Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumine täielik. Lisati veel mõni tilk HCl, segati ning tsentrifuugiti uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Tsentrifugaat eraldati sademest ning säilitati edasiseks analüüsiks. Kloriidide sadet pesti külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võeti 10 mL destilleeritud vett ning lisati sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisati sademele 2 mL pesuvett, segati ning tsentrifuugiti. Sadet pesti kolm korda. Pb2+-ioonide tõestamiseks lisati pestud sademele 2 mL vett, segati ning soojendati 5 minutit keevas veevannis. Tsentrifuugiti kuumalt.Tsentrifugaatvalati teise katseklaasi ning lisati mõni tilk KI, et tõestada Pb2+-ioonide esinemist lahuses. Pb2+-ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 3 korda, et Pb 2+-ioone enam ei tõestuks.
Vee ja lahuse piirpinnale tekkis tekkis kollakas-pruunikas rõngas (kollane viitab lahuses olevale CdS-le ja pruun SnS-le). Kuna mul tekkis sade, siis lahustasin lahust kahekordse mahuni, lisasin 5 tilka TAA ja hoidsin keeval veevannil 2 minutit, et CdS ja SnS sadestuks täielikut. Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts
Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks. Pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 10 mL destilleeritud vett ning lisasin sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Pestes sooja veega, hakkab PbCl2 sade lahustuma, seega on vajalik pesemine külma veega. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest Pb2+-ioonide tõestamine Pb2+-ioonide tõestamiseks lisasin pestud sademele 2 mL vett, segasin ning soojendasin 5 minutit keevas vesivannis
võib osa tsentrifugaati jääda sademe peale, sest sadet tavaliselt pestakse). Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks analüüsiks tsentrifugaadis teiste rühmade katioonid. Kui lahuses puuduvad teiste rühmade katioonid, võib tsentrifugaadi sademe pealt ka lihtsalt ära valada. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemiseks kasutada külma HCl lahust, sest see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja. Katioonide väljapesemine on vajalik, et tõestusreaktsioon annaks maksimaalse tulemuse. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. 2
hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs Sulfiide sade lahustatakse HNO3-s.Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad k HNO3 ja vett (sademega võrdse mahuni). Soojendatakse vesivannis keemiseni ja keedetakse seni, kuni kogu seda on reageerinud ning pruunikat NO2 enam ei eraldu. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S
peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega võtsin tsentrifugaadi pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Pesuveele lisasin HCl selleks, et vältida lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad. PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 sademete teke: Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Ag+ + Cl- AgCl
hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs Sulfiidide sade lahustatakse HNO3-s. Selleks lisatakse pestud sademele tsentrifuugiklaasis lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad konts. HNO3 ja vett (~sademega võrdse mahuni). Soojendatakse vesivannis keemiseni ja keedetakse seni, kuni kogu sade on reageerinud ning
Cr3+ + 3NH3 H2O→ Cr(OH)3 – määrunudroheline Al3+ + 3NH3 H2O→ Al(OH)3 – valge Seejärel sadestatakse TAA-ga sulfiidid. Sadenevad CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena: CoS, NiS, FeS – mustad MnS – roosakasvalge ZnS – valge TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril ning tekkinud H 2S regeerib kohe NH3 H2O-ga. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S 2NH3 H2O + H2S → (NH4)2S + 2H2O Sulfiidide sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Sademes: NiS ja CoS Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ III-V rühma katioonide lahus + NH4Cl + NH3 H2O, TAA Sademes CoS,
4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi. 5. Edasi võtsin tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat valasin kraanikaussi (teiste rühmade katioone ei olnud). 7. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl) 8. Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Kui järgnevate rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa
Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, 2. Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 3. Tsentrifuugitakse kuumalt. 4. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestada Pb2+-ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. 5. Kui tõestusid Pb2+-ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone ühega eespool
Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl Sn(OH)2 + 2 NaOH Na2[Sn(OH4)] Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus värvus tumemustaks, mis tõestas Bi3+ -ioonide olemasolu lahuses. 3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3 2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6] Cu2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid vask(II)-ioonid. Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka
Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega? Kuna see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja ning väldib PbCl2 välja sadenemist. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+-ioonide tõestamine 1. Pestud sademele lisatakse 1-2 ml vett, 2. Segatakse ja soojendatakse 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. 3. Tsentrifuugitakse kuumalt. 4. Tsentrifugaat kanda pipetiga koheselt teise katseklaasi ja lahuse üksikosadest tõestada Pb2+-ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. 5. Kui tõestusid Pb2+-ioonid, siis tuleb järelejäänud kloriidide sadet pesta kuuma veega PbCl2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone ühega eespool
Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Ilmes, et sadestumine siiski polnud täielik ning lisasin veel mõne tilga HCl ja kordasin tsentrifuugimist uuesti. Pipeteerisin tsentrifugaadi teise katseklaasi ja hoidusin sadet pipetiga kaasa võtmast. Kuna oli teada, et tsentrifugaadis teiste rühmade katioone pole, valasin selle lihtsalt kraanikaussi. Valmistasin pesuvee (10 ml dest. vett + 3 tilka konts. HCl) ning lisasin seda sademele ca 1,5 ml . Segasin ja tsentrifuugisin uuesti. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Kui järgnevate rühmade katioonid jäävad lahusesse, ei saa hakata esimese rühma katioone eraldama. Tõestuste puhul segavad katioonid üksteist ning ei saa kindlalt väita, mis eraldus ja mis sadenes
min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni
Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S
Selle jaoks lisan umbes 0,5 ml destilleeritud vett nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kuna tekkis pruunikas sade vee ja lahuse piirpinnale, siis lahjendan lahust kahekordse mahuni, lisan 5 tilka TAA ja hoian vesivannil veel 2 minutit. Seejärel tsentrifuugin uuesti ja valan vee pealt. Pesen sadet pesuveega, mis on valmistatud 10 ml destilleeritud veele lisatud 2 tilga konts. HCl ja 2 tilga TAA kokkusegamisel, mida on kuumutatud. Pesemiseks lisan sademele 1-2 ml pesuvett, segan ja tsentrifuugin. A-alarühma analüüs Valan tsentrifugaadi pealt ära ja lahustan sademe konts. HNO 3-ga, lisan ka vett. Soojendan lahuse keemiseni ja keedan, kuni kogu sade on reageerinud ja pruunikat NO2 enam ei eraldu. Lahus värvub rohekasvalgeks. Musta väävli sadet tekib väga vähe. 3CuS + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 → 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 → 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S
veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 mL destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 mL pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pestakse mitu korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide (juhul kui need esinevad) väljapesemiseks. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused. HCl lisamisega tekkis valge sade, pärast tsentrifugeerimist kontrollisin sadestumise täielikkust,
puuduvad I ja II rühma katioonid), lisasin 6 tilka NH 4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsiooni püsimajäämiseni ning soojendasin veevannil. Kuna sadet ei tekkinud, sai välistada Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses. Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni. Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida.
Sool Värvus Ks [Ag+] mol/l Ag2CrO4 oranz AgCl valge Ag2S must 3. Heterogeense tasakaalu nihkumine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1 Katses 1.1 saadud lahusest eraldati sade tsentrifuugimisel. Sade pesti destilleeritud veega, tsentrifuugiti uuesti. Sademele lisati 6M ammoniaagi vesilahust. AgCl + 2NH3 H2O Ag[(NH3)2]Cl + 2H2O Sade lahustus kompleksühendi tekke tõttu. Lahus hapestati HCl lahusega. Ag[(NH3)2]Cl + 2HCl AgCl + 2NH4Cl Katse 3.2 Ühte tsentrifuugiklaasi valati 1 ml 0,1M Na2C2O4 ja 2 ml 0,1M CaCl2 lahust. Teise 2 ml 0,1 M Na2C2O4 ja 1 ml 0,1M CaCl2 lahust. Sademed tsentrifuugiti.
kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3) 3 + 2NO + 4H2O + 3S Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl Sn(OH)2 + 2 NaOH Na2[Sn(OH4)] Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus värvus tumemustaks, mis tõestas Bi3+ -ioonide olemasolu lahuses. 3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3 2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6] Cu2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid vask(II)-ioonid. Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka
katseklaasi seina alla lahuse pinnale. Lahuse ja vee piirpinnake ei tekkinud kollast CdS ega SnS rõngast, seega polnud lahust vaja enam lahjendada. Eraldasin sademe peal oleva tsentrifugaadi ja jätsin selle järgmiste rühmade katseteks. Pesin tsentrifuugimisel eraldatud sulfiidide sadet soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA-d. Lisasin pesemiseks sademele 2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine oli vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Lahustasin sulfiidide sademe HNO3-s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin vesivannis keemiseni ja keetsin seni, kuni kogu sade oli reageerinud ja NO2 eraldumine lõppenud. Katseklaasi jäi must väävli sade, mille eemaldasin klaaspulgaga. Lahjendasin järelejäänud lahust veega 1,5 ml-ni. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S
soojendasin katseklaasi tõmbe all kuni same värvus muutus. 3. Heterogeense tasakaalu nihutamine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1. Rasklahustuva ühendi lahustumine kompleksühendi tekke tõttu Eraldasin tsentrifuugimisel katses 1.1. saadud lahusest sademe. Valasin tsentrifugaadi sademelt ära ning pesin sadet destilleeritud veega. Tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sade lahustus. Hapestasin lahust HCl lahusega. Katse 3.2. Rasklahusutva ühendi sadestamine ning lahustamine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 2 mL 0,1 M CaCl 2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 1 mL 0,1 M CaCl 2 lahust. Märgistasin klaasid ning tsentrifuugisin tekkinud sademed. Peale tsentrifuugimist sademe kohale
sadestumise täielikkust. Selle kindlaks teinud, eemaldasin tsentrifugaadi pealt ning pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega (umbes 10 ml vett ja paar tilka konts. HCl). Soolhappeline vesi peab olema külm, kuna PbCl2 lahustuks soojas lahuses. Pesemine on vajalik juhuks, kui lahus peaks sisaldama teiste rühmade katioone, mis võivad järgnevaid reaktsioone segada. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ning Pb2+-ioonide tõestamine Lisasin pestud sademele 1-2 ml destilleeritud vett ning soojendasin veevannis, aeg-ajalt segades. Seejärel tsentrifuugisin kuumalt (2 minutit). Tsentrifuugida tuleb kuumalt, kuna soojendamisel lahustub PbCl 2 sade ning edasisteks reaktsioonideks on meil vaja lahust, mis ei sisaldaks PbCl2 sadet. Et veenduda, kas lahuses on Pb2+-ioone, siis pipeteerin koheselt pärast tsentrifuugimist lahust puhtasse katseklaasi ning valin kõige tundlikuma Pb 2+- ioonide tõestusreaktsiooni, milleks on reaktsioon I—ioonidega.
