Kompleksühendite saamine laboris (1)

Töö eesmärk
Töö eesmärgiks oli erinevate kompleksühendite saamine laboris ning kompleksühenditega katsete tegemine.
Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid
Töövahendid: katseklaaside komplekt, pipetid, elektripliit , keeduklaas
Kemikaalid: FeNH4(SO4)2, NH4SCN, NaOH , BaCl2 , K2[Fe(CN)6], Cd( CH3COO )2, CuSO4 , NH3∙H2O, NH4Cl , Zn, NiSO4, NaCl, AgNO3 , Co(NO3)2∙ 6H2O , atsetoon, destilleeritud vesi, NaCl, Bi(NO3)3, KI, KI (tahke), Pb(NO3)2, Na2SO4, CH3COONa , Na2SO3 , Al2(SO4)3, ZnSO4, K4[Fe(CN)6], FeCl3, FeSO4, H2SO4, Na2HPO4, HNO3 , (NH4)2MoO4
Töö käik
Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon

Valasin kolme katseklaasi ~2 mL FeNH4(SO4)2 lahust.

Esimesse katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust.

Teise katseklaasi lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust ja soojendasin saadud lahust elektripliidil.

Kolmandasse katseklaasi lisain ~1 mL BaCl2 lahust.

Valasin kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust.

Ühte katseklaasi lisasin mõned tilgad NH4SCN lahust.

Teise katseklaasi lisasin Cd2+ ioone sisaldavat lahust (Cd(CH3COO)2).
Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused

Valasin nelja katseklaasi ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust.

Esimesse katseklaasi lisain 7 tilka 0,5 M NH3∙H2O vesilahust, loksutasin ja seejärel lisain veel 15 tilka 6 M NH3∙H2O vesilahust, et Cu(OH)2 sade lahustuks.

Teise katseklaasi lisasin 5 tilka 0,2 M NaOH lahust ja loksutasin saadud lahust.

Kolmandasse katseklaasi lisasin 5 tilka 0,5 M NH4Cl lahust.

Neljandasse katseklaasi panin ühe Zn graanuli.

Eelneva katse käigus saadud vase ammiinkompleksi sisaldava lahuse jagasin võrdselt kahte katseklaasi.

Esimesse katseklaasi lisasin 10 tilka 2 M NaOH lahust.

Teise katseklaasi panin ühe Zn graanuli.

Valasin kahte katseklaasi 1mL 0,2 M NiSO4 lahust.

Esimesse katseklaasi lisasin tilkhaaval ja loksutades 0,2 M NaOH lahust kuni muutusi enam ei toimunud.

Teise katseklaasi lisasin tilkhaaval ja loksutades 6 M NH3∙H2O vesilahust.
Atsiidokompleksid

Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M NaCl lahust ning lisasin sellele 1 tilga AgNO3 lahust. Loksutasin ning lisasin 3 mL küllastatud NaCl lahust.

a) Panin kuiva katseklaasi mõned Co(NO3)2∙6H2O kristallid ja valasin peale 3 mL atsetooni .

Lisasin eelmises katses saadud lahuse katseklaasi põhja 3 mm paksuse kihi NaCl kristalle.

Loksutasin eelmist lahust kuni NaCl kristallid lahustusid ja lisasin katseklaasi 1 mL destilleeritud vett.

Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M Bi(NO3)3 lahust ja lisasin tilkhaaval 0,25 M KI lahust kuni tekkis sade. Seejärel lisasin tahket KI kuni sade kadus .

Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,25 M KI lahust ja 1 mL destilleeritud vett. Lisasin 2 tilka 0,2 M Pb(NO3)2 lahust kuni tekkis sade. Seejärel lisasin tahket KI ja loksutasin kuni sade kadus.

Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M Pb(NO3)2 ja seejärel 0,5 mL Na2SO4 lahust. Tekkinud PbSO4 sademel lasin settida ning valasin sademe pealt lahuse ära. Valasin sademe peale 2 mL küllastatud CH3COONa lahust ning loksutasin.

Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M Cd(CH3COO)2 lahust ja lisasin tilkhaaval küllastatud Na2SO3 lahust kuni reaktsioonide lõppemiseni.
Hüdroksokompleksid. Saamine ja omadused

Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M Al2(SO4)3 lahust ja lisasin tilkhaaval ning loksutades 2 M NaOH lahust kuni reaktsioonide (muutuste) lõppemiseni.

Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M ZnSO4 lahust ja lisasin tilkhaaval ning loksutades 2 M NaOH lahust kiuni reaktsioonide (muutuste) lõppemiseni.
Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist

Valasin katseklaasi 2 mL vett, lisain 2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 4 tilka NiSO4 lahust. Seejärel lisasin tilkhaaval kontsentreeritud NH3∙H2O lahust kuni sademe kadumiseni.
Tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone
Katioonide tõestamine lahuses

Valasin katseklaasi 2 mL vett ning lisasin 2 tilka raud(III)kloriidi FeCl3 ja 2 tilka K4[Fe(CN)6] (kollane veresool ) lahust. [Fe(CN)6]4- ioone kasutatakse Fe3+ ioonide kindlakstegemiseks lahuses.

