Nitraatühendite sisalduse korral tekib katseklaasis H2SO4 ja lahuse kokkupuutepinnal pruun ring. Katseklaas läks samuti kuumaks. Minu proovis oli pruun ring näha, s.t et sisaldab nitraatühedeid. 2. Lisasin katseklaasi BaCl2 10%-st lahust. Tekkiv sade viitab sulfaatiooni sisaldusele väetises. Minu proovis tekkis valge sade, s.t et sisaldab sulfaatioone. 3. Lisasin katseklaasi ammooniummolübdaadi happelist lahust. Seejärel kuumutasin katseklaasi natuke aega leeklambi kohal. Tekkiv kollane värvus viitab fosfori sisaldusele väetises. Minu proov läks kollaseks, s.t et sisaldab fosforit. Tahke väetise proovid: 4. Panin tahket väetist katseklaasi, lisasin juurde 10%-st NaOH lahust. Seejärel kuumutasin katseklaasi. Katseklaasist eralduv ammoniaagilõhn viitab ammooniumühendite sisaldusele väetises. Minu proovis polnud lõhna tunda, s.t et ei sisalda ammooniumühendeid. 5
küllastunud lahuses. Valkude termiline denatureerimine ja lahustuvuse sõltuvus pH-st Kõik valgud denatureeruvad kõrgel temperatuuril millele kaasneb tavaliselt valgu väljasadestumine. Kui keskkonna pH väärtus on tunduvalt erinev valgu isoelektrilisest täpist, siis võib juhtuda,et valk ei sadestu kuumutamisel välja. Töö käik Valasin kahte katseklaasi 1ml munavalgu lahust, millest ühte lisasin äädikhapet. Kuumutasin mõlemat katseklaasi vesivannil. Katsekaasi, kuhu olin lisanud äädikhapet sadet ei tekkinud kuna keskkonna pH väärtus oli valgu isoelektrilisest täpist niivõrd erinev, et valk ei denatureerunud, mistõttu ka sadet ei tekkinud. Puhas munavalgu lahus aga denatrueerus soojendamise tulemusena ning valk sadestus välja. Katse tõestas, et kui lahuse pH on valgu isoelektrilisest täpist palju erinev siis kuumutamisel denaturatsiooni ei toimu, ühtlasi tõestas
Turkebab asub Tallinnas kaubamaja 6. Seal töötab kaks töötajat: Triinu kokk-teenindaja ja juhendaja Amita Kulina. Turkebabis valmistati toitu kohapeale. Turkebabisse mahub 20 inimest. 3. Praktika sisu ja töö osa 5.08 oli praktika koha tutvumine ja kokka abistamine. 6.08 ma tükeldasin juurvilju roogade jaoks. 7.08 valmistasin Türgi suppi. See oli minu jaoks uus. Hakkisin sibul peeneks. Purustasin küüslauku ja riivisin porgandi jämeda riiviga. Kuumutasin pannil või ja praadisin selles paar minutit sibulat, küüslauku ning porgandit. Lisasin pannile tomatipasta, segasin läbi ja praadisin veel umbes minut. Kala peale puljong, lisasin loputatud läätsed ja tükeldatud kartuli. Lisasin ka loorberilehte ja sidrunimahla. Keetsin, kuni läätsed on pehmed selleks vaatasin nende keemisaega pakendi pealt. Maitsestasin soola ja pipraga Raputasin peale maitserohelist ja serveerisin pigista sisse värsket sidrunimahla. 8
Teise keeduklaasi mõõtsin mõõtesilindriga 14 mL vett ning lisasin büretist 5 mL 0,05 M Pb(NO3)2 lahust ja 1,0 mL 0,5 M NaCl lahust. 2. Mitme rasklahustuva ühendi tekkimine ühe ja sama iooniga Katse 2.1. Mõõtsin büretist kolme katseklaasi 1 mL 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust. Esimesse lisasin 6 tilka KI, teise samapalju K2CrO4 ja kolmandasse tõmbe all CH 3CSNH2 1 M lahust. Kolmanda katseklaasi asetasin veevanni ning kuumutasin kuni ühtlase sademe tekkimiseni. Katse 2.2. Tasakaalu nihkumine vähemlahustuva ühendi tekke suunas Mõõtsin katseklaasi 0,5 mL K2CrO4 lahust ja lisasin sellele 2 tilka AgNO 3 lahust. Seejärel lisasin 0,5 mL NaCl lahust. Lõpuks lisasin katseklaasi veel 1 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin katseklaasi tõmbe all kuni same värvus muutus. 3. Heterogeense tasakaalu nihutamine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1
puhverlahust ning natukene indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büretti 0,025M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni jäi püima sinine värvus. 3. Kordasin tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei ületanud 0,1 mL. 2 C Katlakivi moodustumise uurimine 1. Pipteerisin 100mL uuritavat vett kahte koonilisse kolbi ja kuumutasin vett kuni keemiseni. Seejärel jahutasin kolbides oleva vee ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. 2. Pipteerisin 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis olevat vett keetsin 20 minutit. Jahutasin kolbides oleva vee. Ühes määrasin ÜK, teises KK ja kolmandast kolvist filtreerisin vee neljandasse kolbi ja määrasin seal KK. D Vee pehmendamine ja ioonide sisalduse määramine
I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses. III rühma katioonide tõestamine Kolmanda rühma katioonide sadestamiseks võtsin 1,5 ml alglahust (kuna teadsin, et seal puuduvad I ja II rühma katioonid), lisasin 6 tilka NH 4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsiooni püsimajäämiseni ning soojendasin veevannil. Kuna sadet ei tekkinud, sai välistada Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses.