2+ Mn + 2OH + H2O2MnO(OH)2(s) + H2O . 2+ Proovisin tõestada järgmisena Mn - ioonide sisaldust lahuses. Mn2+- ioonide tõestusreaktsioon . 2+ Viimati saadud sademest üritasin tõestada Mn - ioonid. Selleks lisasin sademele 6 tilka konts. HNO3 ja keetsin vesivannil sademe täieliku reageerimiseni. . MnO(OH)2(s) + 4HNO3(aq) 2Mn(NO3)2(aq)+ H2O(l) + O2(g) . Sain heleroosa lahuse, mis võis viidata mangaanioonide leidumisele lahuses. Saadud lahusest võtsin 3 tilka ja lahjendasin veega mahuni umbes 5 ml. Lisasin veidi tahket NaBiO 3. Sain lillat tooni lahuse, mis viitas permanganaatioonide tekkele. Loksutades küll lilla värvus kadus
Cd3[Fe(CN)6]2 sademe teke tõestab, et lahuses eksisteeris [Fe(CN)6]3- kompleksioon. Ammiin- ja hüdroksokomplekside teke Katse 3. Seitsmesse katseklaasi valasin Fe3+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Pb2+ ja Al3+ ioone sisaldavat soola lahust. Neile lisasin tilkhaaval 0,1 M NaOH lahust kuni tekkis sade. Tekkinud sademete värvused on tabelis 1. Sademega lahused jagasin võrdselt kahe katseklaasi vahel, et ühte lisada konts. NaOH ja teise konts. NH3*H2O. Hüdroksokomplekside teke Sademele lisasin kontsentreeritud NaOH lahust. Tekkinud muutused on kirjas tabelis 1. Reaktsioonivõrrandid katseklaaside kohta, kus muutus toimus: Zn(OH)2↓ + 2NaOH → Na2[Zn(OH)4] - naatriumtetrahüdroksiidotsinkaat [CoOH]Cl↓ + NaOH → Co(OH)2 (roosa)+ NaCl – hüdroksiidokoobalt(II)kloriid Pb(OH)2↓ + 2NaOH → Na2[Pb(OH)4] – naatriumtetrahüdroksiidoplumbaat(II) Al(OH)3 + NaOH → Na[Al(OH)4] - naatriumtetrahüdroksiidoaluminaat Ammiinkomplekside teke
lahustus. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs NaCl lahusele AgNO3 lahuse tilga lisamisel toimus reaktsioon ning tekkis hõbekloriidi sade. Seejärel NaCl küllastatud lahuse lisamisel hõbekloriidi sade lahustus. Reaktsioonivõrrandid: AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) hõbenitraadi ja keedusoola reageerimisel tekib hõbekloriidi sade. NaCl(aq) + AgCl(s) [AgCl2]-(aq) + Na(aq) hõbekloriidi sademele reageerimisel kloriidioonidega tekib lahustuv hõbeda kompleksioon. 6. Kokkuvõte või järeldused NaCl vesilahusele AgNO3 lisamisel tekkis hõbekloriidi sade, kontsentreeritud NaCl lahuse lisamisel sade lahustus ning tekkis [AgCl2]- kompleksioon. 3.2 a) 1. Töö eesmärk o Vaadelda, mis juhtub kui valada atsetooni Co(NO3)2 x 6H2O kristallidele. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Katseklaas. Kasutatud ained: atsetoon, Co(NO3)2 x 6H2O
Laane 31.10.2018 esitatud: arvestatud: 28.11.2018 Laboratoorne töö IX Koordinatiivühendid Töö eesmärgiks ja ülesandeks oli kompleksühendite reaktsioonide uurimine, reaktsioonivõrrandite kirjutamine molekulaarsel ja ioon-molekulaarsel kujul. Töö käigus tuli katses 1 ~2 mL 0,2M NaCl lahusele lisada 1 tilk 0,1M AgNO3 lahust. Loksutada. Tekkivale hõbekloriidi sademele lisada 2M ammoniaakhüdraati. Kemikaalide lisamisel tekkis kõigepealt hõbekloriidi sade, NH3*H2O lisamisel ja lahuse loksutamisel sade kadus. Tekkinud kompleksiooni nimetus on diammiinhõbekloriid. 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ⟶ 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝐻3 ∗ 𝐻2 𝑂 → [𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 ]𝐶𝑙 Katses 2 tuli katseklaasi valada ~3 mL 0,2 M CuSO4 lahust. Lisada tilkhaaval 6-8
