Viimast võrreldakse graafiliselt sirge ln( - t ) = f ( t ) tõusust arvutatud kiiruskonstandi- ga. Kahel temperatuuril määratud keskmistest kiiruskonstantidest ( tavaliselt sooritab katse teisel temperatuuril teine üliõpilane) arvutatakse antud reaktsiooni aktiveerimisenergia ja Arrheniuse võrrandi eksponendieelne kordaja. Kui teisel temperatuuril ei ole kiiruskonstanti määratud, esitatakse ainult aktiveerimisenergia ja eksponendieelse teguri arvutusvalemid. Katse 1. Kõigepealt soojendasin 100ml kolvis olevas destilleeritud vee 30 kraadini, seejärel pipeteerisin 6ml etaanhappe anhüdriidi 50ml-sesse kolbi ja täitsin kriipsuni 30 kraadise destveega. c0=0,188 V T= 30oC Lahustumise lõpp=60s Reaktsiooni algus=30s Stopperi näit juhtivuse mõõtmise alustamisel : 3,208 min 30/60=0,5min, Stopperi ja juhtivuse ajaline samm on 3,208-0,5=2,708 min Tabelis arvutatud aeg minutites on oluline graafiku jaoks. 1 - 0 k = ln
(NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3 IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine toimub (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriid juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses.
Pesin tsentrifuugimisel eraldatud sulfiidide sadet soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA-d. Lisasin pesemiseks sademele 2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine oli vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Lahustasin sulfiidide sademe HNO3-s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin vesivannis keemiseni ja keetsin seni, kuni kogu sade oli reageerinud ja NO2 eraldumine lõppenud. Katseklaasi jäi must väävli sade, mille eemaldasin klaaspulgaga. Lahjendasin järelejäänud lahust veega 1,5 ml-ni. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuna tekkinud sulfiidide sade oli musta värvi, siis võis lahuses kahtlustada kas CuS või Bi2S3 olemasolu, mis annavad musta sademe. Kuna saadud soola lahus oli vasele omase sinise värvusega, siis tegin esmalt vase tõestusreaktsiooni
HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest Pb2+-ioonide tõestamine Pb2+-ioonide tõestamiseks lisasin pestud sademele 2 mL vett, segasin ning soojendasin 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi sisse ainult korraks. Kandsin tsentrifugaadi koheselt teise katseklaasi ning lisasin mõne tilga KI, et tõestada Pb 2+- ioonid lahues. Pb2+-ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 4 korda, et Pb2+-ioone enam ei tõestuks. Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl 2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta.
peptiidsidemete esinemisest, on tegemist valkude üldreaktsiooniga. Cu2+-ioonid ühinedes valgumolekulide nelja peptiidsideme koostisesse kuuluvate lämmastiku aatomitega moodustavad sinakasvioletse, lühikese ahelaga peptiidide korral roosa biureetkompleksi. Töö käik: 1) Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. 2) Lisasin lahusele 1 ml 10%-list NaOH lahust leeliselise keskonna tekkeks ja tilga 1%-list CuSO4 lahust Cu2+-ioonide saamiseks. Loksutasin. 3) Reaktsiooni kiirendamiseks soojendasin katseklaasi vesivannil. 4) Lahuse sinakas värvus muutus lillaks ning põhja kogunes sinine sade . Tulemused: Lahuse kuumutamisel tekkinud lillakas värvus viitab positiivsele reaktsioonile, mis tähendab, et Cu2+-ioonid liitusid munavalgu peptiidsidemete koostisse kuuluvate lämmastiku aatomitega. Põhja kogunenud sinise sademe põhjal võin järeldada, et lahuses polnud piisavalt Cu2+-ioone, millega munavalk oleks võinud reageerida. Biureedireaktsioon, olles valkude
Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl Sn(OH)2 + 2 NaOH Na2[Sn(OH4)] Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus värvus tumemustaks, mis tõestas Bi3+ -ioonide olemasolu lahuses
Aluselises keskkonnas annavad Cu(II)-ioonid valgumolekulidega sinakasvioletse, lühikese ahelaga peptiididega (valgu hüdrolüsi produktidega) roosaka värvusega biureetkompleksi. Kompleksi värvuse intensiivsus sõltub valgu kontsentratsioonist ja Cu2+-ioonide hulgast lahuses. Katse käik: Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. Lisasin sama palju 10%-list NaOH lahust ning paar tilka 1%-list CuSO4 lahust. Loksutasin ning soojendasin katseklaasi. Tulemus: Lahus värvus violetseks. Järeldused: Lahuses esinesid valgumolekulid (ühend, mis sisaldab kaht või enamat peptiidsidet), sest moodustub violetne biureetkompleks. 1.1.2 Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) Mulderi reaktsiooniga saab tõestada aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus. Kontsentreeritud HNO3 lisamisel valk denatureerub pöördumatult ja sadestub lahusest välja. Soojendamisel aromaatsed tuumad nitreeruvad
3.Loksutasin Lahus muutus sinakasvioletseks => Cu2+-ioonid moodustusid valgumolekulidega biureetkompleksi => lahuses olid valgud. KSANTOPROTEIINREAKTSIOON (MULDERI REAKTSIOON) Kasutatakse et määrata aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) olemasolu. Konts. lämmastikhappe lisamisel denatureerib valk pöördumatult ja sadestub, soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine (kollane). 1.1ml munavalgu 2.6 tilka konts. HNO3 3.Loksutasin ja soojendasin 4.Jahutasin ja lisasin NH4OH Konts. Lämmastikhappe lisamisel tekkis sade => valk denatureerus pöördumatult, pärast soojendamist lahus muutus kollaseks => nitreerisid aromaatsed tuumad Tyr, Trp ja Phe aminohapetes. NH4OH lisamisel lahus muutus oranziks ja tekkis ammoniaagi lõhn => munavalgus on Tyr, Trp, Phe aminohaped. MILLONI REAKTSIOON Milloni reaktiiv: elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastihappes vähese NaNO2 lisandiga.