Sellises olekus valgumolekulid agregeeruvad hõlpsasti ning sadestuvad lahusest välja. Seevastu pI-st oluliselt erineva pH väärtusega keskkonnas omandavad kõik valgumolekulid ühesuguse laengu, valk-valk interaktsioonid lakkavad, agregatsiooni ja väljasadestumist ei toimu. Töö käik 7 Valasin kahte katseklaasi 2 ml munavalgu lahust. Ühte katseklaasi lisan ka konts. etaanhapet. Kuumutasin katseklaase veevannil, kus happega katseklaasis ei teki sadet, teises katseklaasis tekib piimjas sade. Võib järeldada, et munavalge pI>7. 1.8. Valkude sadestamine orgaaniliste lahustega Teoreetilised alused Etanool, atsetoon jt. veega segunevad orgaanilised solvendid kutsuvad valgumolekulides esile aminohapete apolaarsete radikaalide pöördumise molekulide välispinnale. Toimub valgu dehüdratiseerumine, mistõttu valk sadestub lahusest välja. Kui sadestit ettevaatlikult lisada ja
toimuda. Valgu isoelektriline punkt on punkt, mis näitab keskkonna pH väärtust, mille juures valgumolekulis on positiivsete ja negatiivsete laengute hulk võrdne ehk laeng on võrdne 0-ga. Kui aga pI ja keskkonna pH väärtused on olulise erinevusega omandavad kõik molekulid ühesuguse laengu, valk-valk interaktsioonid lakkavad - sadestumist ei toimu. Töö käik: Kahte katseklaasi valasin 2ml munavalgu lahust, ühte lisasin veel 1ml konts. äädikhapet (etaanhape). Kuumutasin mõlemat katseklaasi vesivannis. Happeta katseklaasis tekkis valge sade. Järeldus: Silvia Laiv 112429 TTÜ 2013 1.1 Valgud ; 1.2 Süsivesikud Sade tekkis katseklaasis, kus sisaldus ainult munavalgu lahus, kuna äädikhape muutis teises katseklaasis keskkonnas pH-d nii palju, et valgu molekulid enam ei agregeerinud. 1.1.8 Valkude sadestamine orgaaniliste lahustitega
..9,9 (sellest väiksema pH juures värvitu, suurema juures punane), metüülpunane (mp) pöördeala pH 4,2...6,3 (sellest väiksema pH juures punane, suurema juures kollane, pöördealas oranz), tahked soolad Al2(SO4)3, NaCl, Na2CO3, Na2SO3, NH4Cl, CH3COONa, CH3COONH4 ning tsingigraanulid. 1. Tugevate ja nõrkade elektrolüütide keemiline aktiivsus Ühte katseklaasi valasin ~2,5ml 2M soolhapet, teise 2M etaanhapet. Mõlemasse panin ühesugused tsingitükkid ning kuumutasin katseklaasi veevannis. Katseklaasis soolhappega on vadeldav aktiivne gaasi eraldumine. Teises katseklaasis gaas eraldub ka, aga mite nii aktiivselt. Seega on võimalik teha järeldust, et soolhape on palju tugevam hape kui äädikhape, sest reageerib tsingiga ägedam. 2. Tasakaal nõrga happe ja nõrga aluse lahuses a) Katseklaasi ~4,5ml dest. vett, 3-4 tilka 2M etaanhapet, 1-2 tilka metüülpunast lahus sai intensiivselt punast värvi. Jagasin lahust kaheks
Töö käik: lisasin 2ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele tilgakaupa 10 %-list NaOH lahust kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kadus ja lahuses moodustus naatriumplumbaat Na2PbO2. Lisasin 1ml munavalgu lahust, loksutasin ning asusin kuumutama kuni lahus värvus pruunikaks. Seejärel asetasin katseklaasi statiivi, kus oleks pidanud tekkima mustapruun PbS sade, kuid seda ei tekkinud. Lahus jäi lihtsat mustapruuniks. Sade ei tekkinud ehk sellepärast, et lisasin aineid liiga vähe või kuumutasin liiga lühikest aega. Lahuse värvuse muutus aga tõestas tsüsteiini olemasolu valgus. 1.1.5 Valkude sadestamine trikloroäädikhappega TKÄ on valke (molekulmass > 10 000) denatureeriv ja väjasadestav reagent, mida kasutatakse valkude eraldamiseks madalmolekulaarsetest lämmastikuühenditest, (valgu hüdrolüüsi produktid). Töö käik: valasin katseklaasi 1ml munavalgu lahust, lisasin CCl3COOH lahust ning lokustasin. Tekkis nõrk hele sade, st valk denatureerus ja sadenes
Vask taandub vaba poolatsetaalse hüdroksüülrühma toimel, tulemuseks punane vask(I)oksiid, mis sadestub. Sahharoos ise ei reageeri, vaid tema hüdrolüüsi produktid glükoos ja fruktoos. Sahharoosi hüdrolüüsi saab kiirendada ensümaatiliselt või happega. Tekib invertsuhkur (glükoosi ja fruktoosi ekvimolaarne segu). Töö käik: Valasin kahte katseklaasi 1 ml sahharoosi lahust ühte lisasin 1 tilga konts. HCl kuumutasin mõlemat lahust 10 minutit umbes 85 kraadises veevannis lisasin mõlemasse katseklaasi 1 ml Fehling I ja II lahust soojendasin mõlemat katseklaasi. Tulemus: Peale kümne minutilist soojendamist tekkis sahharoos + HCl katseklaasis tumepunane sade, teine lahus jäi erksiniseks. Järeldus: Hape kiirendas sahharoosi hüdrolüüsi, tema produktid reageerisid vask(II)- tartraatkompleksiga. 5. Barfoed´ reaktsioon
CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema: Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on: Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine Leelistasin CdS eraldamisel saadud tsentrifugaadi 6M NH 3H2O lahuse lisamisega ning lisasin ka natuke tioatseetamiidi. Seejärel kuumutasin lahust vesivannil. Sulfiidioonide toimel redutseeruvad Fe3+-ioonid Fe2+-ioonideks. Sadenesid mustad CoS, NiS ja FeS. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning pesin sadet NH 4Cl sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 5 mL destilleeritud vett, 1 tilga 6M NH 3H2O lahust, 3 tilka NH4Cl lahust, 2 tilka tioatseetamiidi ning soojendasin saadud lahust. Pestud sadet töötlesin 2M HCl lahusega külmalt. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Eraldasin sademe ja lahuse tsentrifuugimisel
sademe. Katse teostatakse pliietanaadi lahusega, milline moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi(II). See annab valgust vabanenud sulfiidioonidega PbS, mis aeglaselt välja sadeneb Töö käik: · lisasin 2 ml-le Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele tilgakaupa 10%-list NaOH lahust kuni alguses tekkinud sademe kadumiseni, moodustus naatriumplumbaat · lisasin 1 ml munavalgu lahust · loksutasin · kuumutasin mõne minuti jooksul, kuni hakkas sademe moodustamine · asetasin katseklaasi statiivi Tulemused ja järeldused: Pb(CH3COO)2-le NaOH lisamisel tekkis Pb(OH)2 sade. Edasisel NaOH lisamisel sade kadus, sest moodustus naatriumplumbaat Na2PbO2. Pärast munavalgu lisamist kuumutasin reaktsiooni segu ning lahusesse hakkas tekkima tumepruun sade. Võib järeldada, et valk sisaldas tsüsteiini. 1.1.5 Valkude sadestamine trikloroäädikhappega