1. Metalse vase toimel redutseerub vaba elavhõbe.Puhasta sendi pind konts. HNO3 abil ja tilguta sinna uuritavat lahust.Hg+2 olemasolul moodustub sinna mõne aja möödudes hõbedaselt läikiv laik. Cuo + Hg+2 Cu+2 + Hgo 2. Kaaliumjodiidi KI lahja lahuse toimel tekib punane HgI2 sade, mis lahustub jodiidioonide ülehulgas. Hg+2 + 4I- HgI2 + 2I- [HgI4]-2 Plii(II)ioonide Pb+2 tõestamine. 1. Kaaliumjodiid KI moodustab erekollase PbI2 sademe.Kui sademele lisada 2M CH3COOH lahust ja soojendada,siis sade lahustub.Jahutamisel tekib uuesti opalestseeruv (pärlendav) sade.Segavad oksüdeerijad ja Cu+2 ja Hg+2-ioonid. Pb+2 + 2I- PbI2 2. Kaaliumkromaat K2CrO4 moodustab neutraalses või nõrgalt happelises keskkonnas kollase kristalse PbCrO4 sademe. Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4 Vask(II)ioonide Cu+2 tõestamine. Ammoniaakhüdraadi NH3 · H2O lahuse lisamisel sadeneb rohekassinine Cu(OH)2, mis
K4[Fe(CN)6] + 2NiSO4Ni2[Fe(CN)6]+2K2SO4 Ammoniaagi vesilahust lisades lahustub sade uue kompleksi tekke tõttu, vabade elektronpaaridega ammoniaagi molekulid seonduvad mõlema nikli vabade orbitaalide külge tekitades temast komplekskatiooni: K4[Fe(CN)6] + 2NiSO4+ 12NH3·H2O [Ni(NH3)6]2[Fe(CN)6 ]+ 2K2SO4 + 12H2O Anioonide tõestamine lahuses 7.4 Cl. NaCl lahusele (0,5 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO 3 lahust. Tekib valge hõbekloriidi sade. Sademele lisada 6M NH3 ·H2O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. NaCl lisasin hõbenitraati ja kohe tõestusid kloriiioonid, mille tõttu tekkis valge AgCl sade: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Ag+ +Cl- AgCl Sademele lisades ammoniaagi 6M vesilahust ja soojendades hakkas kulgema reaktsioon, mille tulemusel moodustus, nagu arvata võis, hõbedaga kompleksühend, mis lahustus:
AgCl valge 1,8*10-10 1,3*10-5 AgS2 must 10-51 1,25*10-17 3.Heterogeense tasakaalu nihkumine vähedissotseeruva ühendi tekke suunas Tsentrifuugisin katses 1.1 saadud lahuse. Tsentrifugaadi valasin sademe pealt ära. Sademe pesin 1...2 ml destilleeritud veega klaaspulgaga segades, tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sademe lahustumiseni. Sade lahustub, kuna tekib Ag[NH]2+ ioon. AgCl+NH3*H2O= Ag[NH]2Cl+2 H2O Hapestasin lahuse HCl lahusega. Sadeneb AgCl Ag[NH]2Cl +Hcl=AgCl+NH4Cl Katse 3.2 Rasklahustuva ühendi sadestamine ning lahustumine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 2 ml 0,1 M CaCl2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 1 ml 0,1 M CaCl2 lahust
Tasakaalustamiseks peab rootori pesades olema alati paarisarv üksteise suhtes diametraalselt paiknevaid katseklaase, seejuures peavad katseklaasid olema lahusega täidetud võrdses ulatuses. Tsentrifuugi sisse lülitamisel peab tsentrifuugi kaas olema suletud, kaas avatakse peale rootori seiskumist. Tsentrifugaat (sademe peal olev lahus) valada sademe pealt ära. Sade pesta 1...2 mL destilleeritud veega klaaspulgaga segades, tsentrifuugida uuesti ning valada pesuvesi pealt ära. Lisada sademele tilkhaaval 6 M ammoniaakhüdraadi lahust kuni sademe lahustumiseni. Vajadusel segada klaaspulgaga ja soojendada lahustumise kiirendamiseks. Mis põhjustab sademe lahustumise? Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) AgCl sademe lahustumist. Sade lahustus kompleksühendi tekke tõttu. AgCl↓ + 2NH3⋅H2O→ [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Hapestada lahus 1M HCl lahusega kuni sademe tekkimiseni. Milline ühend sadeneb