Loksutades tuli lilla toon rohkem välja, tükid olid väiksemad ja hõredalt. Paar korda panin katseklaasi keeva vee sisse, mõne hetke seal hoides- tulemuseks lilla lahus, vähe oli pisikesi tükke (sadet). Edasisel soojendamisel lilla värvus muutus tuhmimaks. Lõpuks sain musta-kollaka lahuse, mille sees paistis natuke pruunikat värvi tükke. Järeldus Leeliselises keskkonnas moodustas munavalk Cu2+ ioonidega lilla värvusega biureetkompleksi. Kui lahust järgnevalt segasin ja soojendasin, siis valguahelad katkesid, mistõttu lühikesed peptiidahelad, olles vaseioonidega kokkupuutes, andsid uue värvuse- musta-kollaka. Biureet- Uurea Cu2+ (liias) kompleks 1.1.2. Ksantoproteiinreaktsioon ( Mulderi reaktsioon) ~1 ml munavalgu lahusele lisasin 6 tilka kontsentreeritud HNO3
1 Eda Türi 142281 YAGB21 Reaktsioonivõrrandist pilt biokeemia laboratoorsete tööde juhendist Töö käik Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. Lisasin sama palju 10%-list NaOH lahust ning 4 tilka 1%-list CuSO4 lahust. Loksutasin ning soojendasin katseklaasi vesivannil. Tulemus Lahus muutus esialgu helelillaks. Pärast soojendamist muutus lahus pruuniks. Järeldus Lahuses esinesid valgumolekulid (ühend, mis sisaldab kahte või enamat peptiidsidet), sest moodustus violetne biureetkompleks. 1.1.2.Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) Teoreetilised alused Mulderi reaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) olemasolu valgus.
Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin TAA-d ning keetsin veel vesivannis. Sadenesid mustad sulfiidid, mis jällegi kinnitasid kahtlust, et tegemist on raua-ioonidega. Tsentrifuugisin. III rühma katioonid sadestatud, hapestasin tsentrifugaadi ning keetsin sulfiidide eraldamiseks. Lisasin ammooniumkloriidi ning ammoniaakhüdraati. Lisasin ammooniumkarbonaadi mõned tilgad ja soojendasin 2 minutit. Tekkis valge karbonaatide sade, mis sai olla ainult
Selle katsega saab määrata aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus (Tyr, Phe, Trp). Valk denatureerub pöördumatult ja sadestub kui lisada sellele konts. Lämmastikhapet. Katseklaasi soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Tekkinud nitrofenooli ühend on intensiivse kollase värvusega, käitudes hape/alus indikaatorina. Töö käik: Valasin katseklaasi u. 1ml munavalgu lahust ja lisasin 5 tilka konts. HNO3. Loksutasin segu ja soojendasin vesivannis. Kuumutamisel muutus eelnevalt tekkinud sade helekollaseks. Jahutasin segu ning lisasin mõned tilgad NH4OH lahust, kuni tekkis kerge ammoniaagi lõhn, ning loksutasin segu uuesti. Sade värvus sügavaks erksaks kollaseks. Järeldus: HNO3 lisamisel tekkis valge sade, mis kuumutamisel muutus helekollaseks- järelikult oli valgus mõni järgmistest aminohapetest (Tyr, Trp, Phe). Ammoniaagi lisamisel värvus sade
NH3H2O, NH4Cl, Zn, NiSO4, NaCl, AgNO3, Co(NO3)26H2O, atsetoon, destilleeritud vesi, NaCl, Bi(NO3)3, KI, KI (tahke), Pb(NO3)2, Na2SO4, CH3COONa, Na2SO3, Al2(SO4)3, ZnSO4, K4[Fe(CN)6], FeCl3, FeSO4, H2SO4, Na2HPO4, HNO3, (NH4)2MoO4 Töö käik Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1. Valasin kolme katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. a) Esimesse katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust. b) Teise katseklaasi lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendasin saadud lahust elektripliidil. c) Kolmandasse katseklaasi lisain ~1 mL BaCl2 lahust. 2. Valasin kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust. a) Ühte katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust. b) Teise katseklaasi lisasin Cd2+ ioone sisaldavat lahust (Cd(CH3COO)2). Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused 1. Valasin nelja katseklaasi ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust.