Valasin katseklaasi 2 mL vett ning lisasin 2 tilka raud(II)sulfaati FeSO4 ja 2 tilka K3[Fe(CN)6] (punane veresool) lahust. [Fe(CN)6]3- ioone kasutatakse Fe2+ ioonide kindlakstegemiseks lahuses.

Valasin katseklaasi 2 mL vett, lisasin 2 tilka CuSO4 ja 2 tilka K4[Fe(CN)6] lahust.
Anioonide tõestamine lahuses

1 mL NaCl lahusele lisain tilkhaaval AgNO3 lahust. Tekkinud valgele hõbekloriidi lahusele lisain 6 M NH3∙H2O vesilahust. Soojendasin ning loksutasin lahust. Sade lahustus hõbeda ammiinkomplekside tekke tõttu. Lahuse hapestamisel lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl.

2 mL tsüanaatioone sisaldavale lahusele lisasin 2 mL 1 M H2SO4 ja seejärel tilkhaaval Fe3+ sisaldavat lahust.

3 mL fosfaatioone sisaldavale lahusele lisasin 3 mL 1 M HNO3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust. Soojendasin.
Komplekside püsivus

Valasin katseklaasi 2 mL vett, lisasin 2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 2 tilka K3[Fe(CN)6] lahust.

3 mL F- sisaldavale lahusele lisasin tilkhaaval eelnevalt saadud [Fe(SCN)]2+ sisaldavat lahust.

NaCl sisaldavale lahusele lisasin AgNO3 lahust. Tekkinud hõbekloriidi sademe lahustasin ammoniaagilahuse lisamise ja soojendamisega.
Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs
Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon

a) Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone.

Eraldus ammoniaagi lõhna, seega oli lahuses NH4+ ioone.

Tekkis BaSO4 rasklahustuv sade, seega oli lahuses SO42- ioone.

a) Reaktsiooni ei toimunud, järelikult pole lahuses Fe3+ ioone.

Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused

a) 0,5 M lisamisel tekkis helesinine sade, 6 M lisamisel tekkis
tumesinine sade

Tekkis hõljuv valge Cu(OH)2 sade.

Ei teki vase ammiinkompleksi.

Tsingi pinnale tekkis vasekiht.

a) Tekkis helesinine sade.

Tsingi pinnale ei tekkinud vasekihti, kuna vaba vask pole kättesaadav (kompleksühendid on väga püsivad).

a) Tekkis heleroheline hägune sade.

Lahus värvus helesiniseks.
Atsiidokompleksid

Tekkinud hõbekloriidi sade lahustus, kuna tekib püsivam ühend.

a) Lahus värvus siniseks .

Tekkis sinine sade, mis hakkas tumedamaks muutuma .

Loksutades muutus lahus tumelillaks, vee lisamisel roosaks ning sade kadus. Toimunud muutuste põhjuseks on ligandivahetus, tekkis püsivam kompleks .

KI lisamisel tekkis mustjas sade, tahke KI lisamisel muutus lahus oranžiks ning sade kadus.

Peale vee ning Pb(NO3)2 lisamist tekkis kollane sade, tahke KI lisamisel sade kadus ning lahus muutus läbipaistvaks.

Sade lahustus.

Katse tõestas kaadmiumi sulfitokompleksi teket.
Hüdroksokompleksid. Saamine ja omadused

Lahuse pinnale tekkis valge sültjas sade, mis pärast lahustus.

Lahuse pinnale tekkis valge sade, mis pärast lahustus.
Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist

– heksaammiinnikkel(II)-dinikkeltsüanoferraat(II)
Tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone
Katioonide tõestamine lahuses

Lahus värvus tumesiniseks, järelikult leidub tekkinud lahuses Fe3+ ioone.

Lahus värvus tumesiniseks, järelikult leidub tekkinud lahuses Fe2+ ioone.

Lahus värvus tumepunaseks, järelikult leibud tekkinud lahuses Cu2+ ioone.
Anioonide tõestamine lahuses

Alguses tekkis valge sade – hõbekloriid. Peale lisamist sade lahustus.

Tekkinud lahus värvus tumepunaskeks.

Tekkinud lahus värvus kollaseks.
Komplekside püsivus

Lahuses ei olnud vabu Fe2+ ega Fe3+ ioone.

Punane tiotsünatokompleks muutus värvituks. Tekkis uus, püsivam kompleks .

Tekkis õrnalt rohekas AgI sade (AgI lahustuvuskorrutis on kõige väiksem).
Lahustuvuskorrutised:
Kokkuvõte või järeldused
Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete tegemine komleksühenditega ning nende saamine erinevate katsete käigus. Katsete tegemise ajal jälgisin, kuidas muutusid lahuste värvused, tekkis või kadus sade ning samuti eraldus mõne katse käigus ka lõhna.
8