ja kaalutakse. Kaalanalüüsi tulemuste arvutamine: Kaaluvorm-kaalutakse peale kuumutamist. Sadestusvorm-kaalutakse enne kuumutamist M on aine oma(lahuse),M otstava oma.Näiteks Al2O3;seal 2Al,siis peale kuulutamist 0.34g Al2O3;Al-I siis 0,34*2*27=0,18g; algaines leitakse %-ga Sademete ja sadestusreaktiivide omadused: Sadestusreaktiiv: Spetsiifiline- reageerinb ainult ühe ainega/ iooniga, haruldus; Selektiivne- reageerib ioonide rühmaga, näiteks AgNO3 halogeniidioonidega. Nõuded sademele: Kergesti filtreeritav, vähelahustuv, ei reageeri atmosfääri õhus, teada koostisega. Sademeosakeste suurus. Kolloid ja kristalsed suspensioonid: Suurust mõjutavad tegurid: Vaja suuremaid sademeosakesi, sest siis on sade kergemini filtreeritav, puhtam. Osakeste suurus: <0,45 um kolloidosake, >0,45 om kristalne osake Kolloidne suspensioon- osakesed silmale nähtamatud, ei setti, keeruline filtreerida; Kristalne suspensioon- suured osakesed, 0,1mm või suuremad, settivad ise, kerge
Lahus läks fantoomsiniseks, mis näitab, et lahuses on Fe2+ ioone. Trirauddiheksatsianoferraat 7.3 Cu2+. Katseklaasi valada ~ 2 mL vett, lisada 1-2 tilka CuSO4 ja 1-2 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Lahus läks pruunikakss ning tekkis sade divaskheksatsüanoferraat Anioonide tõestamine lahuses 7.4 Cl. NaCl lahusele (0,5 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO3 lahust. Tekib valge hõbekloriidi sade. Sademele lisada 6M NH3 ·H2O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. Algul sade lahustus, kuid siis tekkis AgCl sade uuesti, kuna lahust hapestati. diamiinargentaat 7.5 SCN. Tiotsüanaatioone sisaldavale lahusele (1 2 mL) lisada 1 2 mL 1M H2SO4 ja seejärel tilkhaaval Fe3+ sisaldavat lahust (hoida saadud ühend alles katseks 8.2) Kulgevad
2+ 4 4 6 7.3 Cu . Katseklaasi valada ~ 2 mL vett, lisada 1-2 tilka CuSO ja 1-2 tilka K [Fe(CN) ] lahust. 2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] divaskheksatsüanoferraat Lahus muutus tumepunaseks. 3 7.4 NaCl lahusele (0,5 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO lahust. Tekib valge hõbekloriidi 3 2 sade. Sademele lisada 6M NH ·H O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. Lahuses tekkis valge sade NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 AgCl + 2NH3 * H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O diammiinargentaat [Ag(NH3)2]Cl + HNO3 AgCl + 2NH3 2 4 7.5 SCN
lahust. Fikseerida tekkivate ühendite värvused ning kirjutada vastavate katioonide tõestus- reaktsioonide võrrandid. Anioonide tõestamine lahuses Kui anorgaaniliste ainete osas saab kaasajal katioonide määramiseks lahustes kasutada ka tervet rida füüsikalisi meetodeid, siis anioonide korral on jäänud peamiseks analüüsi meetodiks keemiline analüüs. 7.4 Cl. NaCl lahusele (0,5 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO3 lahust. Tekib valge hõbekloriidi sade. Sademele lisada 6M NH3 ·H2O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. 7.5 SCN . Tiotsüanaatioone sisaldavale lahusele (1 2 mL) lisada 1 2 mL 1M H2SO4 ja 3+ seejärel tilkhaaval Fe sisaldavat lahust (hoida saadud ühend alles katseks 8.2) Kulgevad reaktsioonid erinevate koordinatsiooniarvudega raud(III)tiotsüanatokomplekside, näit.
