Anorgaaniline keemia Protokoll 6 Katioonid (3)

TTÜ keemiainstituut
Anorgaanilise keemia õppetool
YKI0031 Anorgaaniline keemia
Laboratoorne töö nr: 6
Töö pealkiri:
Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs
Õpperühm:
Töö teostaja :
Õppejõud:
Töö teostatud:
Protokoll esitatud:
Protokoll arvestatud:

Laboratoorne töö nr 6 – Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs

Töö eesmärk

Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni.

Kasutatud töövahendid

Katseklaaside komplekt, filterpaber , klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel, analüüsitavad lahused, HCl, H2O, NH3∙H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3 , ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr.

Töö käik ja tulemuste analüüs

Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs

Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumine täielik. Lisati veel mõni tilk HCl, segati ning tsentrifuugiti uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Tsentrifugaat eraldati sademest ning säilitati edasiseks analüüsiks.
Kloriidide sadet pesti külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võeti 10 mL destilleeritud vett ning lisati sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisati sademele 2 mL pesuvett, segati ning tsentrifuugiti. Sadet pesti kolm korda.
Pb2+-ioonide tõestamiseks lisati pestud sademele 2 mL vett, segati ning soojendati 5 minutit keevas veevannis. Tsentrifuugiti kuumalt .Tsentrifugaatvalati teise katseklaasi ning lisati mõni tilk KI, et tõestada Pb2+-ioonide esinemist lahuses. Pb2+- ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 3 korda, et Pb2+-ioone enam ei tõestuks. Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta.
Teised tõestusreaktsioonid:
Pb2+ + CrO4- → PbCrO4 ↓

AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest

Ag+-ioonide tõestamine

Ag+-ioonide tõestamiseks lisati järelejäänud pestud sademele 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust, segati hoolikalt ning tsentrifuugiti. Tsentrifugaadis tõestati Ag+-ioonide olamasolu KI lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi.

Hg22+-ioonide tõestamine

Hg22+-ioonide tõestamiseks lisati AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe.

Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs

NH4+-ioonide määramine alglahusest

NH4+-ioonide määramiseks võeti katseklaasi 10 tilka analüüsitavat lahust, lisati konts. NaOH lahust kuni leelise reaktsioonini ning katseklaasisoojendati. Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka hoiti eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone.

Cd2+-ioonide eraldamine

2 mL analüüsitavale lahusele lisati 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendati veevannis. Tekkis kollane sade, mis eraldati tsentrifuugimisel.
CdS lahustuvuskorrutis : . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema:
Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on:

Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine

CdS eraldamisel saadud tsentrifugaatleelistati 6M NH3∙H2O lahuse lisamisega ning lisati ka natuke tioatseetamiidi. Seejärel kuumutati lahust vesivannil . Sulfiidioonide toimel redutseeruvad Fe3+- ioonid Fe2+-ioonideks.
Sadenesid mustad CoS, NiS ja FeS. Sade eraldati tsentrifuugimisel ning pesti NH4Cl sisaldava veega.
Pestud sadet töödeldi 2M HCl lahusega. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Sade eraldati lahusest tsentrifuugimisega. Tõestati lahusest Fe2+-ioonid. Selleks lisati K3[Fe(CN)6] lahust, mille toimel muutus lahuse värvus siniseks.
Sademele lisati 1 tilk konts. HCl ja 1 tilk konts. HNO3. Hapete liia eemaldamiseks kuumutati kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldunud ja lahjendati veega 1,5 mL-ni Saadud lahusest tõestati Ni2+- ja Co2+-ioonid.

Ni2+-ioonide tõestamine

5 tilgale lahusele lisati 6M NH3∙H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel lisati 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Lahusesse tekkis roosakaspunane sade. Järelikult oli lahuses ka Ni2+-ioone.
Viidi läbi ka tilkanalüüs. Selleks kanti filterpaberlie tilk analüüsitavat lahust, sellele lisati tilk dimetüülglüoksiimi lahust ning hoiti avatud konts. NH3∙H2O pudeli kohal. Filterpaberile tekkis roosakaspunane laik. Järelikult oli lahuses Ni2+-ioone.

Co2+-ioonide tõestamine

5 tilgale lahusele lisati 4 tilka ammooniumtiotsüanaadi küllastatud vesilahust ja 5 tilka pentanooli. Tekkis tetratiotsüanatokobaltaat(II)- ioon , mis andis vesilahusele roosakaspunase värvuse, alkoholi kihile aga rohekassinise värvuse.
Lahuse pealmine kiht oli punase värvusega, järelikult sisaldas lahus Fe3+-ioonide jälgi. Fe3+-ioonide kõrvaldamiseks seoti need PO43--ioonidega kompleksi. Selleks lisati lahusele H3PO4 lahust ning loksutati kuni punane värvus kadus . Pealmine pentanooli kiht muutus värvituks.

Katse 3. Tilkanalüüs

Katse 3.1. Fe3+-, Ni2+- ja Cu2+-ioonide tõestamine nende koosesinemisel

Filterpaberile kanti tilk 6M NH3∙H2O lahust. Tekkinud laigu keskele kanti tilk Fe3+-, Ni2+- ja Cu2+-ioone sisaldavat lahust. Laigu äärtesse üles ja alla kanti dimetüülglüoksiimi lahust. Laigu vasakule ja paremale äärele kandti tilk kaaliumheksatsüanoterraat(II)-lahust.

Katse 3.2. Al3+-ioonide tõestus Cu2+-, Cd2+-, Fe3+- ja Zn2+-ioonide juuresolekul

Filterpaberlile kanti tilk K4[Fe(CN)6] lahust ja tilga keskele ühe tilga analüüsitavat lahust. Seejärel hoiti laiku avatud NH3∙H2O pudeli kohal.
Katse 4. IV rühma katioonide (Ba2+, Sr2+ ja Ca2+) tõestamine leekreaktsioonidena
Uuritav aine viidi leeki leeginõelal. Nõela otsa külge võeti veidi tahket ainet ning viidi leeki. Leegi värvumise järgi tehti kindlaks nende ioonide sisaldus uuritavas aines: Na-soolad värvisid leegi kollaseks, K-soolad lillaks, Ca-soolad punakaspruuniks, Ba-soolad roheliseks, Sr-soolad karmiinpunaseks.