Sellest tingituna valgumolekulid agregeeruvad hõlpsasti ning sadestuvad lahusest välja. Seevastu pI-st oluliselt erineva pH väärtusega keskkonnas omandavad kõik valgumolekulid ühesuguse laengu (,,+" või ,,-"), valk-valk interaktsioonid lakkavad, agregatsiooni ja väljasadestumist ei toimu. Töö käik Kahte kasteklaasi valasin 2 ml munavlgu lahus. Ühte neist lisasin 1 ml kontsentreeritud äädikhapet. Mõlemaid katseklaasi kuumutasin veevannil. Töö tulemus Katseklassis, kuhu oli listatud äädikhape, valgu denaturatsioon ei toimunud. See võib selgitada nii, et happe lisamine alandas lahuse pH väärtust, mis oli pl-st vähem, mille tõttu agregeerumist ja väljasadestumist ei toimundki. Teoreetiliset, katseklaasis, kuhu ei olnud pandud happet, pidi toimuma denaturatsion, sest seal pH väärtus oli pl-le lähedane, aga tegelekult denatureerimist ei toimunud, sest munavalgulahus oli rikkis. 1.1
katseklaasi 1 ml reaktsiooni käigus vastavaks happeks. Fehlingi I ja II Teise lahuse värvus jäi samaks- lahust. siniseks. I katsesegu sisaldab poolatsetaalset hüdroksüülrühma, II katsesegu ei sisalda. 5) Barfoed` I katseklaas: 1 ml Peale Barfoed´ reaktiivi lisamist, reaktsioon maltoosi, II segasin hoolikalt ning kuumutasin katseklaas: 1 ml keeval vesivannil lahust 3-4 minutit. glükoosi. Lahuses maltoosiga, tekkis sinine Mõlemasse sade ning teise lahusesse tekkis katseklaasi lisada punakas sade, mis näitab, et lahuses 3 ml Barfoed´ oli monosahhariide. reaktiivi. 6) Selivanoffi I katseklaas: 1 ml Lahust soojendasin 10 minutit keeval
Keskkonna pH väärtus erineb tunduvalt valgu isoelektrilise täpi (pl) väärtusest, siis ei pruugi denatureerunud valk lahusest välja ei sadestuda. Valgu pl näitab keskkonna pH väärtust, mille juures valgumolekulis on positiivse ja negatiivsete laengute hulk võrdne, seega summaarne laeng võrdub nulliga. Töö käik Kahte katseklaasi valan 2 ml munavalgu lahust. Ühte katseklaasi lisasin 1 ml kontsentreeritud äädikhapet. Mõlemaid lahuseid kuumutasin keemiseni. Tulemus ja järeldus Esimeses katseklaasis, kus oli munavalk ja kontsentreeritud äädikhape, lahus ei muutu ja sade ei tekkinud. See tähendab, et pH väärtus tunduvalt valgu isoelektrilise täpi (pl) väärtusest, siis ei pruugi denatureerinud valk lahusest välja ei sadestuda. Teises katseklaasis, kus oli munavalk, tekkis valge sade. See tähendab, et valk denatureeris. 1.2. SÜSIVESIKUTE REAKTSIOONID
Mõne ja möödudes muutus 2. aine lahusega paber vastu valgust vaadates läbipaistvaks. Järelikult sisaldas teise aine proov lipiide ning esimese aine proov mitte. 2. Akroleiinproov Glütserooli kuumutamisel tekib terava lõhnaga küllastamata aldehüüd propenaal. Sama reaktsiooni annavad rasvad ja glütserofosfatiidid, kuid ei anna glütserooli mittesisaldavad lipiidid. Töö käik: Kuiva katseklasi kandsin u 1 g NaHSO4 ja lisasin mõne tilga taimeõli. Kuumutasin gaasipõletil tõmbekapis kuni lahus muutus pruunikaks ning tekkis tugev lõhn. Järelikult oli tekkinud akroleiin ning oli tegu glütserooli sisaldanud lipiidiga. 3. Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides. Küllastumata rasvhapete sisaldmise kindlakstegemiseks lipiidedes kasutatakse reaktsiooni halogeeniga. Küllastunud rasvhappeid sisaldava proovi reaktsioonil broomiga viimasele iseloomulik värvus lahjeneb, küllastumata rasvhapete puhul aga
märgata. Reaksioonivõrrand: Ni2+(aq) + 2NH3·H2O(aq) Ni(OH)2(s) + 2NH4+(aq) Nüüd lisasin 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 e. TAA) lahust, et III rühma sadestada ja hoidsin siis 5 minutit kuumas vesivannis. TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Ammooniumpuhverlahuse keskkonnas pH 9 tekkinud divesiniksulfiid reageerib kohe NH3·H2O lahusega: NH3·H2O + H2S (NH4)2S + 2H2O Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisasin veel 2 tilka TAA ja kuumutasin 2 minutit. Tsentrifuugisin ja selle tulemusel sain üpris musta värvi sademe, mis viitas FeS, NiS ja võib- olla ka CoS sademe tekkele, sest koobaltsulfiid on samuti musta värvi. Fe(NO3)3 + (NH4)2S FeS + 2NH4NO3 Ni(NO3)2 + (NH4)2S NiS + 2NH4NO3 Proovisin kindlaks teha, kas Co2+- ioonid leiduvad lahuses. Selleks võtsin katseks 4 tilka alglahust ja proovisin selle iooni tõestusreaktsiooni. Co2+- ioonide esinemise kindlakstegemine Co2+- ioonide tõestusreaktsioon
sõltub valgu loomusest ja keskkonna koostisest. Denatureerumine toob enamasti kaasa valgu väljasadestumise lahusest. Väljasadestumist ei toimu, kui keskkonna pH on palju erinev valgu isoelektrilise täpi väärtusest. Valgu isoelektriline täpp näitab keskkonna pH väärtust, mille juures on valgumolekuli suumaarne laeng 0. Töö käik: Valasin kahte katseklaasi 2 ml munavalgu lahust. Ühele lisasin 1 ml kontsentreeritud äädikhapet, teise jätsin ainult munavalgu lahuse. Kuumutasin mõlemaid katseklaase. Tulemus: Katseklaasis, kus oli munavalgu ja etaanhappe segu ei toimunud muutusi. Ainult munavalgu lahusega katseklaasi sisu hägustus, formeerus hele sade. Järeldus: Happe lisamine põhjustas pH muutuse, mistõttu kõik valgumolekulid omandasid ühesuguse laengu ning valgu väljasadestumist lahusest ei toimunud. Hapestamata munavalgu lahus denatureerus kuumutamisel pöördumatult ning toimus väljasadestumine lahusest. 1.1.8 Valkude sadestamine orgaaniliste lahustitega
väävelhapet. Väävelhappe lisamisel lahus kuumenes. Jahutasin seda mõnda aega ning lisasin etanooli lahuse. Saadud lahus värvus roheliseks, mistõttu lahjendasin etanoolilahust veelgi, lisades esialgsest lahjendusest 10 ml ning lisades destilleeritud vett 250ml kriipsuni. Teise lahjenduse lisamisel kaaliumdikromaadile ning kontsentreeritud väävelhappele, lahus roheliseks ei värvunud, seega sain seda kuumutada. Lasin lahusel keema minna ja sellest hetkest kuumutasin 10 minutit. Seejärel valasin kogu kolvi sisu 500 ml koonilisse kolbi ning lisasin 300 ml destilleeritud vett (millega 150ml kolvi sisu üle loputasin). Saadud lahusesse lisasin 1,0 grammi kaaliumjodiidi ja lasin sel lahustuda 2 minutit. Pärast selle aja möödumist tiitrisin selle lahuse 0,1n naatriumtoisulfaadiga (indikaatoriks kasutasin 1% tärklise lahust). Tiitrimise lõpp- punktis saavutas lahus meresinise värvuse. Sellisel viisil tiitrisin 2 korda. Kolmandal korral jätsin