Kaalanalüütiline tegur ehk faktor F F = 2 Al/ Al2O3 = 2 * 27 /102 = 0,5294 mAl = F * mAl2O3 = 0,5294 * 0,3475 = 0,1840 g Al % A = A kaal / proovi kaal x 100% F = a/b x (otsitava aine molekulmass/kaaluvormi molekulmass) % A = (produkti kaal x F )/ proovi kaal x 100% Sademete ja sadestusreaktiivide omadused- Sadestusreaktiiv: Spetsiifiline- reageerinb ainult ühe ainega/ iooniga, haruldus; Selektiivne- reageerib ioonide rühmaga, näiteks AgNO3 halogeniidioonidega. Nõuded sademele: Kergesti filtreeritav, vähelahustuv, ei reageeri atmosfääri õhus, teada koostisega. Sademeosakeste suurus. Kolloid ja kristalsed suspensioonid- suurust mõjutavad tegurid Vaja suuremaid sademeosakesi, sest siis on sade kergemini filtreeritav, puhtam. Osakeste suurus: <0,45 um kolloidosake, >0,45 om kristalne osake Kolloidne suspensioon- osakesed silmale nähtamatud, ei setti, keeruline filtreerida;
NH3 H2O lisamisel sade kadus ja lahus värvus pruunikaks. Kirjelda reaktsioonivõrrandiga sademe teket. K4 Fe(CN)6 + 2NiSO4 = Ni2 Fe(CN)6 + 2K2SO4 Ni + 6NH3 H2O = Ni(NH3)6 + 6H2O Ni2 Fe(CN)6 + Ni(NH3)6 = Ni(NH3)6 2 Fe(CN)6 Tuntuimad kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone. Anioonide tõestamine lahuses. 7.4 Cl-. NaCl lahusele (0,5 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO 3 lahust. Tekib valge hõbekloriidi sade. Sademele lisada 6M NH3 H2O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel 1M lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. Kirjeldada, mis toimub kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel. AgNO3 lisamisel tekkis lahuses valge sade AgCl. Pärast NH 3 H2O lisamist ja soojendamist sade lahustus, hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega sademe teket ja lahustumist ja uuesti sadestumist.
lahust. Fikseerida tekkivate ühendite värvused ning kirjutada vastavate katioonide tõestus- reaktsioonide võrrandid. Anioonide tõestamine lahuses Kui anorgaaniliste ainete osas saab kaasajal katioonide määramiseks lahustes kasutada ka tervet rida füüsikalisi meetodeid, siis anioonide korral on jäänud peamiseks analüüsi meetodiks keemiline analüüs. 7.4.1 Cl. NaCl lahusele (0,5 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO3 lahust. Tekib valge hõbekloriidi sade. Sademele lisada 6M NH3·H2O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. 7.5 SCN. Tiotsüanaatioone sisaldavale lahusele (1 2 mL) lisada 1 2 mL 1M H2SO4 ja seejärel tilkhaaval Fe3+ sisaldavat lahust (hoida saadud ühend alles katseks 8.2) Kulgevad reaktsioonid erinevate koordinatsiooniarvudega raud(III)tiotsüanatokomplekside, näit
tumesinakasroheline sade (raud(II)heksatsüanoferraat(II)) 7.3 Cu2+. Katseklaasi valada ~ 2 mL vett, lisada 1-2 tilka CuSO 4 ja 1-2 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Kirjutada tõestusreaktsiooni võrrand. 2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6]↓ + 2K2SO4 punakaspruun sade (vask(II)heksatsüanoferraat(II)) Anioonide tõestamine lahuses. 7.4 Cl–. NaCl lahusele (0,5 – 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO 3 lahust. Tekib valge hõbekloriidi sade. Sademele lisada 6M NH3 ∙H2O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel 1M lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. Kirjeldada, mis toimub kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel). Alguses tekkis valge sade, pärast NH3 ∙H2O vesilahuse lisamist sade lahustub ning tekkib kompleksühend. Kirjeldada reaktsioonivõrranditega sademe teket ja lahustumist ja uuesti sadestumist. NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
K4[Fe(CN)6] lahust. Fikseerida tekkivate ühendite värvused ning kirjutada vastavate katioonide tõestus-reaktsioonide võrrandid. Anioonide tõestamine lahuses Kui anorgaaniliste ainete osas saab kaasajal katioonide määramiseks lahustes kasutada ka tervet rida füüsikalisi meetodeid, siis anioonide korral on jäänud peamiseks analüüsi meetodiks keemiline analüüs. 7.4 Cl. NaCl lahusele (0,5 1,0 mL) lisada tilkhaaval AgNO 3 lahust. Tekib valge hõbekloriidi sade. Sademele lisada 6M NH 3 ·H2O vesilahust. Soojendada ja loksutada. Sade lahustub hõbeda ammiinkompleksi tekke tõttu. Lahuse hapestamisel lämmastikhappega sadestub uuesti AgCl. 7.5 SCN. Tiotsüanaatioone sisaldavale lahusele (1 2 mL) lisada 1 2 mL 1M H2SO4 ja seejärel tilkhaaval Fe 3+ sisaldavat lahust (hoida saadud ühend alles katseks 8.2) Kulgevad reaktsioonid erinevate koordinatsiooniarvudega raud(III)tiotsüanatokomplekside, näit.