3. Milloni reaktsioon Reaktsioon sarnaneb ksantoproteiinreaktsioonile. Milloni reaktiiv on elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastikhappes vähese NaNO2 lisandiga. Reaktiiviga annab valk soojendamisel intensiivse punaka sademe. Milloni reaktiiviga reageerivad samuti aromaatset tuuma sisaldavad aminohapped. Töö käik: Ühte katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, teise 1 ml zelatiini lahust. Mõlemasse lisasin 5 tilka Milloni reaktiivi Hg(NO3)2 + HNO3. Soojendasin segusid umbes 50C. Tuleb hoiduda ülemäärasest reaktiivi lisamisest valgule võib maskeerida reaktsiooni. Tulemus: Reaktiivi lisamisel munavalgu lahusele tekis kohe valge sade. Soojendamisel sadenes munavalgu lahuse sade peatselt põhja (helvestena). Zelatiini ja reaktiivi lahus omandas soojendamisel oranzika värvuse, munavalgu ja reaktiivi lahus värvus aeglasemalt kollakaks (sade oli veidi tumedam). Ilmselt lisasin veidi liiga palju reaktiivi, sest ei saanud tulemuseks punakat sadet.
produktidega) aga roosa värvusega biureetkompleksi. Kompleksi värvus on tingitud Cu2+- ioonide koordinatiivsest seostumisest nelja peptiidsidemete koostisse kuuluva lämmastiku aatomiga. Kompleksi värvuse intensiivsus sõltub valgu kontsentratsioonist ja vase ioonide hulgast lahuses. 3 Töö käik Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. Lisasin 1 ml 10%-list NaOH lahust ning mõned tilgad 1%-list CuSO4 lahust. Loksutasin ning soojendasin vesivannil. Reaktsioonisegu värvus muutub sinisest alguses lillaks ning hakkab siis muutuma pruunikas-tumelillamaks. Värvus on tingitud valgumolekulide ja Cu2+ poolt moodustunud kompleksist, seega sisaldab munavalgu lahus (vähemalt) kahte peptiidsidet. 1.2. Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) Teoreetilised alused Ksantoproteiinreaktsioon (xanthos kollane, kr k) tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) olemasolu valgus
Phe) olemasolu valgus. Kontsentreeritud lämmastikhappe lisamisel denatureerub valk pöördumatult ja sadestub. Katseklaasi sisu soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Moodustunud ühend on intensiivse kollase tooniga ja omandab leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: · valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust · lisasin 5 tilka kontsentreeritud HNO3 · loksutasin · soojendasin kuni valge sade muutus kollaseks · jahutasin · lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna tekkimiseni · loksutasin Tulemused ja järeldused: Lämmastikhappe lisamisel munavalgule tekkis valge sade, kuumutamisel värvus see kollaseks. Pärast ammooniumhüdroksiidi lisamist muutus kollane sade intensiivsemaks, oranzikamaks. Võib järeldada, et munavalgus on aromaatset tuuma sisaldavaid aminohappeid. Pärast
2[SbCl6]2- + 8H2S + 12H2O Sb2S5 + 3SO42- + 12Cl- + 40H+ A alarühma analüüs Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Aurustasin, kuni gaasi enam ei eraldunud. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3) 3 + 2NO + 4H2O + 3S Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl Sn(OH)2 + 2 NaOH Na2[Sn(OH4)]
p- 214,0 alkohol, Bromoatsetani 1,72 166-170 n/a 6 benseen, liid kloroform 8 1.5. Töö käik 1.5.1 Atsetaniliid Keeduklaasis segasin 100 ml vett, 4 ml konts. HCl ja 5 ml aniliini. Lahuse soojendasin 50 oC-ni, lisasin 5,7 ml äädikhape anhüdriidi ja 7,5 Na- atsetaadi 25 ml vees. Segu jahutasin. 1.5.2 p-Bromoatsetaniliid 150 ml kolmekaelasse kolbi panin 5,35 g atsetaniliidi ja 19,8 ml 100% äädikhapet. Soojendasin veevannil atsetaniliidi lahustumiseni, pärast hakkasin lisama 2 ml broomi ja 7,9 ml äädikhape segu jälgides, et temperatuur ei tõuseks üle 40 oC. Pärast lastsin seista umbes 10 minutit. Seejärel lisasin 10% naatriumsulfiti, kuni lahus muutus värvituks ja tekkis sade
Mulderi reaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete (Tyr, Trp, Phe) sisaldumist valgus. Konsentreeritud HNO3 lisamisel valk denatureerub pöördumatult ja seadestub. Katseklaasi soojendamisel aromaatsed tuumad nitreeruvad ja moodustub intensiivse kollase värvusega ühend, mis omandab leeliselises keskkonnas oranzi värvuse. Töö käik: valasin katseklaasin 1 ml munavalgulahust, lisasin 5 tilka konsentreeritud HNO 3-e. Loksutasin reaktsioonisegu ja soojendasin, kuni tekkinuda valge sade värvus kollaseks. Jahutasin segu, lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna ilmumiseni ja loksutasin katseklaasi. Lahus muutus oranzikaks. Järeldus: reaktsioonisegu sisaldas aromaatsete tuumadega aminohappeid, kuna HNO 3 lisamisel aromaatsed tuumad nitreerusid ning tekkis kollane sade. Leeliselises keskkonnas muutus lahus oranziks. 3. Milloni reaktsioon Milloni reaktiiv on elavhõbe(II)nitraadi lahus lämmastikhappes vähese NaNO 2 lisandiga. Milloni
Pb2+ - ioonide juuresolekul need moodustavad tumepruuni PbS sademe. Katse teostatakse Pb(CH3COO)2 , milline moodustab alulises keskonnas Na2S. Na2S annab valgust vabanenud PbS-ga. Töö käik: 1 2 ml 0,5%-lisele lahusele lisasin ettevaatlikult tilgakaupa 10%-list lahust. Katseklaasis tekkis sade. Seda oli näha sellest, et lahus muutus häguseks. 2 Lisasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. 3 Loksutasin reaktsioonisegu. 4 Soojendasin reaktsioonisegu mõne minuti vältel, kuni algas pruunikasmusta kolloidse sademe moodustumine. Kuumutades muutus lahus pruuniks, lahus ise oli selge. 5 Asetasin katseklaasi statiivi. Tekkis sade.. Järeldus Kuumutamisel lahus muutus pruuniseks pärast muutus tumepruuniseks. PbS aeglaselt välja sadeneb ja see tähendab, et munavalgus esineb Cys aminohappe. 1.1.5 Valkude sadestamine trikloroäädikhappega. Töö teoreetilised alused
pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade oli ära reageerinud ja NO2 enam ei eraldunud. Kuumutamise tulemusena kadus must värvus, lahus muutus helekollakaks. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks lasin lahusel mõnda aega kuumas veevannis olla. Seejärel jahutasin lahuse ja lahjendasin veega umbes 1,5 ml-ni. Eraldasin klaaspulgaga tekkinud väävli.