loomusest ja keskkonna koostisest. Denatureerumine toob enamasti kaasa valgu väljasadestumise lahusest. Väljasadestumist ei toimu, kui keskkonna pH on palju erinev valgu isoelektrilise täpi (pI) väärtusest. Valgu pI näitab keskkonna pH väärtust, mille juures on valgumolekuli summaarne laeng 0. Töö käik Valasin kahte katseklaasi 2 ml munavalgu lahust. Ühele lisasin 1 ml kontsentreeritud äädikhapet, teise jätsin ainult munavalgu lahuse. Kuumutasin mõlemat katseklaasi vesivannil. Tulemus Katseklaas, kus oli ilma happeta munavalgu lahus, muutus häguseks. Katseklaasis, kus oli äädikhappe ja munavalgu segu muutusi ei toimunud, lahus oli nagu esialgselt läbipaistev. Järeldus 5 Eda Türi 142281 YAGB21 Etaanhappe lisamine põhjustas pH muutuse, mistõttu kõik valgumolekulid omandasid ühesuguse laengu ning valgu väljasadestumist ei toimunud
Milloni reaktiiviga reageerivad fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavad ühendid, seega valkude puhul türosiin. Türosiin sisaldub enamikus valkudes, seega annab reaktsioon enamasti positiivse tulemuse, mille puhul valgu lahus või denatureerunud sade värvuvad soojendamisel roosakaks kuni tume(telliskivi)punaseks. Töö käik: valasin ühte katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, teise 1 ml zelatiini lahust, mõlemasse katseklaasi lisasin 5 tilka Milloni reaktiivi, kuumutasin. Munavalgelahusesse tekkis õrnalt roosa sademekiht, zelatiinilahus jäi endiseks, ühtki muutust ei toimunud. Järeldus: munavalgulahuses leidus türosiini radikaale, kuna tekkis õrnalt roosa sade, zelatiinilahuses türosiini radikaale ei esinenud, kuna lahuses ei toimunud muutusi. 4. Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Positiivne reaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) esinemist valgus. Tsüsteiini tioolrühm allub leeliselisele
Kasutatavad ained: CuxCly · zH2O, alumiiniumi pulber, 6M HCl, 95% etanool. Töövahendid ja seadmed: Tiigel, keeduklaas (100mL), mõõtsilinder (25 ja 50mL), klaaspulk, uuriklaas, spaatel, tiiglitangid, skalpell, pintsetid, eksikaator, vaakumfiltreerimise seade koos Bühneri lehtriga, filterpaber, elektripliit, analüütilised ja tehnilised kaalud, kuivatuskapp TÖÖ KÄIK Vaskkloriidkristallhüdraadist vee eraldamiseks kaalusin tiiglis kindla koguse proovi ja kuumutasin seda. Lõpetasin kuumutamise, kui värvus kogu proovi ulatuses oli sinisest pruuniks muutunud. Seejärel jahutasin proovi eksikaatoris ja kaalusin järelejäänud proovi massi. Kuumutamise, jahutamise ja kaalumise protsessi kordasin veel korra, et tagada vee täielik eraldumine. Kristallvee massi leidsin lahutades algsest vaskkloriidkristallhüdraadi massist peale kuumutamist tiiglisse jäänud vaskkloriidi massi.
VALKUDE TERMILINE DENATUREERIMINE JA LAHUSTUVUSE SÕLTUVUS pH-st pl (valgu isoelektriline täpp) näitab keskkonna pH väärtust, mille juures valgumolekulis on positiivsete ja negatiivsete laengute hulk võrdne, seega molekuli summaarne laeng võrdub 0- ga. Kui keskkonna pH väärtus erineb tunduvalt valgu pl väärtusest väljasadestumist ei toimu. 1.Kahte katseklaasi valasin 2 ml munavalgu lahust 2.Ühte katseklaasi lisasin 1 ml konts. Etaanhapet 3.Mõlemaid kuumutasin keeval vesivannil Lahuses kus oli ainult munavalk tekkis sade, kuna etaanhappe lisamine teisesse katseklaasi muutus keskkona pH väärtuse => erineb ta tunduvalt valgu pI väärtusest =>valk ei sadestu. VALKUDE SADESTAMINE ORGAANILISTE LAHUSTITEGA Veega segunevad orgaanilised solvendid kutsuvad valgumolekulides (esile aminohapete apolaarsete radikaalide) pöördumise molekulide välispinnale. Valgu dehüdratiseerumine valk sadestub (denatureerub pöörduvalt) 1.2ml munavalgu lahust 2
ajanud ja proovi rikkunud. 2.Emulsioonitest Valasin kahte kuiva katseklaasi 2ml 96% etanooli ja lisasin 2 ml kahte erinevat lahust, millest üks sisaldas lipiide ja teine mitte. Loksutasin mõlemat katseklaasi hoolikalt. Seejärel lisasin 4ml destilleeritud vett. 1. Proovi sisaldanud lahus muutus häguseks. See on lipiidide olemasolu kinnituseks. 3.Akroleiiniproov Lisasin kahte katseklaasi 1g NaHSO4 ja lisasin kummalegi mõne tilga erinevatest akroleiiniproovidest. Kuumutasin segusid gaasipõleti leegil. Ühes katseklaasis olev segu muutus tumedaks (proov 2), moodustus akroleiin, teises mitte (proov 1) . Järelikult leidus esimeses proovis glütserooli, teises aga mitte. 4.Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides Lisasin kolme katseklaasi erinevat lipiidi lahust 1.steariinhape 2.või (loomne rasv) 3.oliivõli (taimne rasv) Igale lahusele lisasin ~8 tilka broomilahust. Broomile iseloomulik pruunikas värvus kadus täielikult oliivõli lahuses
ioonide tõestusreaktsioone, seega tuleb need ioonid enne Mg2+- ioonide tõestamist eraldada. Lisasin tsentrifugaadile, mille sain pärast IV rühma katioonide karbonaatide eraldamist, 4 tilka (NH4)2SO4 lahust Ba2+- ioonide sadestamiseks sulfaatidena ja 4 tilka (COONH4)2 lahust Ca2+- ioonide sadestamiseks oksalaatidena ja keetsin lahust. Eraldasin sademe tsentrufuugimisel ja tõestasin tsentrifugaadist Mg2+ - ioonid. Ba2++ SO42- BaSO4 Ca2++ (COO)22- Ca(COO)2 Mg2+- ioonide tõestamine Kuumutasin 3 tilka lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi lahust, 2 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ning soojendasin. Ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul tekkis valge ammooniummagneesiumfosfaadi sade: Mg2++ HPO4- + NH3H2O MgNH4PO4 + H2O NH4+- ioonide tõestamine Nende ioonide tõestamine toimus alglahusest. Lisasin ühele tilgale alglahusele 1 tilga Nessleri reaktiivi. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas NH4+- ioonide olemasolu lahuses.
