Piirituse tootmine (3)

1
PIIRITUSE TOOTMINE
Etüülpiirituse valem on C2H5 OH
Tihedus 20° C juures on 789,27 kg/m³
Keemistemperatuur atmosfäärirõhul on 78,35°C.
Etüülpiiritus on hügroskoopne. Ta imab niiskust õhust, taimsetest ja loomsetest kudedest. Ta on hea lahusti. Seguneb igas vahekorras vee, eetri, glütseriini, bensiini ja paljude teiste orgaaniliste lahustitega .
Piiritus ja tema kanged vesilahused põlevad helesinaka leegiga, mis ei tahma . Piiritusaurud segunenuna õhuga on plahvatusohtlikud, kui kontsentratsioon on 2,8-13,7%.
Piiritus saadakse kahel meetodil:
1. Fermentatiivse või biokeemilisega
2. Keemilise või sünteetilisega
Esimesel juhul toimub suhkru käärimine pärmi fermentide toimel, teisel juhul toimub etüleeni ühinemine veega katalüsaatori juuresolekul.
Käärinud meskist saadakse piiritus destilleerimisega. Meski destilleerimisel saadakse toorpiiritus, mis on lisanditega, mida on 6 g/l. Toorpiirituse rektifitseerimisel kolonnides saadakse 95-96% piiritus. Puskariõlid, kõrgemad piiritused on vaja rektifitseerimise käigus eraldada.
Piirituse kvaliteedinäitajad:
Organoleptilised omadused ei esine muud maitset peale
toorainest tuleneva maitse
Minimaalne etanoolisisaldus mahuprotsentides 96,0
1 2
Jääkainete maksimaalne sisaldus:
Üldhappesus väljendatuna äädikhappe grammides 100- mahuprotsendilise alkoholi hektoliitri kohta 1,5
Estrid väljendatuna etüülatsetaadina grammides 100- mahuprotsendilise alkoholi hektoliitri kohta 1,3
Aldehüüdid väljendatuna atseetaldehüüdina grammides 100- mahuprotsendilise alkoholi hektoliitri kohta 0,5
Kõrgemad alkoholid väljendatuna(isobutüülalkoholi) metüül-2- propanool -1 grammides 0,5
Metanooli grammides 50
Kuivaine grammides 1,5
Lenduvad aluselised lämmastikühendid väljendatuna lämmasiku grammides 0,1
Furfurool ei ole lubatud
Fermentpreparaadid
Tärklise suhkrustamiseks piirituse valmistamise protsessi käigus kasutatakse peale linnaste veel mikrobioloogilise päritoluga fermentpreparaate, mille valmistamiseks kasutatakse hallitusseeni. Asendades linnaste valmistamise mikroobse päritoluga preparaatidega väheneb kõrgekvaliteedilise teravilja kulu seoses linnaste valmistamisega ning selle arvelt suureneb piirituse väljatulek. Kasutatakse vedelaid, kontsentreeritud ja kuivi fermentpreparaate.
2 3
Kuivade fermentpreparaatide kasutamisel tuleb nad eelnevalt lahustada veega 1:1 ja segada 28-30°C juures oleva veega, arvestades 3-4 liitrit vett ühe kilogrammi kultuuri kohta. Sellele lisatakse 10 liitri kohta 20-25 milliliitrit 40 % formaliini. Saadud segu segatakse hoolikalt 15-20 minuti jooksul ja seejärel hoitakse 25-30 minutit ning pumbatakse siis kulupaaki, kust ta läheb edasi suhkrustajasse.
PÕHIMÕTTELINE PIIRITUSE VALMISTAMISE TEHNOLOOGILINE SKEEM
Tärklist sisaldavast toorainest piirituse valmistamine koosneb erinevatest tehnoloogilistest operatsioonidest:
- tooraine ettevalmistamine;
- tooraine keetmine ja suhkrustamine;
- meski käärimine;
- meski destilleerimine ja toorpiirituse saamine;
- toorpiirituse rektifitseerimine.
Samaaegselt teostatakse mõnedes ettevõtetes ka suhkrustumismaterjalide valmistamist ja pärmi kultiveerimist.