aminohapete (Tyr, Trp, Phe) olemasolu valgus. Kontsentreeritud lammastikhappe lisamisel denatureerib valk poordumatult ja sadestub. Katseklaasi sisu soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Moodustunud nitrofenooli tuupi uhend on intensiivselt kollase varvusega ja kaitub hape/alus indikaatorina, omandades leeliselises keskkonnas oranzi varvuse. Töö käik Valasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust ja lisasin 5 tilka kontsentreeritud HNO3. Hoolikalt loksutasin ja soojendasin kuni valge sade varvus muutus kollaseks. Jahutasin segu ja pärast lisasin NH4OH lahust kuni ammoniaagi lõhna ilmumiseni ja loksutasin. Töö tulemus Pärast kontrentreeritus lämmastikhappet lisamist, katseklaasis tekkis valge sade, mis tähendab, et happe toimel valk denatureeris. Segu sooendamisel sade värvus muutus helekollaseks, mis näitab, et toimus aromaatse tuuma nitreerumine. Pärast leelist lisamist sade värv muutuks intensiivsemaks, ehk oranziks. Reaktsiooni käigu tõestasime,
3) Hõbepeegli 1 ml 1 % AgNO3 Soojendamisel lahus muutus alguses reaktsioon lahust, 0,5 ml hallikaks ja siis hõbe sadestus kontsentreeritud katseklaasi seintele peeglina. Hõbeda NH4OH ja 1 ml amooniakaalsest lahusest sadestub glükoosi lahust. metall klaasi pinnale peeglina. Lahus sisaldab taandavat suhkrut. 4) Sahharoosi I katseklaas: 1 ml Soojendasin lahuseid ning lisasin hüdrolüüsi sahharoosi lahust, Fehlingi I ja II lahust. Lahusesse, kuhu kontroll II katseklaas: 1 ml oli lisatud ka HCl , tekkis punane sade. Fehlingi sahharoosi lahust, Vaba poolatsetaalse hüdroksüülrühma lahustega 1 tilk toimel vask taandub, andes kontsentreeritud vask(I)oksiidi, mis moodustab punase HCl. Mõlemasse sademe, suhkur ise aga oksüdeerub
Töö käik: · 2 ml 0,5%-lisele lahusele lisasin ettevaatlikult tilgakaupa 10%-list lahust. Katseklaasi tekkis sade (seda oli näha sellest, et lahus muutus hetkeks hägusaks), mis lisamisel kadus. Esimese tilga lisamisel tekkis lahusesse valge sade, millest andis tunnistust hägusaks muutunud lahus. juurdelisamisel sade kadus. · Lisasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. · Loksutasin reaktsioonisegu. · Soojendasin reaktsioonisegu mõne minuti vältel, kuni algas pruunikasmusta kolloidse sademe moodustumine. Kuumutades muutus lahus pruuniks, lahus ise oli selge. · Asetasin katseklaasi statiivi. Jättes katseklaasi statiivile seisma, sadet siiski ei tekkinud. Järeldus Lahus muutus küll tumepruuniks, mis annab tunnistust tsüsteiini esinemisest valgus, kuid sadet ei tekkinud. Selle põhjuseks võis olla ainete liiga vähesel määral lisamine või liialt vähene soojendamine. 1.1
ammoniaagi lisamisel aluseliseks. 1.1.3 Milloni reaktsioon Läbiviimiseks kasutatakse Milloni reaktiivi, millega reageerivad fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavad ühendid, seega türosiini(Tyr) radikaalid, mis esinevad enamike valkude koostises. Reaktsioonil värvub valgu lahus või denatureerunud valgu sade soojendamisel roosakaks kuni telliskivipunaseks. Töö käik: Ühte katseklaasi valasin 1ml munavalku, teise 1ml zelatiini ning lisasin mõlemasse 5 tilka Milloni reaktiivi. Soojendasin segu u 50°C-ni. Munavalgu lahusesse tekkis klompjas roosakas sade. Valk denatureerus ja sadenes lahusest välja. Zelatiini ahus muutus telliskivipunaseks, sadet ei tekkinud. Reaktsioon näitas, et mõlemas valgus esineb türosiini. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Näitab tsüsteiini(Cys) esinemist valgus. Tsüsteiini radikaalis sisalduv tioolrühm moodustab leeliselise hüdrolüüsi käigus plii-ioonide juuresolekul mustapruuni üipeene PbS sademe.