Kordasin tiitrimist 5 korda. B. Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine Mõõtsin koonilisse kolbi 100 mL uuritavat lahust, lisasin 5 mL puhverlahust ning natuke indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. Seadsin büreti töökorda ning viisin läbi tiitrimise 0,025 M triloon-B lahusega. Lugesin büretilt tiitrimise lõppedes näidu ning kordasin katset 5 korda. C. Katlakivi moodustumise uurimine Pipeteerisin kahte koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett ning kuumutasin vett keemiseni. Jahutasin kuumutatud vee ning määrasin tiitrimise abil ühes kolvis ÜK ja teises KK. Pipeteerisin kolme kolbi 100 mL uuritavat vett ning keetsin neis olevat vett ükshaaval 15 min. Jahutasin. Esimeses kolvis määrasin ÜK, teises KK ning kolmandas oleva vee filtreerisin neljandasse kolbi. Määrasin keedetud ja filtreeritud vee KK. D. Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg 2+ ioonide sisalduse määramine
ajanud ja proovi rikkunud. 2.Emulsioonitest Valasin kahte kuiva katseklaasi 2 ml kahte erinevat lahust, millest üks sisaldas lipiide ja teine mitte. Loksutasin mõlemat katseklaasi hoolikalt. Seejärel lisasin 4ml destilleeritud vett. 1. Proovi sisaldanud lahus muutus häguseks, teine mitte. See on lipiidide olemasolu kinnituseks. 3.Akroleiiniproov Lisasin kahte katseklaasi 1g NaHSO4 ja lisasin kummalegi mõne tilga erinevatest akroleiiniproovidest. Kuumutasin segusid gaasipõleti leegil. Ühes katseklaasis olev segu muutus tumedaks (proov 1), moodustus imal,ebameeldiv lõhn, akroleiin, teises mitte (proov 1) . Järelikult leidus esimeses proovis glütserooli, teises aga mitte. 4.Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides Lisasin kolme katseklaasi erinevat lipiidi lahust 1.oliivõli (taimne rasv) 2.või (loomne rasv) 3.palmitiinhape (taimne rasv) Igale lahusele lisasin ~8 tilka broomilahust. Broomile iseloomulik pruunikas värvus kadus
Panin katseklaasi soolhapet ja lisasime sinna vase tüki. Reaktsiooni ei toimunud, samuti ka mitte kuumutamisel. Katsest järeldan, et vask on mitteaktiivne metall, mis on kooskõlas ka pingereaga. Reaktsiooni ei toimunud. Katse 2 Metallide reageerimine leelistega Katsevahendid: Katseklaas, katseklaasihoidik, alumiinium, NaOH, tikud, piirituslamp. Katsekirjeldus: Panin katseklaasi 3 alumiiniumi tükikest ja lisasime umbes 4-5 cm³ leelise lahust. Reaktsiooni kiirendamiseks kuumutasin katseklaasi. Hakkas eralduma vesinikku ning kuulda oli krõkse ja krõbisemist. Kogusin eralduvat vesinikku ning asetasin katseklaasi kohale põleva tiku. Tekkis tugev vinguv pauk (paukgaasi plahvatus), millest järeldan, et vesinik oli katseklaasi segus õhuga. Al ja NaOH reageerisid. 2Al + 2NaOH +6H20 2Na[Al(OH)4] + 3H2 Katse 3 Metalli väljatõrjumine tema soolade lahusest Katsevahendid: Katseklaas, katseklaasihoidik, Zn, Fe, Al, Cu, soolade lahused (FeSO4, ZnCl2, CuSO4, AlCl3)
· Panin kolbi magnetsegaja pulga ja kontrollisin, et see käiks ilusasti ringi. · Viisin uuritava aine lehtri ja spaatli abil ümarkolbi. · Lisasin 1ml etanooli, käivitasin magnetsegaja. · Monteerisin juurde püstjahuti. · Hakkasin lahust kuumutama. · Lisasin veel 1 ml lahustit (etanooli), saagise suurendamiseks panin etanooli enne nõusse, kus uuritav aine oli, seejärel valasin segu läbi jahuti kolbi. · Kuumutasin. · Oli jäänud lahustumata tükk uuritavat ainet, lisasin veel 1 ml lahustit, eemaldasin püstjahuti ja purustasin tüki klaaspulgaga. · Panin püstjahuti tagasi. · Aine oli täielikult lahustunud enne keemistemperatuurini jõudmist, eemaldasin kuumuti, tõtstsin muhvi abil kolvi ülespoole lastes lahusel jahtuda. · Moodustusid kristallid. · Eemaldasin püstjahuti, edasiseks jahutamiseks asetasin kolvi jäävanni.