See on vajalik RNaasi eemaldamiseks. Selleks: - lisa RNaasA-ga töödeldud DNA-le võrdses koguses fenooli (100 l) (tõmbe all!!!) - tsentrifuugi 1-2 min - kanna vesikiht uude tuubi (~100 l). Vesikihis on DNA ning valgud (RNaas) jäävad fenoolkihti ja vahekihti - DNA sadestamiseks lisa vesikihile 1/20 osa (5 l) NaOAc ja 3 mahtu (300 l) 95% etanooli - sega korralikult läbi - tsentrifuugi maksimaalsel kiirusel 8-10 min - eemalda supernatant - pesemiseks lisa sademele ~200 l 70% etanooliga ja tsentrifuugi uuesti 2-3 min DNA Eemalda pesulahus ja lahusta saadud DNA (peab olema silmaga nähtav kogus!) 50 l TE-s. Selliselt eraldatud/puhastatud DNA on valmis restriktsioon-analüüsiks, PCR reaktsiooniks ja sekveneerimiseks (järgmises praktikumis). Ei teinud, sest lahus oli piisavalt puhas. (10) Kanna geelile 1/30-1/50 oma DNA lahust: 2-3 l DNA-d 2,5 l DNA-d
Paljud ravimid sisaldavad vett, see on oluline, kuna liiga suure vee hulga korral lähevad ravimid hallitama. 64. Kaalanalüüsi tulemuste arvutamine. 65. Sademete ja sadestusreaktiivide omadused. Sadestusreaktiiv: Spetsiifiline- reageerib ainult ühe ainega/ iooniga, haruldus (näiteks dimetüülglüoksiim); Selektiivne- reageerib ioonide rühmaga, näiteks AgNO3 halogeniidioonidega. Nõuded sademele: kergesti filtreeritav, vähelahustuv, ei reageeri atmosfääri õhuga, teada koostisega. 66. Sademeosakeste suurus. Kolloid- ja kristalsed suspensioonid. Vaja suuremaid sademeosakesi, sest siis on sade kergemini filtreeritav, puhtam. Osakeste suurus: <0,45 µm kolloidosake, >0,45 µm kristalne osake Kolloidne suspensioon- osakesed silmale nähtamatud, ei setti, keeruline filtreerida; kristalne suspensioon- suured osakesed, 0,1mm või suuremad, settivad ise, kerge filtreerida.
See on vajalik RNaasi eemaldamiseks. Selleks: - lisa RNaasA-ga töödeldud DNA-le võrdses koguses fenooli (100 l) (tõmbe all!!!) - tsentrifuugi 1-2 min - kanna vesikiht uude tuubi (~100 l). Vesikihis on DNA ning valgud (RNaas) jäävad fenoolkihti ja vahekihti - DNA sadestamiseks lisa vesikihile 1/20 osa (5 l) NaOAc ja 3 mahtu (300 l) 95% etanooli - sega korralikult läbi - tsentrifuugi maksimaalsel kiirusel 8-10 min - eemalda supernatant - pesemiseks lisa sademele ~200 l 70% etanooliga ja tsentrifuugi uuesti 2-3 min 7 Eemalda pesulahus ja lahusta saadud DNA (peab olema silmaga nähtav kogus!) 50 l TE-s. Selliselt eraldatud/puhastatud DNA on valmis restriktsioon-analüüsiks, PCR reaktsiooniks ja sekveneerimiseks (järgmises praktikumis). (10) Kanna geelile 1/30-1/50 oma DNA lahust: 10 l DNA-d + 2,5 l 5 x TBE foreesi pealekandmis-puhver (lilla) Pipeteeri kogu lahus geelil olevasse ,,hambasse" ja elektroforeesi ~1 tund 100V juures.
ja sega hoolikalt. 10. Tsentrifuugi plasmiidne DNA põhja 10 minutit maksimumpööretel (RT) Pane epsi ,,sabad" tsentrifuugis suunaga väljapoole, see on oluline selleks, et teaksid kuhu pisike DNA sade tekib. DNA sade oli mööda eppendorfi seina umbes 0,75 ml kriipsuni 11. Eemalda ettevaatlikult supernatant. 12. Pese sadet sooladest vabanemiseks 70% etanooliga. See tähendab: pipeteeri sademele 200l 70% EtOH, tsentrifuugi 5 minutit maksimumpööretel RT ning eemalda supernatant. Etanool lahustab sademest üles DNAga kaasa tulnud mitmesuguseid soolasid. Ettevaatust! Jälgi et DNA sade etanooli äravõtmisel kaasa ei tuleks! 13. Kuivata DNA sade läbipaistvaks, et vabaneda ka etanooli jääkidest. kuivatamise kiirendamiseks panime eppendorfis +37 kraadi inkubaatorisse 14