Seejärel võtsin termomeetri veest ja katkestasin elavhõbedasammas kapillaari ning tagareservuaari ühenduskohas. Selleks hoidsin termomeetri ülaosa vasakus käes ja lõin parema käega vasakule randmele. 6. Kaalusin tehnilistel kaaludel keeduklaasi, klaaspulga ja seguri. 7. Ampulli kaalusin tehnilistel kaaludel alguses tühjalt ja siis koos soolaga. 8. Ainet võtsin ~6 g. 9. Keeduklaasi valasin destilleeritud vett, mille hulga mõõtsin mensuuriga. 10. Vett kas soojendasin või jahutasin kuni saavutasin vajaliku temperatuuri. 11. Keeduklaasi asetasin metallanuma põhjas asuvale korgitükile. 12. Kalorimeetri sulgesin kaanega. 13. Läbi kaane panin ampulli, Beckmanni termomeetri ja seguri. 14. Ampulli asetasin klaaspulga, mida kasutasin ampulli purustamiseks. 15. Vett kalorimeetris ühtlaselt segades jälgisin temperatuuri muutumist iga minuti järel. Kui temperatuuri muutumine oli ühtlane, alustasin algperioodiga. 16
Järelikult saab selle katsega tõestada valgu (peptiidsidemete) olemasolu (leeliselises) lahuses. Ksantoproteiinireaktsioon (Mulderi reaktsioon) Reaktsioon tõestab aromaatset tuuma sisaldavate aminohapete olemasolu valgus. Konts. HNO 3 lisamisel sadestub valk ja soojendamisel toimub aromaatsete tuumade nitreerumine. Moodustub nitrofenool, kollase värvusega ja käitub kui hape. Töö käik Valasin katseklaasi 1ml munavalge lahust, lisasin 5 tilka konts. HNO 3 ning soojendasin vesivannil. Aromaatsete tuumade nitreerumise tulemusena moodustus kollakas sade. Seejärel jahutasin segu ning lisasin NH 4OH, mille tulemusena lahuse värvus muutus oranzikaks, mis tähendab, et lahus sisaldab aromaatse tuumaga aminohappeid. Jahutamisel tõestasime, et valk denatureerus pöördumatult ja NH 4OH lisamisel, et moodustunud ühend käitub hape/alus indikaatorina. Katse tõestas, et kontsentreeritud lämmastikhape põhjustab valgu pöörumatut dentaturatsiooni ja välja sadestumist
AgNO; 1M H SO ; 1M HNO ; katseklaaside komplekt Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Valasin kolme katseklaasi ~2 ml FeNH4(SO4)2 lahust a) Tilkhaaval lisasin 1M H2SO4 lahust kuni punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Siis lisati mõned tilgad NH4SCN lahust. Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 Fe3++SCN- [Fe(SCN)]2+ b) Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust, soojendasin. Eraldus ammoniaagi lõhna, see tõestas NH4+ ioonide olemasolu lahuses FeNH4(SO4)2 + 4NaOH Fe(OH)3 +NH3 + 2Na2SO4 + H2O c) Lisasin 0,5-1 ml BaCl2 lahust. Lahuses on sulfaatioone, sest tekkis valge BaSO4 sade. 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Sellest kõigest võib järeldada, et FeNH4(SO4)2 dissotseerub nii: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + 2SO42- Ehk FeNH4(SO4)2 +H2O FeOH2- + NH4 1.2 Kahte katseklaasi valati ~2 ml K3[Fe(CN)6] lahust.
Tulemused protokollitasin. Soojuse toimel laguneb tselluloosi trinitraat järgmise reaktsiooni kohaselt: 2 C6H7O2(ONO2)3 6 CO2 + 6 CO + 4 H2O + 3 N2 + 3 H2 Lahend: Molaarmass : [C6H7O2(OH)3] = 162 moll [CH6H7O2(OH)2ONO2] = 153 moll [CH6H7O2(OH)(ONO2)2] = 198 moll [CH6H7O2(OH)(ONO2)3] = 243 moll Saame: 1 kolb = 121,7 g 2 kolb = 102,1 g 1 kolb koos vatt = 122,5 g 2 kolb koos vatt = 103,1 g Pärast soojendamist: 1 kolb = 122,3 g 2 kolb = 102,1 g Veel soojendasin 10 minutit : 1 kolb = 122,3 g 2 kolb = 103,1 g Moodustub kile 2-s kolvis. See on dinitro - [CH6H7O2(OH)(ONO2)2]. Aktiivne põlemine. 1 kolvis oli trinitro - [CH6H7O2(OH)(ONO2)3] . Väga suur plahvatus.
II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses. III rühma katioonide tõestamine Kolmanda rühma katioonide sadestamiseks võtsin 1,5 ml alglahust (kuna teadsin, et seal puuduvad I ja II rühma katioonid), lisasin 6 tilka NH 4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsiooni püsimajäämiseni ning soojendasin veevannil. Kuna sadet ei tekkinud, sai välistada Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses. Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe.