Lipiide sisaldavast proovist jäi järele heledam/läbipaistvam laik. Tulemus: Lipiide sisaldas proov number 2. Akroleiinproov: Teooria: Glütserooli (propaantriooli) kuumutamisel, eriti vett siduvate ainete juuresolekul, tekib terava lõhnaga küllastamata aldehüüd propenaal (akroleiin). Sama reaktsiooni annavad rasvad ja glütserofosfatiidid, kuid glütserooli sisaldavad lipiidid mitte. Töö käik: Kuiva katseklaasi panin 1 g NaHSO4 ja lisasin veidi taimeõli. Kuumutasin katseklaasi gaasipõletil tõmbekapis kuni sool sulas ja segu tumenes. Tulemus: Eraldus kirbe kärsahais, segu muutus pruuniks. Järeldus: Taimeõlis sisaldub glütserool. Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides: Teooria: Küllastumata rasvhappeid saab lipiidides detekteerida reaktsioonil halogeniididega. Kui proov sisaldab küllastunud rasvhappeid, säilib reaktsioonil broomiga broomile iseloomulik pruun värvus (lahjeneb), kui sisaldab küllastumata rasvhappeid, muutub proov
Rasvaplekid jäid mõlemast proovist filterpaberile. 2. Emulsioonitest Valasin kahte kuiva katseklaasi 2ml 96% etanooli ja lisasin 2 ml kahte erinevat lahust, millest üks sisaldas lipiide ja teine mitte. Loksutasin mõlemat katseklaasi hoolikalt. Seejärel lisasin 4ml destilleeritud vett. Proov nr 1 muutus häguseks, see on lipiidide olemasolu kinnituseks. 3. Akroleiiniproov Lisasin kahte katseklaasi 1g NaHSO4 ja lisasin kummalegi mõne tilga erinevatest akroleiiniproovidest. Kuumutasin segusid gaasipõleti leegil. Ühes katseklaasis olev segu muutus tumedaks ja lõhnas praetud rasva järele (proov 1), moodustus akroleiin, proov nr 2 lõhnas kummihaisu järele. Järelikult leidus esimeses proovis glütserooli, teises aga mitte. 4. Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides Lisasin kolme katseklaasi erinevat lipiidi lahust 1. palmitiinhape 2. searasv 3. päevalilleõli Igale lahusele lisasin ~8 tilka broomilahust. Broomile iseloomulik pruunikas värvus kadus
Töö käik Tööreaktiiv Glükoosisisalduse määramise ensümaatilise meetodi puhul on olulisene koht tööreaktiivil, mis sisaldab Gox, Pox, kaaliumheksatsüanoferraati (II) ja fosfaatpuhvrit pH 6. Tööreaktiiv oli valmistatud praktikumi juhendaja poolt. Tundmatu lahuse (tundmatu proovi) ettevalmistamine Minu uuritavaks lahuseks oli mesi, mida ma kaalusin analüütilisel kaalul kaaluklaasi 0,1199 g ning viisin selle kvantitatiivselt 200 ml mahuga mõõtekolbi. Selleks kuumutasin destilleeritud vett ning lisasin väikeses koguses vett kaaluklaasi, segasin lahust klaaspuga ning valasin tekkinud lahuse lehtri abil mõõtkolbi. Seda kordasin veel 3 korda. Järgnevalt täitsin mõõtkolvi mahus destilleeritud veega ning loksutasin lahust kontsentratsioonide ühtlustumiseks. Ootasin kuni lahus oli jahtunud ning lisasin destilleeritud vett kuni kriipsuni. Lahuse pH väärtust ei pidanud mõõtma. Glükoosilahuste valmistamine kalibreerimisgraafiku koostamiseks
läbipaistvust. Vastu valget vaadates on see muust paberist heledam ja vastu tumedat vaadates tumedam. Akroleiinproov: Glütserooli kuumutamisel vett siduvate ainetega tekib terava lõhnaga aldehüüd akroleiin. Seda reaktsiooni ei anna glütserooli mitte sisaldavad lipiidid. Võimaldab otsustada, kas antud proov sisaldab glütserooli või mitte. Töö käik: Kuiva katseklaasi valasin 1g NaHSO4 ja lisasin 3 tilka oliiviõli. Kuumutasin põletil soola sulamiseni. Tekkis ebameeldiv lõhn, mis oli nagu kõrbe lõhn. Järeldus: Kuna tekkis terav lõhn, siis järelikult antud proov sisaldas glütserooli sisaldavaid lipiide. Terav lõhn tuli tekkivast akroleiinist. Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides: Küllastumata rasvhapete kindlakstegemiseks lipiidides kasutatakse reaksiooni halogeenidega. Küllastunud rasvhappeid sisaldava proovi reaktsioonil broomiga sellele
Denatureerinud valk tavaliselt väljasadeneb. Valgu isoelekrilisest täpist tunduvalt erineva pH puhul võib denatureerunud valk ka lajusesse jääda. Kui keskonna pH väärtus erineb tunduvalt valgu isoelektrilise täpi (pl) väärtusest, siis ei prugi denatireeritud valk lahusest välja ei sadestuda. Töö käik: 1 Kahte katseklaasi valasin 2 ml munavalgu lahust. 2 Ühele katseklaasi lisasin 1 ml kontsentreeritud etaan- ehk äädikhapet. 3 Mõlemat katseklaasi kuumutasin keeval vesivannil. Katseklaasis, kus oli etaanhapet, oli selge ja värvuseta lahus. Katseklaasis, kus oli munavalgu lahus, muutus lahus häguseks lahuses tekkis valge hägu. Järeldus: Katseklaasis, kus oli munavalgu lahus, munavalk denatureerus ja sadenes välja lahusest. Katseklaasis, kus olin etaanhappe, muutus lahuse pH-d ja see ei sadestunud-lahus jäi selgeks ja värvituks. Antud katse tõestas, kuidas pH muutmisel valgu molekulid lahuses ei agregeeru ja valk ei
Katse põhimõte seineb valkude pöördumatul denaturatsioonil kõrgel temperatuuril. Üldiselt kaasneb valgu denaturatsiooniga väljasadestumine lahusest, kuid keskkonna pH väärtuse erinemisel valgu isoelektrilise täpi (pI) väärtustest (keskkonna pH, mille korral valgu molekuli summaarne laeng on null) ei pruugi denatureerunud valk lahusest välja sadestuda. Töö käik: 1) Valasin 2 katseklaasi 2 ml munavalgu lahust. 2) Ühte katseklaasi lisasin 1 ml kontsentreeritud äädikhapet. 3) Kuumutasin mõlemaid katseklaase vesivannil ning jälgisin sademe tekkimist. 4) Katseklaasis, kuhu lisasin etaanhapet ei tekkinud sadet, teise tekkis. Tulemused: Katseklaasis, kus oli sees ainult munavalgulahus, toimus kuumutamisel väljasadestumine, sest sellise keskkonna pH väärtuse juures on valgu molekulis positiivsete ja negatiivsete laengute hulk võrdne. Sellest tingituna hakkavad valgumolekulid agregeeruma ja välja sadestuma.