Selleks, et pärmid saaksid toimida tärklisele on vaja eelnevalt tooraine vabastada kestast või purustada, teostada keetmine ja hüdrolüüs. Sellise töötlemise lõppeesmärgiks on tärklise muutmine suhkruks, mis on pärmidele kergemini omastatav.
3 4
TOORAINE ETTEVALMISTAMINE
Teravili peale lisanditest puhastamist peenestatakse. Peenestatud tooraine suunatakse segajasse, kus ta segatakse veega. 1 kg teravilja kohta lisatakse 2,5-3,5 liitrit vett. Saadud segu läheb vastavalt tehnoloogilisele protsessile edasi keedukatlasse.
KEETMINE
Tooraine mehhaanilisel purustamisel avaneb ainult osa rakkudest. Rakustruktuuri lõplikuks lõhkumiseks ja tärklise lahustamiseks tuleb keeta toorainet küllastatud auruga rõhul 0,45-0,5 Mpa. Keetmine toimub 135-155° C. Keetmise käigus toimuvad keerulised muutused
( struktuurilis-mehhaanilised ja keemilised), mis on möödapääsmatud edasiseks segu fermenteerimiseks.
Erinevates piiritusvabrikutes kasutatakse erinevaid tooraine keetmise tehnoloogilisi skeeme. Erinevused on põhjustatud keedukatelde erinemisest ja nendega seoses on erinev ka keetmise reziim . Kõikide tehnoloogiliste skeemide puhul on ettenähtud auruseparaator, et eraldada aur keedetud segust . Peale keetmist suunatakse suhkrustumiseks valmis segu järgmisesse osakonda.
Keetmise perioodilise skeemi puhul pannakse puhastatud tooraine keedukatlasse (teravili segatult veega, kartul ilma veeta). Keedukatel suletakse hermeetiliselt ja temasse antakse 150 °C juures olev aur. Keetmise ajal teostatakse 2-3 korda segamist, lastes selleks välja osa auru. Teavilja keetmine kestab 70-90 minutit, kartuli keetmine 45-60 minutit. Keetmise kvaliteedi üle otsustatakse vaadeldes keedetud massi. Kui pole tooreid teri võib keetmise lõpetada. Kuum mass kallatakse
4 5
jahutusnõusse, mis on varustatud segajaga, auru väljatõmbe toruga ja ussikujuliste jahutustorudega. Mass jahutatakse temperatuurini 62-65°C, lisatakse linnasepiima. Peale hoolikat läbisegamist 60°C juures jäetakse segaja seisma ja lastakse suhkrustuda 15-20 minutit. Suhkrustumine on fermentide toimel läbiviidav protsess, mis toimub amülolüütiliste fermentide abil. Need amülolüütilised fermendid võivad olla lisatud ka linnastena või on saadud hallitusseentest. Suhkrustumine viiakse läbi pideva protsessina, mille käigus 67% tärklisest muutub suhkruks (maltoosiks), aga 33% tärklise lõhustumise produktideks - dekstriinideks.Suhkrustumisprotsess koosneb järgmistest operatsioonidest:
- keedetud massi jahutamine ;
- segamine -amülaasiga;
- tärklise suhkrustumine;
- suhkrustunud massi jahutamine käärimise algtemperatuurini;
- meski pumpamine käärimispaaki.
Peale suhkrustamist saadakse segu, mida nimetatakse meskiks. Käärimise algtemperatuuri 18-20 °C saavutamise järel meski pumbatakse ümber käärimispaaki, kus ta segatakse pärmidega. Algab käärimine.
MESKI KÄÄRIMINE
Meski käärimisel suhkur difundeerub pärmirakku. Keeruliste fermentatiivsete protsesside tulemusena moodustuvad käärimisproduktidena piiritus ja süsihappegaas, mis eraldub ümbritsevasse keskkonda. Lisaks piiritusele ja süsihappegaasile moodustuvad pärmirakkude elutegevuse tulemusena glütseriin,
5 6
äädikhape ja orgaanilised happed . Käärimise kõrvalproduktidena tekivad kõrgemad piiritused ehk puskariõlid.
