Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs (3)

Sarnased õppematerjalid

5

docx

Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs

LABORATOORNE TÖÖ 7 Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Katse 1 Anioonide segu analüüs Analüüsiks on õppejõult saadud anioonide lahus, mis sisaldab katioonidest ainult NH4+, Na+ või K+- ioone. Anioonidest võivad esineda SO42-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, Br -, (COO)22-, CO32-, I -, CrO42-ja Cl- -ioonid. Ülesanne: a) määrata oksüdeerivate või redutseerivate anioonide olemasolu lahuses Tabelisse teha märkusi. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi. Eelkatsed Märkused, tähelepanekud Millised anioonid võivad esineda 1.) Analüüsitava lahuse pH pH=6 määramine universaalse indikaatorpaberiga 2.) Lahuse värvus värvitu 3

Anorgaaniline keemia

3

docx

Praktikumi lõputöö protokoll

Sissejuhatus Töö eesmärgiks oli tahke soola, mis võis olla kaksiksool, või lahuse analüüs. Lahus võis seega sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis

Elementide keemia

2

docx

Elementide keemia lõputöö, laboratoorne töö nr. 6

Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud. Tegin katse läbi ka Mg2+- ioonidega. Selleks soojendasin veidi lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumveinikfosfaadi lahus, 3 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ja soojendasin. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuse ka Mg2+- ioone. Anioonide määramine Eelnevalt teadsin, et mu uuritav sool sisaldab üht aniooni. Esmalt pidin valmistama anioonide lahuse, kust oleks kõrvaldatud katioonid, mis võivad segada anioonide määramist. Selleks

Keemia

4

docx

Kompleksühendite saamine laboris

MoO42- sisaldavat lahust. Soojendasin. Komplekside püsivus 1. Valasin katseklaasi 2 mL vett, lisasin 2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 2 tilka K3[Fe(CN)6] lahust. 2. 3 mL F- sisaldavale lahusele lisasin tilkhaaval eelnevalt saadud [Fe(SCN)] 2+ sisaldavat lahust. 3. NaCl sisaldavale lahusele lisasin AgNO3 lahust. Tekkinud hõbekloriidi sademe lahustasin ammoniaagilahuse lisamise ja soojendamisega. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1. a) Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone. b) Eraldus ammoniaagi lõhna, seega oli lahuses NH4+ ioone.  c) Tekkis BaSO4 rasklahustuv sade, seega oli lahuses SO42- ioone. 2. a) Reaktsiooni ei toimunud, järelikult pole lahuses Fe3+ ioone. b) Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused 1. a) 0,5 M lisamisel tekkis helesinine sade, 6 M lisamisel tekkis tumesinine sade

Anorgaaniline keemia

8

docx

Elementide keemia

Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes

Biokeemia

3

docx

Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs

IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti

Anorgaaniline keemia

22

docx

Laboratoorne töö nr. 2 - Kompleksühendid

2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: FeNH4(SO4)2, 1 M H2SO4, NH4SCN. 3. Töö käik Valasin katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust. Lisasin tilkhaaval 1 M H2SO4 lahust kuni FeNH4(SO4)2 hüdrolüüsist tingitud punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Seejärel lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust. 4. Katseandmed Lahus värvus punaseks. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone ning moodustus [Fe(SCN)]2+ kompleks. Soola dissotsiatsioonivõrrand: FeNH4(SO4)2 Fe3+ + NH4+ + (SO4)2 NH4SCN NH4 + SCN- + Ioonide tõestusreaktsiooni võrrand: Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+ - antud ühend on punast värvi ning selle teke kergesti täheldatav. 6. Kokkuvõte või järeldused Lahuses moodustus punast värvi [Fe(SCN)]2+, järelikult leidus lahuses FeNH4(SO4)2

Anorgaaniline keemia

6

docx

Kompleksühendite protokoll

3 3 3 2 2 4 3 3 2 Bi(NO ) ; 0,25 M KI; tahke KI; 0,2 M Pb(NO ) ; Na SO ; CH COONa; 0,2 M Cd(CH COO) 2 3 4 4 3 3 6 4 4 ; küllastatud Na SO ; etanool; 0,2 M ZnSO ; NiSO ; FeCl ; K [Fe(CN) ] ; FeSO ; CuSO ; 2 4 3 AgNO; 1M H SO ; 1M HNO ; katseklaaside komplekt Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Valasin kolme katseklaasi ~2 ml FeNH4(SO4)2 lahust a) Tilkhaaval lisasin 1M H2SO4 lahust kuni punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Siis lisati mõned tilgad NH4SCN lahust. Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 Fe3++SCN- [Fe(SCN)]2+ b) Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust, soojendasin. Eraldus ammoniaagi lõhna, see tõestas NH4+ ioonide olemasolu lahuses

Anorgaaniline keemia

Kommentaarid (3)