ümberkristalliseerimine (1)

Orgaanilise keemia praktikum LOKT.09.015 (3EAP)

Keemia Instituut, orgaanilise keemia õppetool
Töö pealkiri: Ümberkristallimine ja sulamistemperatuuri määramine
Teostaja :
Liisi Laaniste
Kursus:
Geenitehnoloogia I
Töö algus:
14/02/2011
Töö lõpp:
14/02/2011
Juhendaja :
Sirje Mäeorg
Kasutatud kirjandus:
www.wikipedia.com
www.sciencelab.com
„The Merck index, eleventh edition“
„Orgaanilise sünteesi praktikumi laboratooriumitehnika“
Kasutatavate ainete füüsikaliste konstantide tabel

(Handbook of Chemistry and Physics )

Aine nimetus
Mm
Vajalik hulk
(g ja mool )
Tihedus
Sto
või kto
Lahustuvus
Bensiil
(ink. Benzil)
210,23g/mol
0,5g
2,38·10-3mol
1,23g/cm3
St° 94,43-95,08C°
Etanool
(ink. Ethanol )
46,06g/mol
(3 ml), 2,37g
5,14·10-2mol
0,789g/cm3
Kt°
78,3C°

Töö eesmärk:

Ümberkristalliseerimise eesmärk on tahkete sünteesiproduktide puhastamine lisanditest. Sulamistemperatuuri määramine aitab kontrollida aine puhtust. Kitsa temperatuurivahemikuga sulamistemperatuur on heaks puhtuse näitajaks.

Ainete ohtlikkus:

Bensiil: Kahjulik sissehingamisel, neelamisel , nahale imendumisel. Aine on ärritav hingamisteede limaskesta membraanidele. Põhjustab ka silma ja nahaärritusi. Kõrgetel temperatuuridel on süttiv.
Etanool : kergesti süttiv, silma sattumisel ärritav.
Meetodi olemus
Ümberkristallimiseks on vaja saavutada kuumutamisel ja sobiva lahusti järkjärgulisel lisamisel küllastunud lahus. Seejärel lahus jahutatakse aeglaselt, kristallide tekkimist aitab tritureerimine, idustamine, lahuse külmutamine. Kristallide eraldamiseks lahus filtreeritakse, lisandid peaksid jääma lahusesse, kristallid koosnema vaid puhtast ainest.

Katseseadme joonis (koos aparatuuri detailide nimetustega)

Eksperimendi kirjeldus (tegevus punktide kaupa enne praktilist tööd ja töö käigus lisada detailsem kirjeldus koos omapoolsete tähelepanekutega)

Koostasin aparatuuri, kinnitasin statiivile muhvi abil kahe labaga käpa, muhv vastava avaga ülespool.

Käpaga kinnitasin ümarkolvi, kolvi mitte liiga tugevalt kinni pigistades, kuid ikkagi kindalt.

Kolvi alla asetasin magnetsegajaga elektripliidi.

Sättisin kolvi nii, et vahemaa kolvi ja elekripliidi vahel oli umbes 3-5 mm.

Panin kolbi magnetsegaja pulga ja kontrollisin, et see käiks ilusasti ringi.

Viisin uuritava aine lehtri ja spaatli abil ümarkolbi.

Lisasin 1ml etanooli, käivitasin magnetsegaja.

Monteerisin juurde püstjahuti.

Hakkasin lahust kuumutama.

Lisasin veel 1 ml lahustit (etanooli), saagise suurendamiseks panin etanooli enne nõusse, kus uuritav aine oli, seejärel valasin segu läbi jahuti kolbi.

Kuumutasin.

Oli jäänud lahustumata tükk uuritavat ainet, lisasin veel 1 ml lahustit, eemaldasin püstjahuti ja purustasin tüki klaaspulgaga.

Panin püstjahuti tagasi.

Aine oli täielikult lahustunud enne keemistemperatuurini jõudmist, eemaldasin kuumuti, tõtstsin muhvi abil kolvi ülespoole lastes lahusel jahtuda.

Moodustusid kristallid.

Eemaldasin püstjahuti, edasiseks jahutamiseks asetasin kolvi jäävanni.

Valmistasin aine pesemiseks lahuse 1:1 vesi/etanool, mille panin ka jäävanni.

Valasin kristallid koos lahusega klaasfiltrile, spaatli abil tõstsin ka kolbi jäänud kristallid filtrile, loputasin kolvi pesulahusega, saades nii kätte ka kolvi seinale jäänud kristallid ja valasin filtrile.

Lülitasin sisse vaakumi.

Pesin kristalle veel 2 korda külma lahusega, pesemise ajaks võtsin vaakumi välja.

Panin saadud aine petri tassile kuivama.

Kaalusin aine (eelnevalt oli kaalutud tühi petri tass).

Määrasin sulamistemperatuuri kapilaarmeetodil.

Peenestasin kuiva aine pulbriks.

Täitsin kapillaari tihedalt u 3 mm ulatuses lastes kapilaaril kinnine ots ees läbi klaastoru kukkuda .

Asetasin kapilaari vastavasse apparaati ja umbes 20° enne eeldatavat sulamistemperatuuri tõstin temperatuuri aeglaselt.

Esimene sula tilk ainet tekkis 93,2°C juures ja kogu aine oli sulanud 95,3° juures.

Arvutasin saagise.
Arvutused, eksperimendi analüüs, järeldused
Ainet algselt: 0,5g
Petri tassi kaal: 24,592g
Petri tassi kaal koos saadud ainega: 25,013g
Saadud aine kaal: 25,013-24,592=0,421g
Saagis:
0,5/0,421·100%=84,2%
Järeldus: suure saagise tõttu on ümberkristalliseerimine effektiivne meetod tahkete ainete puhastamiseks.
Sulamistemperatuurid: eeldatavad 94,43-95,08C°, saadud 93,2-95,3°C
Järeldus: Väikesed temperatuurierinevused võivad tuleneda mõõtmisveast või polnud aine piisavalt kuiv, saadud tulemus on siiski väga lähedane eeldatule, seega võime järeldada, et saadud aine on üsna puhas.
Ainete struktuur ja omadused:
Bensiil (C14H10O2) Etanool (CH3CH2OH)
Kollane, tavating. tahke aine Värvusetu, tavating. vedel
Mittepolaarne Omab nii polaarseid kui mitte polaarseid omadusi
Järeldus: Etanool on hea lahusti selle eksperimendi läbi viimiseks, bensiil lahustub
kõrgemal temperatuuril, polaarsed lisandid juba madalal.

Töö tulemused

Eemladasin aintud ainest lisandid, sain puhta aine 84,2% saagisega.