Katse 1 Metallide reageerimine hapete lahustega Katsevahendid: Katseklaas, katseklaasihoidik, HCl, alumiinium, tsink, tina, raud, vask, tikud, piirituslamp. Katsekirjeldus: Valan katseklaasi 1-2 cm³ soolhappe lahjendatud lahust ja lisan sinna sisse erinevaid metalle. Vaatan kuidas erinevad metallid reageerivad. Vaatan, mis aktiivsusega need metallid on. 1. Soolhape + alumiinium / HCl + Al Panin katseklaasi soolhapet ja lisasime sinna alumiiniumtüki. Esialgu reaktsiooni ei toimunud. Soojendasin katseklaasi põletileegil. Reageerimisega läks veidi aega, pärast mida hakkas eralduma veidi vesinikku. Alumiiniumtükk hakkas natukene roostetama, kuid väga märgatavat muutust ei toimunud. Järeldan katsest, et Alumiinium on väheaktiivne metall. Katsetulemus ei ole kooskõlas pingerea asukohaga, kuid tean, et Alumiinium reageerib aeglaselt, sest teda katab õhuke oksiidikiht. 6HCl + 2Al 2AlCl + 3H 3 2 2. Soolhape + tsink / HCl + Zn
järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad. PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 sademete teke: Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Ag+ + Cl- AgCl Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+ - ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 1-2 ml vett, segasin ja soojendasin 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi korraks sisse. Tsentrifugaati kandsin pipetiga koheselt teise katseklaasi ning tõestasin Pb2+ - ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. Tõestasin Pb2+ - ioonid I- - ioonidega Pb2+ + I- PbI2 Tekkis kollane sade. Järelejäänud kloriidide sadet pesin kuuma veega PbCl 2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvves ei tõestunud enam Pb 2+ - ioone
kontsentreeritud sadestus katseklaasi seintele NH4OH ja 1 ml peeglina. Hõbeda glükoosi lahust. amooniakaalsest lahusest sadestub metall klaasi pinnale peeglina. 4) Sahharoosi hüdrolüüsi I katseklaas: 1 ml Soojendasin lahuseid ning kontroll Fehlingi lahustega sahharoosi lahust, II lisasin Fehlingi I ja II lahust. katseklaas: 1 ml Lahusesse, kuhu oli lisatud ka sahharoosi lahust, 1 HCl , tekkis punane sade. Vaba tilk kontsentreeritud poolatsetaalse HCl. Mõlemasse hüdroksüülrühma toimel vask
Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Kui järgnevate rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes. Külm soolhappeline vesi hapustab lahuse, lisab prootoneid ning koristab teised katioonid lahusest. Pb2+ -ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 2 ml destilleeritud vett, segasin ja soojendasin ca 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt 1 minuti, sest pliikloriidi sade lahustub soojas vees. Kandsin tsentrifugaadi pipetiga teise katseklaasi ning tilgutasin seda mõned tilgad kolme katseklaasi. Viisin läbi kolm plii-ioonide tõestusreaktsiooni, mis kõik õnnestusid. Pesin järelejäänud kloriidide sadet mitu korda kuuma dest. veega, kuni enam Pb2+ ioonid ei tõestunud pesuvees. Hg2+ -ioonide tõestamine
Ühte lisasin 2 tilka fenoolftaleiini ja teise 2 tilka metüülpunast. Loksutasin ning hindasin lahuse pH, lähtudes indikaatori pöördealast. 2. Hindasin Al2(SO4)3 ja Na2CO3 lahuste pH ka universaalse indikaatorpaberiga. 3. Valasin kuiva katseklaasi mõned tilgad SbCl 3 lahust ning lisasin vett sademe tekkimiseni. Lisasin tõmbekapi all katseklaasi tilkhaaval kontsentreeritud soolhapet kuni sade kadus. 4. 2 mL Al2(SO4)3 lahusele lisasin samapalju Na2CO3 lahust. Soojendasin. 5. Valasin katseklaasi 4 mL vett, lisasin veidi tahket NH4Cl ja 2 tilka metüülpunast. Jagasin lahuse kaheks. Ühe katseklaasi jätsin võrdluseks, teist kuumutasin keemiseni. Võrdlesin värvusi. Jahutasin ning võrdlesin taas värvusi. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tugevate ja nõrkade elektrolüütide keemiline aktiivsus Soolhape mõjus tsingile tugevamalt kui etaanhape, kuna HCl on tugev elektrolüüt ning
Esimesse lisasin 6 tilka KI, teise samapalju K2CrO4 ja kolmandasse tõmbe all CH 3CSNH2 1 M lahust. Kolmanda katseklaasi asetasin veevanni ning kuumutasin kuni ühtlase sademe tekkimiseni. Katse 2.2. Tasakaalu nihkumine vähemlahustuva ühendi tekke suunas Mõõtsin katseklaasi 0,5 mL K2CrO4 lahust ja lisasin sellele 2 tilka AgNO 3 lahust. Seejärel lisasin 0,5 mL NaCl lahust. Lõpuks lisasin katseklaasi veel 1 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin katseklaasi tõmbe all kuni same värvus muutus. 3. Heterogeense tasakaalu nihutamine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1. Rasklahustuva ühendi lahustumine kompleksühendi tekke tõttu Eraldasin tsentrifuugimisel katses 1.1. saadud lahusest sademe. Valasin tsentrifugaadi sademelt ära ning pesin sadet destilleeritud veega. Tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sade lahustus
PbI2 kollane 1,1*10-9 6,5*10-4 PbCrO4 kollane 1,8*10-14 1,3*10-7 PbS2 must 8,4*10-28 2,8*10-14 Katse 2.2 Mõõtsin katseklaasi 0,5 ml K2CrO4 lahust ja lisasin sellele 0,1 ml (2 tilka) AgNO 3 lahust tekkis kollakas helepruunikas sade. Nüüd lisasin 0,5ml NaCl lahust. Lahus muutus helekollaseks. Lisasin lahusele veel 1ml TAA lahust ning soojendasin katseklaasi vesivannis kuni sade muutis värvi. Sool Värvus KS [Ag+], mol/dm3 Ag2CrO4 oranz 1,1*10-12 6,5*10-4 AgCl valge 1,8*10-10 1,3*10-5 AgS2 must 10-51 1,25*10-17 3.Heterogeense tasakaalu nihkumine vähedissotseeruva ühendi tekke suunas Tsentrifuugisin katses 1.1 saadud lahuse
Selle kindlaks teinud, eemaldasin tsentrifugaadi pealt ning pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega (umbes 10 ml vett ja paar tilka konts. HCl). Soolhappeline vesi peab olema külm, kuna PbCl2 lahustuks soojas lahuses. Pesemine on vajalik juhuks, kui lahus peaks sisaldama teiste rühmade katioone, mis võivad järgnevaid reaktsioone segada. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ning Pb2+-ioonide tõestamine Lisasin pestud sademele 1-2 ml destilleeritud vett ning soojendasin veevannis, aeg-ajalt segades. Seejärel tsentrifuugisin kuumalt (2 minutit). Tsentrifuugida tuleb kuumalt, kuna soojendamisel lahustub PbCl 2 sade ning edasisteks reaktsioonideks on meil vaja lahust, mis ei sisaldaks PbCl2 sadet. Et veenduda, kas lahuses on Pb2+-ioone, siis pipeteerin koheselt pärast tsentrifuugimist lahust puhtasse katseklaasi ning valin kõige tundlikuma Pb 2+- ioonide tõestusreaktsiooni, milleks on reaktsioon I—ioonidega. Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓
väljapesemiseks. Kui järgnevate rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Külm soolhappeline vesi hapustab lahuse, lisab prootoneid ning koristab teised katioonid lahusest. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisasin 1-2 ml vett, segasin ja soojendasin 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 2. Tsentrifuugisin kuumalt 1 minuti, kuna pliikloriidi lahus lahustub soojas vees. 3. Tsentrifugaat kandsin pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestasin Pb2+-ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. 4. Järelejäänud kloriidide sadet pesin kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestunud enam Pb2+-ioone. Miks tuleb tsentrifuugida kuumalt?