6. Lahuses ilmusid valged helbed, mida tuleb fuugida 10 min maksimumpööretel. 7. Tõstsin supernatanti uude epsi ning lisasin 0,42 ml (0,7 mahtu) isopropanooli. Jälle fuugimine 10 min jooksul. 57. Tuubid peab panema fuugi nii, et see väike korgi osa (ei tea kuidas seda eesti keeles seletada) vaatas meie poole, sest fuugimisel sade tekib just sellisel tuubi põhja poolel. Tekib pisike plasmiidse DNA sade, mille pealt eemaldasin supernatanti. 8. Pipeteerisin sademele 200 μl 70% EtOH, fuugisin 5 min jooksul, et vabaneda sooladest, ning eemaldasin jälle sademe pealt etanooli. 9. Asetasin sadet kuivatada, et vabaneda etanooli jääkidest. Pärast suspendeerisin 20 μl MQ-s. 58. Nüüd DNA on puhas kontrolliks. 59. 60. 61.Kontroll-restriktsioon 62. Eesmärgiks on kontrollida kas soovitud DNA järjestus on sisestunud vektorisse nii nagu plaanitud oli. Restriktsiooni analüüsi käigus lõigatakse saadud DNA-d restriktaasiga ja
Meetodile on iseloomulikud vähesed nõudmised aparatuurile (ahi, kaalud). Kiire meetod, kui ei ole tegemist suure hulga proovidega Mõõtmisprotseduuriks on KAALUMINE Sadestamismeetod Uuritav komponent viiakse sademe koostisesse SADE: filtreerimine pesemine kuivatamine kaalumine Sademe omadused: rasklahustuv hästi filtreeruv stabiilne kindla keemilise koostisega. Nõuded sademele ja sadestusreaktiivile: · kaaluvorm kindla koostisega · sadestusreaktiiv võimalikult selektiivne · sade olgu filtreeritav ja pestav sademe kristallid suured · sade vähelahustuv · kaaluvorm stabiilne ebastabiilseks võib nt muuta reageerimine õhuhapnikuga Sademe teke kulgeb kahe protsessi summana: -sadenemistsentrite teke -sademeosakeste kasv
) ja raputasin kuni see täesti ühtlane Tsentrifuugisin 10 min maksiumpööretel toatemperatuuril, ning tõstin supernatandi uude epsi Uue epsi lisasin 0,42 ml isopropanooli ja segasin hoolikalt (alkohooli ja soola lisamine varjab DNA negatiivsed laengud ja nüüd DNA sadeneb välja) Fuugisin plasmiidne DNA põhja 10 min RT ja eemaldasin supernatant Lisasin sademele 20µl 70% EtOH (sadet sooladest puhastamiseks) ja tsentrifuugisin 5 min RT ja eemaldasin supernatant (ettevaatlikult!) Kuivatasin DNA sade läbipaistvaks, et vabaneda ka etanooli jääkidest Suspendeerisin 20 µl MQs 6.2 Praktikum – Kontroll – restiktsioon Kontroll teostatakse selleks, et kontrollida DNA juppide suuruste järgi, et aru saada, kas välja puhastatud plasmiid on õige
dessertvein, pigem sobib jahutatult iseseisvaks joomiseks palaval suvepäeval või siis puuviljadega nautimiseks. Melon, Melon de Bourgogne, Muscadet kuulus sort Loire'i orus, Muscadet' piirkonnas. Pärineb Burgundiast, nimetatakse ka Muscatet'ks. Veinid on veidi vesised, kerged, isegi veidi soolased, aromaatsed ja mahlase happesusega, kuid tagasihoidliku puuviljasusega. Parimad veinid valmistatakse sur lie meetodil pärast kääritamist jäetakse vein veidikeseks pärmi sademele küpsema, et jook muutuks täidlasemaks ja võisemaks. Sellisel viisil valmistatud veinid on elegantsed ja mahlased ning väga head partnerid mereandidele ja erinevatele kalaroogadele. Müller-Thurgau üks Saksamaal enamkasvatatavaid valgeid viinamarjasorte. Aastal 1882 dr Hermann Mülleri (kes sündis Sveitsis, Thurgau kantonis) ristatud sort. Ristamiseks kasutatud sortidest peaksid andma aimu sünonüümid Rivaner Luksemburgis ja Sloveenias,
Tuleb sealjuures saavutada selline tasakaal, et osakesed taas kokku ei läheks. Peenestusmeetodil kasutatakse erinevaid meetodeid peenestamiseks. · Mehaaniline meetod kasutab mehaanilist tööd dispergeerimiseks n. kuulveski (tahke), kolloidveski ning ultraheli (vedel ja tahke) · Elektrikaare meetod ülitugev elektrivool elektroodide vahel aurustab aine, mis seejärel kondenseerub väikeste osakestena · Peptisatsioon nähtus, kus sademele lisatakse pärast sadestumist elektrolüüti ning segatakse ja moodustub kolloid. Selle tekkimise aluseks on osakese pinnal elektrilise kaksikkihi tekkimine, mis stabiliseerib väikest osakest (sadestunud kujul ei ole) Selleks, et pärast peenestamist osakesed kokku ei läheks, kasutatakse surfaktante. Surfaktandid on ained, mis vähendavad vedeliku pindpinevust teise faasi suhtes. Nii vähendavad nad ka pinnaenergiat, sest pinnaenergia sõltub pindpinevusest. Seeläbi võib disp
annaabi.ee 
