Sissejuhatus: Pb2+ -, Ag+ - ja Hg22+ - ioonide eraldamine teiste rühmade katioonidest põhineb nende katioonide kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Seetõttu on I rühma katioonide rühmareaktiiviks lahjendatud HCl lahus, mille toimel need katioonid sadestuvad rasklahustuvate kloriididena - PbCl 2, AgCl ja Hg2Cl2. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Seda omadust kasutatakse Pb2+ - ioonide eraldamiseks teistest I rühma katioonidest. Sadestamisel tuleb vältida Cl - ioonide suurt liiga, sest PbCl2 ja AgCl moodustavad kloriidioonide liiaga lahustuvaid kompleksühendeid [PbCl4]2 ja [AgCl2].
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Viia läbi kõik esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Selleks võtta pestud ja destilleeritud veega loputatud katseklaasi puhta pipetiga või pipetiga, mis on selle lahuse jaoks ette nähtud, mõned tilgad vastavat katiooni sisaldavat lahust (aniooniks nitraatioon) ning lisada mõned tilgad tõestusreaktiivi. 1.1 Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Moodustub valge sade, mis lahustub soojas vees. b) I -ioonidega Pb2+ 2I- PbI2 Tekib kollane PbI2 sade
Laboratoorne töö 1 Töö ülesanne ja eesmärk: tõestada katioonide esimese rühma reaktsioone Kasutatud töövahendid: pipett, puhtad katseklaasid Kasutatud ained: 2M HCl, 0,25M KI, 0,2M K2CrO4 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge tihe pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3
Elementide keemia Laboratoorse töö 1 Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade:
................................. Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P1. Katioonide I rühm Töö eesmärk Töö eesmärk on eraldada Pb2+-, Ag+- ja Hg2+-ioonid teiste rühmade katioonidest, mis põhineb nende kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Kasutatud töövahendid ja kemikaalid Katseklaasid, pipett, keeduklaas, pliit, tsentrifuugi aparaat, Pb(NO3)2 lahus, 2M HCl lahus, konts. HCl lahus, KI lahus, K2CrO4 lahus, 2M NH3 H2O lahus, Hg2(NO3)2 lahus, Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid
LABORATOORNE TÖÖ 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Laboratoorse töö protokollis: ° kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused, ° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega
Lisasin ammoniaagi vesilahust ning sade muutus mustaks. Hg2Cl2 + 2 NH3 x H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2 H2O 2) Hg2Cl2 + 2 KI Hg2I2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus intensiivne punase värvusega sade roheka värvuse asemel. Ilmselt olid elavhõbe(I) soolad seisnud ning disproportsioneerunud tugevalt Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. 3) K2CrO4 + Hg2(NO3)2 Hg2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi ca 1 ml esimese rühma katioonide lahust ning lisasin tilkhaaval kahemolaarset vesinikkloriidhappe lahust. Segasin klaaspulgaga ning sadestusid pliikloriid, hõbekloriid ja elavhõbe(I)kloriid (peeneteraline valge sade põhjas). Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1
Kõik kommentaarid