Immutasin filterpaberi FeCl3 lahusega ning lasin veidi kuivada. Seejärel tilgutasin filterpaberile tilga H2SO4-ga hapestatud anioonide lahust. Moodustnud punakaspruun laik on põhjustatud raudtiotsüanaadi tekkest. Pruuni laigu keskele tekkinud sinine värvus berliini sinine, on põhjustatud [Fe(CN)6]4--iooni olemasolust lahuses. Katse 3. CH3COO--iooni (etanaatiooni) tõestamine Lisasin mõnele tilgale etanaadi lahusele 4 tilka konts. H2SO4 ja etanooli. Soojendasin segu 2 minutit vesivannil. Seejärel valasin katseklaasi sisu külma vett sisaldavasse keeduklaasi. Nuusutasin ettevaatlikult. Tekkis meeldiva lõhnaga ester etüületanaat. Katse 4. Tundmatu tahke soola identifitseerimine Sool number 5. Lahustasin veidi soola destilleeritud vees ning viisin läbi katsed, millega sain määrata, millise soolaga tegu on. Eelkatsed: a) Lahuse värvus Lahus oli värvitu. Seega võib välistada värviliste anioonide: [Fe(CN) 6]3-, [Fe(CN)6]4-, CrO42-
(berliini sinise) paksu lahuse. Katse tulemus tõestas Fe3+-ioonide olemasolu lahuses. Reaktsioonivõrrand: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Põhjalikuma ülevaate saamiseks hakkasin teostama süstemaatilist analüüsi. Katioonide III rühma süstemaatiline analüüs Võtsin 1,5 ml alglahust tsentrifuugiklaasi ja lisasin 6M NH3·H2O kuni tugeva ammoniaagi lõhna tekkeni, mille tulemusena sain pruunikat värvi lahuse. Soojendasin vesivannis 6 minutit. Kui analüüsitavas lahuses on Fe2+/3+, Cr3+ või Al3+- ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Peale soojendamist oli lahus äratuntavalt punakaspruun, mis viitas raud(III)hüdroksiidi sademe tekkele ja varemalt olid Fe3+-ioonid lahusest ka tõestatud. Reaktsioonivõrrand: Fe3+(aq) + 3NH3·H2O(aq) Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq) Sadestus ka õunaroheline nikkel(II)hüdroksiid- lahuses oli ka seda värvi lähemal vaatlusel märgata
Viimast võrreldakse graafiliselt sirge ln( - t ) = f ( t ) tõusust arvutatud kiiruskonstandi- ga. Kahel temperatuuril määratud keskmistest kiiruskonstantidest ( tavaliselt sooritab katse teisel temperatuuril teine üliõpilane) arvutatakse antud reaktsiooni aktiveerimisenergia ja Arrheniuse võrrandi eksponendieelne kordaja. Kui teisel temperatuuril ei ole kiiruskonstanti määratud, esitatakse ainult aktiveerimisenergia ja eksponendieelse teguri arvutusvalemid. Katse 1. Kõigepealt soojendasin 100ml kolvis olevas destilleeritud vee 25 kraadini, seejärel pipeteerisin 6ml etaanhappe anhüdriidi 50ml-sesse kolbi ja täitsin kriipsuni 25 kraadise destveega. c0=0,188 V T= 25oC Lahustumise lõpp=120s Reaktsiooni algus=60s Stopperi näit juhtivuse mõõtmise alustamisel : 4min 35 sek 60/60=1,0min, Stopperi ja juhtivuse ajaline samm on 4,58-1,00=3,58 min Tabelis arvutatud aeg minutites on oluline graafiku jaoks. Arvuti aeg Juhtivus juhtivus Jrk. nr. Aeg
m rasva kaalutis, g. FFA = 0,25 * 0,1 * 1 * 282 * 100 / (100*2,5) = 0,282 % Järeldused Happearv on toidurasvade üks põhilisemaid kvaliteedinäitajaid, mis iseloomustab vabade rasvhapete sisaldust toidurasvas, sain selleks 0,5611 mg KOH. Rafineeritud õlis võib FFA väärtus olla maksimaalselt 0,3 %, minu tulemus oli väga lähedal maksimumile. Joodiarvu määramine Töö käik Kaalusin koonilisse kolbi 0,3g rapsiõli, lisasin mensuuriga 15 ml etanooli, soojendasin vesivannil (50-60°C) õli lahustumiseni ja jahutasin toatemperatuurini. Lisasin täpselt 20 ml 0,2 n joodilahust ja 200 ml leiget ( 25-30°C) destilleeritud vett. Sulgesin kolvi korgiga, loksutasin energiliselt ja jätsin 5 minutiks pimedasse reageerima. Joodi ülehulga tiitrisin tagasi 0,1 n Na2S2O3-ga, kuni lahus muutus õlgkollaseks, lisasin 3 tilka tärkliselahust ja jätkasin tiitrimist lahuse sinise värvuse kadumiseni. Analoogsetes tingimustes tegin kontrollkatse ilma rasvata.