reaktsiooni käigus vastavaks happeks. Teise lahuse värvus jäi samaks- siniseks. 5) Barfoed` reaktsioon I katseklaas: 1 ml Peale Barfoed´ reaktiivi maltoosi, II lisamist, segasin hoolikalt ning katseklaas: 1 ml kuumutasin keeval vesivannil glükoosi. Mõlemasse lahust 3-4 minutit. Lahus katseklaasi lisada 3 maltoosiga, tekkis sinine sade ml Barfoed´ reaktiivi. ning teise lahusesse tekkis punakas sade, mis näitab, et lahuses oli monosahhariide.
antud proovis. Arvatavasti panin etanooli liiga palju, muidu oleksid plekid selgemini näha olnud. Akroleiinproov Glütserooli kuumutamisel, eriti vett siduvate ainete juuresolekul, tekib terava lõhnaga küllastamata aldehüüd nimega propenaal, ehk siis akroleiin. Seega võimaldab akroleiini moodustumine otsustada, kas tegemist on glütserooli sisaldava või mittesisaldava lipiidiga Töö käik: Kuiva katseklaasi kantsin 1g NaHSO4 ja lisasin mõne tilga oliivõli. Kuumutasin segu põletil tõmbekapis soola sulamise ja reaktsioonisegu tumenemiseni. Tekkis ebameeldiv lõhn, mis meenutas veidi kõrbelõhna, see täheldas, et proov sisaldas lipiide. Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides Küllastumata rasvhapete kindlakstegemiseks lipiidides kasutatakse analoogiliselt süsivesinike uurimisega reaksiooni halogeenidega. Küllastunud rasvhappeid sisaldava proovi reaktsioonil
1. Võtsin kaks kuiva katseklaasi kuhu valasin 1 ml erinevat uuritavat lahust 2. Lisasin mõlemasse 4 ml destilleeritud vett ja loksutasin intensiivselt Ühes katseklaasis muutus segu häguseks => seal on lipiidid, täpsemalt rasvad, kuna nad on hüdrofoobsed ja moodustavad vesikeskkonnas emulsiooni ning hajutavad läbivat valgust. 1.3.3 Akroleiiniproov 1. Võtsin kaks kuiva katseklaasi kuhu kandsin 1 g NaHSO4 ja lisasin tilk kahest erinevast uuritavast materjalist 2. Kuumutasin katseklaasid tõmbekapis gaasipõleti kohal kuni soola sulamise ja proovi tumenemiseni (akroleiini moodustumiseni) 3. Nuusutasin ettvaatlikult katseklaasidest eralduva lõhna Esimene proov sisaldas glütserooli (glütserooli sisaldavaid lipiide: rasvad ja glütserofosfolipiidid), kuna seal tekkis terav lõhn (akroleiinist). 1.3.4 Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides 1. Kolme puhasse ja kuiva tatseklaasi valasin igasse 2 ml erineva lipiidi lahust (1 rasvhappe
Lahus värvus lillaks. Tiitrisin 0,025M triloon-B lahusega pidevalt segades, kuni lahus muutus siniseks (violetse tooni kadumiseni). Fikseerisin büretilt tiitrimiseks kulunud triloon B lahuse ruumala ning arvutasin selle järgi Ca ja Mg ioonide molaarse kontsentratsiooni. V(triloon-B)=8,35ml ÜK=CM(Ca2+ + Mg2+)=(8,35ml*0,025mol/l*1000mmol)/(100ml*1mol)=2,0875 mmol/l 3)Katlakivi moodustumise uurimine Pipeteerisin 100 mL kraanivett kahte koonilisse kolbi ning kuumutasin kuni keemiseni. Siis jahutasin kolbides oleva vee (mida jahedam seda aeglasemalt toimuvad kõrvalreaktsioonid) ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. Arvutada välja tekkinud katlakivi mass. 1.kolb Triloon-B lahust kulus 7,3 ml ehk Ca ja Mg ioonide sisaldus (ÜK) oli CM=7,3ml*0,025mol/l*1000mmol)/(100ml*1mol)=1,825mmol/l ÜK=1,825 2.kolb HCl lahust kulus 11,6ml CM=11,6ml*0,025mol/l*1000mmol/(100ml*1mol)=2,9mmol/l KK=2,9mmol/l / 2 =1,45 Katlakivi mass
3. Valasin kuiva katseklaasi mõned tilgad SbCl 3 lahust ning lisasin vett sademe tekkimiseni. Lisasin tõmbekapi all katseklaasi tilkhaaval kontsentreeritud soolhapet kuni sade kadus. 4. 2 mL Al2(SO4)3 lahusele lisasin samapalju Na2CO3 lahust. Soojendasin. 5. Valasin katseklaasi 4 mL vett, lisasin veidi tahket NH4Cl ja 2 tilka metüülpunast. Jagasin lahuse kaheks. Ühe katseklaasi jätsin võrdluseks, teist kuumutasin keemiseni. Võrdlesin värvusi. Jahutasin ning võrdlesin taas värvusi. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Tugevate ja nõrkade elektrolüütide keemiline aktiivsus Soolhape mõjus tsingile tugevamalt kui etaanhape, kuna HCl on tugev elektrolüüt ning vesilahuses dissotsieerub täielikult, seetõttu mõjub ka tugevamalt. Tasakaal nõrga happe ja nõrga aluse lahuses Vesinikioonide kontsentratsioon lahuses vähenes. Tasakaal nihkus vasakule.