Suhkrustunud massi kääritamiseks kasutatakse Saccharomyces cerevisiae pärmitüvesid XII, 11, M, millest levinum on XII.
Pärmide kasutamisel tootmistsüklis alustatakse aretustsüklit kõigepealt puhaskultuure 500 ml kolbi külvates, järgneb 5 liitrine pudel ja algpärmi valmistamine. Toitekeskkonnana kasutatakse hapustatud meskit, mis hapustatakse kõrvalmikrofloora allasurumiseks väävel- või piimhappega kuni pH on 3,8-4,0.
Pärmipaaki pannakse suhkrustajast meski temperatuuriga 58° C. Kuumutatakse lastes aurutorudesse auru kuni 70 °C ja hoitakse selle temperatuuri juures 20 minutit pastöriseerimiseks. Seejärel jahutatakse meski 50 °C-ni ja hapustatakse väävel-või piimhappega. Peale segamist jahutatakse hapustatud meski 30°C-ni ja lisatakse pärmi 10 % meski mahust. Pärast jahutatakse 18-22°C-ni ja jäetakse seisma, et pärmirakud saaksid paljuneda. Paljunemise käigus pärmirakud kääritavad ära osa suhkrust ja eraldub soojus . Lastes ussikujulisse torustikku külma vee hoitakse pärmipaagis temperatuuri mitte üle 30 °C. Pärmi valmistades võetakse temast 10 % järgmise meski koguse jaoks ja ülejäänud lisatakse meskikäärimisnõusse. Pärm on valmis kui sahharomeetri näit on 6-8%. Algselt oli see 16-18%.
Puhaskultuuridest tööstusliku pärmikultuuri aretustsükli käigus luuakse pärmile soodsad arengutingimused, mille juures ta kiirest paljuneb, aga kõrvalmikrofloora peaaegu ei arene.
Pärmide paljunemistsükkel : pärmi puhaskultuurpärmide külvaminetööstuslik pärm.
6 7
MESKI KÄÄRIMINE
Meski käärimise võib jagada kolme perioodi: eel-, põhi- ja järelkäärimine. Meski eelkäärimise perioodil toimub intensiivne pärmide kasvamine ja kääriva meski kuivaine sisaldus väheneb 3-5 %.
Meski põhikäärimine: intensiivne suhkrute käärimine, kusjuures kuivainete sisaldus väheneb 10-12 %
Meski järelkäärimine: meskis aeglustub järsult suhkrute käärimine.
Pärmi lisatakse meskisse 6-8 % meski mahust. Meski käärimine võib olla kas perioodiline või pidev olenevalt tehnoloogilisest skeemist. Käärimine kestab 26-30 °C juures ligikaudu 60 tundi. Valmis meskis moodustab piiritus 8-10% mahust. Peale selle jääb meskisse teatud kogus lahustumata tärklist ja käärimata suhkruid. Meski pumbatakse rektifitseerimisosakonda piirituse eraldamiseks. Käärimisel eraldunud süsihappegaas suunatakse piiritusepüüdjasse, kus piiritus püütakse veega kinni ja puhastatud süsihappegaas kogutakse süsihappegaasi valmistamiseks. Käärimine loetakse lõppenuks kui 2 tunni järelt võetud proovide tulemused on samad. Käärimine võib kesta 60-72 tundi. Kui kääriva meski algtemperatuur oli 18-20 °C, käärimise kestel 23-24°C, põhikäärimise ajal 29-30 °Cja järelkäärimise ajal 27-28 °C. Kõrgema temperatuuri juures hakkaks arenema kõrvalmikrofloora.
Käärinud meski pumbatakse destilleerimisele. Käärimispaak pestakse, desinfitseeritakse, steriliseeritakse 100°C auruga ja täidetakse uue meskiga.
7 8
PIIRITUSE ERALDAMINE
Käärinud meski koostise võib jaotada tinglikult kaheks:lenduv ja mittelenduv . Lenduvateks koostisosadeks on etüülpiiritus, vesi, orgaanilised happed, eetrid, aldehüüdid, kõrgemad piiritused - kokku ligi 50 ühendit. Mittelenduvate ühendite hulka kuuluvad pärmid, soolad , käärimata süsivesikud, glütseriin jt.
