aluse värv happe värv Indikaatori molekulaarse vormi värv on erinev ioonse vormi värvist Happe-aluseliste indikaatorite tüübid ftaleiin: fenoolftaleiin (Indikaatori pöördeala pH 8,0-9,2) sulfoonftaleiin: 2 värvimuutuse ala, üks happelises teine neutraalses või nõrgalt aluselises keskkonnas. Indikaatoriks Na soolad. fenoolsulfoonftaleiin ehk fenool punane azo: metüülpunane(Indikaatori pöördeala pH 4,2-6,3) Tugeva-happe tiitrimine tugeva alusega, tiitrimiskõver: Indikaatori valiku põhimõtted neutraalisatsioonitiitrimisel: reeglina valitakse mõni nõrk alus või hape, indikaatori pKa±1 Puhverlahused Säilitab kindla pH väärtuse. Koosneb nõrgast happest ja temaga konjugeeritud alusest või siis nõrgast alusest ja temaga konjugeeritud happest. Puhverlahus moodustub kui nõrk hape on osaliselt neutraliseeritud tugeva aluse poolt või nõrk alus tugeva happe poolt
Indikaatori molekulaarse vormi värv on erinev ioonse vormi värvist. Happe-aluseliste indikaatorite tüübid ftaleiin: fenoolftaleiin (Indikaatori pöördeala pH 8,0-9,2); tümoolftaleiin sulfoonftaleiin: 2 värvimuutuse ala, üks happelises teine neutraalses või nõrgalt aluselises keskkonnas. Indikaatoriks Na soolad. fenoolsulfoonftaleiin ehk fenool punane azo: metüüloranz(Indikaatori pöördeala pH 3,1-4,4.); metüülpunane(Indikaatori pöördeala pH 4,2-6,3) Tugeva-happe tiitrimine tugeva alusega, tiitrimiskõver- Indikaatori valiku põhimõtted neutraalisatsioonitiitrimisel-reeglina valitakse mõni nõrk alus või hape, indikaatori pKa±1 Puhverlahused-Säilitab kindla pH väärtuse. Koosneb nõrgast happest ja temaga konjugeeritud alusest või siis nõrgast alusest ja temaga konjugeeritud happest. Puhverlahus moodustub kui nõrk hape on osaliselt neutraliseeritud tugeva aluse poolt või nõrk alus tugeva happe poolt. Puhverlahuse tekke tõttu on nõrkade
Tagasitiitrimine - kui reaktsioon aeglane ja tiitrimise lõpp-punkti on raske määrata, siis · lisatakse titrant liias ja · titrandi liig määratakse tiitrimisel teise reagendiga. Asendustiitrimine · Proov peab sisaldama tugevamat kompleksimoodustajat · Proovi tiitritakse titrandi ja nõrgema kompleksimoodustaja reaktsiooni produktiga · Leitakse eralduva nõrgema kompleksimoodustaja hulk Potentsiomeetriline tiitrimine indikaator- ja võrdluselektroodi vaheline potentsiaali muutus sõltub lisatud titrandi ruumalast täpne saab töötada hägustes lahustes
sisaldab analüüsitavat ainet ja teise lahuse - töölahuse ehk titrandi - kontsentratsioon on teada.Vastavat protseduuri nimetatakse tiitrimiseks.Tiitrimise ajal määratakse reaktsiooni lõpumoment ehk ekvivalentsusmoment.Sõltuvalt tiitrimise ajal kulgevast reaktsioonitüübist eristatakse mitut mahtanalüüsi meetodit.Iga meetodit iseloomustavad vastavad töölahused, indikaatorid ja sobivad rakendusalad.Tähtsamad tiitrimisvõtted on otsene tiitrimine, tagasitiitrimine ja asendustiitrimine.Käsitleme lähemalt otsest tiitrimist neutralisatsioonimeetodil. Neutralisatsionimeetodit kasutatakse hapete, leeliste ning mõningate soolade kontsentratsiooni, samuti ka vee kareduse määramisel.Titrantidena kasutatakse HCl, H2SO4, HNO3,NaOH, KOH jt. Tugeva aluse tiitrimisel tugeva happega ja vastupidi toimub ekvivalentsusmomendil pH hüpe vahemikus 4 - 10.Selle määramiseks sobivad tuntud
· Mahtanalüüs põhineb määratava komponendiga reageeritud reaktiivi lahuse ruumala mõõtmisel, kusjuures reaktiivi lahuse kontsentratsioon peab olema teada. o Eesmärk: lahuse kontsentratsiooni määramine o Vahend: lahuste mahtude täpne mõõtmine o Tingimus: määratava aine täielik reageerimine s.t. reaktsioon kulgeb lõpuni o Näide: HCl + NaOH >> NaCL + H2O o Arvutus: molaararvutuses kasutatakse molaarseid kontsentratsioonie c (mol/dm3) · Tiitrimine. · Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritava aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (tritrant) · Tiitrimismeetodid: o Otsetiitrimine o Tagasitiitrimine o Asendustiitrimine · Nõuded reaktsioonidele o Reaktsioonid peavad kulgema piisavalt kiiresti o Peaktsioon peab vastama reaktsiooni võrrandlie
segab metoodika toimimist (tulemused võivad olla nii kõrgemad kui madalamad tegelikust). Tuleb teada, milliseid aineid võib proov oma olemusest ja päritolust tulenevalt sisaldada. Nt bensoehappe määramisel bensaldehüüdis happe-alus tiitrimisega, mis üldjuhul ei ole bensoehappe suhtes selektiivne, saavutatakse kõrge selektiivsus, kuna keemilistel põhjustel bensaldehüüdis muud happed praktiliselt puuduvad. Nt üldjuhul tiitrimine on väga mitteselektiivne, spektrofotomeetrilised meetodid madala/keskmise selektiivsusega, kromatograafilised meetodid keskmise/kõrge selektiivsusega, LC-HRMS on väga selektiivne. 4. Analüüsimetoodika määramispiir, avastamispiir ja lineaarne ala Avastamispiir (LoD) on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on võimalik antud metoodikaga usaldusväärselt avastada ja identifitseerida. Määramispiir (LoQ) on vähim analüüsi sisaldus proovis, mida on võimalik kvantitatiivselt määrata
_ Vahel on nad erinevad: Kaltsiumi määramisel sadestatakse kaltsium oksalaadina, kuid kaalutakse oksiidina. Muundamine viiakse läbi kuumutamisel kõrge temperatuuri juures Aurustusmeetodid Aurustusmeetodid on gravimeetrilised meetodid, mille puhul analüüt aurustatakse proovist välja Jaotatakse: Otsesed: lendunud analüüt püütakse kinni ja kaalutakse Kaudsed: Määratakse proovi massi vähenemist _ Neid kasutatakse küllalt palju niiskusesisalduse Määramiseks Hape-alus tiitrimine _ Kaudsed määramised titrandiks sobib hape, alus või sool. _ Meetod võimaldab määrata happe, aluse omadustega ainete kontsentratsiooni. _ Indikaatorid happed või alused, muudavad värvust vastavalt olekule - valguse neeldumine muutub. _ Kui värvus muutub, st on segavärvus siis see ala on indikaatori pöördeala. _ Tiitrimiskõver aitab valida indikaatorit ja hinnata tiitrimise viga. Redokstiitrimine
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
Kõik kommentaarid