Vee ja lahuse piirpinnale tekkis tekkis kollakas-pruunikas rõngas (kollane viitab lahuses olevale CdS-le ja pruun SnS-le). Kuna mul tekkis sade, siis lahustasin lahust kahekordse mahuni, lisasin 5 tilka TAA ja hoidsin keeval veevannil 2 minutit, et CdS ja SnS sadestuks täielikut. Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes
1)[Pb2+]=0,05*10/20=0,025 [Cl-]=0,5*10/20=0,25
[Pb2+] [Cl-]2=0,025*0,252=1,56*10-3>Ks tekib sade
2)[Pb2+]=0,05*5/20=0,0125
[Cl-]=0,025
[Pb2+] [Cl-]2=7,8*10-6
Kasutatud töövahendid: pipett, puhtad katseklaasid Kasutatud ained: 2M HCl, 0,25M KI, 0,2M K2CrO4 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge tihe pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Kuumutasin sademe 2M etaanhappega hapestatud vees, seejärel kiiresti jahutasin ning eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl
Töö käik I etapp: Atsetofenoon (CH3CO)2O + C6H6 CH3COC6H5 + CH3CO2H Koostasin aparatuuri, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitasin kummivooliku koos klaaslehtriga, mille juhtisin keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valasin benseeni ja AlCl3, käivitasin seguri ning lisasin vähehaaval äädikhappe anhüdriidi. Kuna tegemist oli ägeda reaktsiooniga, siis jahutasin seda veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutasin kolbi veevannis seni, kuni HCl eraldumine lakkas. Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse. Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisasin portsjoni 10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pesin veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatasin veevaba naatriumsulfaadiga
puhverlahust (mõõta 25 mL-lise mõõtesilindriga) ning noaotsatäis (~0,1 g) indikaatorit ET-00. Lahus värvus lillaks. 2. Seadsin töökorda büreti 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima sinine värvus. 3. Kordasin tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud triloon-B ruumalade erinevus ei ületanud 0,10...0,15 mL. C) Katlakivi moodustumise uurimine: 1. Pipeteerisin 100 mL uuritavat vett kahte koonilisse kolbi ning kuumutasin vett kuni keemiseni. Seejärel jahutasin kolvides oleva vee ja määrasin ühes kolvis ÜK ja teises KK. 2. Pipeteerisin 100 mL uuritavat vett kolme kolbi. Kõigis kolmes kolvis keetsin vett 15-20 min. Jahutasin kolbides oleva vee. Ühes kolvis määrasin ÜK, teises KK, kolmandast kolvist filtreerisin vee (kasutades lehtrit, filterpaberit ja klaaspukla) neljandasse kolbi ja määrasin KK. D) Vee pehmendamine ja Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse määramine:
1.3.3 Akroleiiniproov Glütserooli kuumutamisel tekib terava lõhnaga küllastamata aldehüüd propenaal ehk akroleiin. Sama reaktsiooni annavad rasvad ja glütserofosfolipiidid, kuid ei anna glütserooli mittesisaldavad lipiidid. Seega võimaldab akroleiini moodustumine otsustada, kas tegemist on glütserooli sisaldava või mittesisaldava lipiidiga. Töökäik: Kahte katseklaasi panin ~1g NaHSO4 ja lisasin mõni tilk kahest erinevast uuritavast materjalist. Katseklaase kuumutasin tõmbekapis gaasipõleti kohal kuni soola sulamise ja proovi tumenemiseni. Nuusutasin katseklaasidest eralduvat lõhna. Järeldus: Mõlemast katseklaasist tuli ebameeldivat lõhna, aga esimene oli veidi magusam, sarnanes toiduõli kõrbemislõhnaga. Teisest katseklaasist tuli kummipõlemise haisu, mis tähendab, et tegemist ei ole loodusliku ainega ning ei sisalda glütserooli. Glütserooli sisaldas esimene proov. 1.3.4 Küllastumata rasvhapete tuvastamine lipiidides
kuna emulsiooni ei tekkinud. 1.3.3 Akroleiiniproov Kui glütserooli kuumutada vett siduvate ainete juuresolekul, siis tekib teravalõhnaline aldehüüd propenaal ehk akroleiin. Sama reaktsiooni annavad rasvad ja glütserofosfolipiidid, aga ei anna glütserooli mittesiduvad lipiidid. Katse käik: Kandsin kahte katseklaasi u 1g NaHSO4 ja lisasin ühte katseklaasi paar tilka akroleiiniproov I lainet ning teise katseklaasi sama palju akroleiiniproov II ainet. Kuumutasin katseklaase tõmbekapis gaasipõleti kohal kuni sool sulas ja üks proovidest tumenes. Nuusutasin ettevaatlikult proove. Tulemus: Esimene proov tumenes pisut, teine üldse mitte. Esimesel proovil oli ka spetsiifiline lõhn, teisel proovil ma seda ei täheldanud. Järeldus: Proovi tumenemise ja iseloomuliku lõhna tekke järgi võin öelda, et esimeses proovis tekkis akroleiin, mis annab tunnistust sellest, et akroleiinitesti proov I sisaldas lipiidi, mille koostisesse kuulub glütserool
valgumolekulis on positiivsete ja negatiivsete laengute hulk võrdne, seega molekuli summaarne laeng võrdub nulliga. Seepärast valgu molekulid agregeeruvad hõlpsasti ja sadenevad lahusest välja. Isoelektrilisest täpist oluliselt erineva väärtusega keskkonna pH puhul agregeerumist aga ei toimu. Töö käik: · Kahte katseklaasi valasin kummassegi 2 ml munavalgu lahust. · Ühte katseklaasi lisasin 1 ml kontsentreeritud etaan- ehk äädikhapet. · Mõlemat katseklaasi kuumutasin keeval vesivannil. Katseklaasis, kuhu oli lisatud etaanhapet, oli selge ja värvuseta lahus. Katseklaasis, kus oli vaid munavalgu lahus, muutus lahus häguseks lahusesse tekkis valge hägu. Järeldus: Katseklaasis, kus oli vaid munavalgu lahus, munavalk denatureerus ja sadenes lahusest välja valge hägu näol. Katseklaasis, kus olin etaanhappe lisamisega muutnud lahuse pH-d, ei sadestunud kuumutamise tagajärjel midagi, vaid lahus jäi selgeks ja värvituks. Antud katse
Kuna mingil põhjusel TLC plaat ei tulnud välja, kordasin katset, kuid plaat jooksis siiski viltu. Teiselt plaadilt on siiski võimalik järeldada, et suure tõenäosusega on tegemist kofeiiniga, kusjuures kontsentratsioon on kõrgem, kui standardil, st >2 mg/ml. 3. Eraldatud ainete koguse määramine Kallasin kloroformilahuse Na2SO4 kristallidelt keeduklaasi, aurutasin nõrgal kuumusel tõmbekapi all elektripliidil kloroformi pealt ära, jahutasin keeduklaasi maha ning kaalusin. Kuumutasin uuesti, et täielikult veenduda lenduvate ainete lahkumises. Kaalusin keeduklaasi uuesti. 4. Tulemused Tühja keeduklaasi kaal: 29,4289g Esimene kaalumine: 29,4945g Teine kaalumine: 29,4412g Kuna mass muutus pärast esimest kaalumist märgatavalt, arvestan teise kaalumise tulemust. Ekstrakti kaalutis: 0,0123g = 12,3 mg. Teepuru mass: 1,6149 g Kofeiinisisaldus teepurus: 0,76% TLC analüüsi käigus leidsin, et lahuse kontsentratsioon on >2 mg/ml. Kui arvestada, et lahust
annaabi.ee 