andes punase värvusega vask(I)oksiidi, mis lahusest välja sadeneb. Suhkur oksüdeerub reaktsioonil vastavaks happeks. Sarnane reaktsioon toimub ka taandavate suhkrute reaktsioonil Fehlingi lahustega. Töö käik Kahte katseklaasi doseerisin 1 ml sahharoosi lahust. Ühte katseklaasi lisasin 1 tilk konts.HCl. Kuumutasin vesivannil 5 min 80 oC juures. Mõlemale lisasin 2 ml Benedict'i reaktiivi ja segasin. Uuesti soojendasin. Tulemus ja järeldus Pärast Benedict'i reaktiivi lisamist segude värv oli sinine, sest Benedict'i reaktiiv andis sellist värvu. Pärast soojendamist katseklaasis, kus oli HCl tekkis punane sade. See toimub sest, Benedit'I reaktiiv sisaldab vaseioone ja suhkur oksüdeerub reaktsioonil vastavaks happeks. Miks ilma HCl-ta katseklaasis reaktsiooni ei toimunud? Kuna positiivse
m rasva kaalutis, g. FFA = 0,15 * 0,1 * 282 * 100 / (1000*3,27) = 0,1296 % Järeldused Happearv on toidurasvade üks põhilisemaid kvaliteedinäitajaid, mis iseloomustab vabade rasvhapete sisaldust toidurasvas, sain selleks 0,2574 mg KOH. Rafineeritud õlis võib FFA väärtus olla maksimaalselt 0,3 %, sellega loen ona katsetulrmused õnnestunuks. Joodiarvu määramine Töö käik 1. Kaalusin koonilisse kolbi 0,25 g sojaõli, lisasin mensuuriga 15 ml etanooli, soojendasin vesivannil (50-60°C) õli lahustumiseni ja jahutasin toatemperatuurini. 2. Lisasin täpselt 20 ml 0,2 n joodilahust ja 200 ml leiget ( 25-30°C) destilleeritud vett. 3. Sulgesin kolvi korgiga, loksutasin energiliselt ja jätsin 5 minutiks pimedasse reageerima. 4. Joodi ülehulga tiitrisin tagasi 0,1 n Na2S2O3-ga, kuni lahus muutus õlgkollaseks, lisasin 3 tilka tärkliselahust ja jätkasin tiitrimist lahuse sinise värvuse kadumiseni. 5
dissotsiatsiooni järgselt tekkinud Fe3+ ioone. b) 1. Töö eesmärk o NH4+ ioonide olemasolu kontrollimine lahuses. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas, elektripliit, vesivann, tõmbekapp. Kasutatud ained: FeNH4(SO4)2, kontsentreeritud NaOH. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust ning soojendasin. 4. Katseandmed Oli tunda eralduva ammoniaagi lõhna. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Oli tunda eralduva ammoniaagi lõhna, järelikult leidus lahuses NH4+ ioone, mis reageerimisel NaOH-ga andsid ammoniaagi. Soola dissotsiatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + (SO4)2 + NH4 + NaOH(s) Na+ + NH3(aq) + H2O(l) tekkinud ammoniaagi lõhna oligi tunda. 6. Kokkuvõte või järeldused
Kuueaastasena jäin ma orvuks ja mu kingataldadeks olid Pariisi tänavad. Ma ei tea isegi, kuidas ma kuuendast eluaastast kuueteistkümnendani elasin. Mõni puuviljamüüja andis mulle vahel mõne ploomi; 5 6 mõni pagar viskas mulle koorukese närida; õhtuti lasksin ma ennast vahtidel kinni võtta ja vangi viia, kus ma eest leidsin õlekoo. Nagu näete, kõik see pole takistanud mind suureks kasvamast ega ka kõhnaks jäämast. Talvel soojendasin ma ennast Sensi lossi ees päikese käes ja leidsin väga imeliku olevat, et jaanituld soojal ajal tehakse. Kuueteistkümneaastasena tahtsin endale mõnda ametit võtta. Katsusin õnne kõigil aladel. Olin sõdur, aga ma polnud küllalt vahva. Olin munk, aga ma polnud küllalt jumalakartlik, pealegi ei meeldi mulle joomine. Siis astusin ma meelt heites puusepaõpilaseks, aga ma polnud küllalt tugev. Tundsin endas kalduvusi õpetajaks hakata. Tõsi küll, lugeda ma ei mõistnud,
annaabi.ee 