Piirituse valmistamisel on ülesanne selles, et tuleb eraldada sellest keerulisest segust lenduvad koostisosad ja saada piiritus võimalikult puhta ja kangena. Piirituse lisandid sealjuures eraldatakse ja jaotatakse fraktsioonideks. Piirituse tootmise jäätmeks on praak, mis on hinnatud loomatoit. Piirituse eraldamine põhineb piirituse ja tema lisandite erineval lenduvusel. Lisandite lenduvus sõltub etanooli kontsentratsioonist keskkonnas.Selleks, et võrrelda lisandite ja etanooli lenduvust kasutatakse aurustumis - ja rektifitseerimiskoefitsente.
Piirituse aurustumiskoefitsent=lisandi massiprotsent aurus: vedelikus
Rektifitseerimiskoefitsendiks nimetatakse lisandite aurustumiskoefitsendi suhet etanooli aurustumiskoefitsenti. Rektifitseerimiskoefitsent näitab lisandite koguse suurenemist või vähenemist piirituse suhtes.
Piirituse lisandid jaotatakse kolme gruppi: pea-, vahe-, järellisandid.
Pealisanditel on rektifikatsioonikoefitsent suurem kui üks (äädika aldehüüdid, äädika etüüli eetrid). Need kontsentreeruvad aurudes piirituse vedelfaasis. Järellisanditel on lenduvate ühendite lenduvus alati väiksem etanooli lenduvusest (vesi, äädikhape). Vaheühendid omavad kahepidiseid omadusi: kõrgete piirituse kanguste juures on nad järelühendid (koefitsent ühest väiksem), madalamatel on peaühendid (koefitsent ühest suurem).
8 9
Rektifitseerimisseadmed on keerulised sisaldades kolonne, soojusvahetusaparatuure (deflegmaatorid, jahutid , kuumutajad), mõõterristu jne. Põhiseadmeks on rektifitseerimiskolonn. Toorpiirituse eraldamiseks meskist kasutatakse alati kolonne, milles on taldrikud, millest igal toimub meskist piirituse väljakeetmine vastassuunas liikuva auru abil. Auruga kuumutamisel eraldub alati kõigepealt see koostisosa , millel on madalam keemistemperatuur. Ühekordsel meski keetmisel ja eralduvate aurude kondenseerimisel saavutatakse destillaadi kanguseks 55,4mahu%.
Keerulise ja mitmekordse destillerimise tulemusena saavutatakse lenduvate koostisosade osakaalu suurenemine aurus. Toorpiiritus sisaldab mitmeid lisandeid, millel on erinev keemistemperatuur. Eetrid ja aldehüüdid on madalama keemistemperatuuriga kui piiritus, kõrgemad alkoholid ja osad estrid kõrgema temperatuuriga.
Rektifitseeritud piirituse saamine toorpiiritusest toimub rektifikatsioonikolonnides. Iga kolonn omab oma temperatuurireziimi ja rõhku ning täidab kindlaksmääratud osa eraldades vee-piirituse segust komponente.
Toorpiiritus sisaldab (mg/l ) järgmisis lisaaineid :
aldehüüde 300-500
eetreid 500-700
kõrgemaid alkohole 5000
metüülpiiritust 0,13 mahu%.
Rektifitseerimise käigus saadakse piiritus. On 3- 5 kolonniga ettevõtted.
1. meski-piirituse väljaaurutamiseks käärinud meskist
2.epjuratsiooni- põhifraktsiooni eraldamiseks
9 10
3.pektifitseerimise- puhastamiseks ja rektifitseeritud piirituse erldamiseks
4. kõrgemate alkoholide kontsentreerimiseks ja eraldamiseks
5. lõplikuks puhastamiseks.
Valmis piiritus antakse mööda torusid piiritusehoidlasse. Piirituse arvestust peetakse veetustatud piiritusega. Arvestust peetakse järgmiselt: mõõdetakse piirituse maht ja temperatuur. Spirtomeetriga mõõdetakse tihedus, mis vastab kindlale kangusele. Kasutades vastavaid tabeleid leitakse vastavalt temperatuurile ja spirtomeetri näidule piirituse kangus mahu %.
10