(äädikhappe) moodustumise tõttu. Aparatuur. Vesitermostaat; juhtivusmõõtja juhtivusnõuga või anduriga; lihvkorgiga 50-ml kolb, 100-ml kolb, 6-ml pipett; stopper. Töö käik. Termostaat reguleeritakse juhendaja poolt antud temperatuurile (lubatud temperatuurikõikumised 0,1 - 0,2°C). Termostaati asetatakse 100-ml kolb destileeritud veega. 50-ml mahuga mõõtekolbi mõõdetakse 6 ml etaanhappe (äädikhappe) anhüdriidi ja täidetakse kriipsuni eelnevalt termostateeritud (vajaliku temperatuurini soojendatud) destilleeritud veega. Etaanhappe lahustamise algmomendil käivitatakse stopper ja lastakse see seiskamata käia katse lõpuni (kuni püsiva elektrijuhtivuse väärtuse saavutamiseni). Stopperi järgi fikseeritakse lahustumise algus ja lõpp. (Vee lisamisel on selgesti näha kahe vedeliku piir, loksutamisel tekib hägu. Hägu kadumist tuleb lugeda lahustumise lõppmomendiks.)
Töö käik: Esiteks loputasin elektroodi KCl lahusega ning seejärel täitsin nõu nii, et elektrood oleks lahuses. Asetasin elektroodi termostaati 25°C juurde ning märkisin üles vahelduvvoolusilla näidu. Seejärel täitsin nõu uuesti KCl lahusega ning märkisin üles teise näidu. Valmistasin 0,4000n HCOOH-st kolm eri kontsentratsioonidega lahust: 0,1 n (selleks panin 50ml kolbi 12,5 ml lahust ning täitsin dest veega kriipsuni), 0,05n (6,25 ml lahust, dest veega 50 ml kriipsuni), ning 0,025n (3,125ml lahust, dest veega 50 ml kriipsuni). Alustades kõige lahjemast, loputasin juhtivusnõu antud lahusega ja siis täitsin nii, et elektrood sinna sisse ulatus. Vahelduvvoolusilla abil märkisin üles lahusekihi takistused. Katseandmed ja arvutused: A Elektroodide konstandi määramine Mõõdetud takistus 0,02n KCl lahusega 1) 1,205*100 2) 1,175*100 , Keskmine: 1,19*100 0,02n KCl erijuhtivus (temperatuuril 25°C) 0,2767
Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr. 4 Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada Mn standardlahus 0,05 mg / ml selleks pipeteerida 9,1 ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita dest. veega kriipsuni. Loksutada korralikult ning sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita dest. veega ja loksutada korralikult. Cr-lahust ( 1mg/ml ) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõt - kolbidesse, täita dest.veega kriipsuni ning loksutada. Uuritav lahus, mis sisaldab nii Mn kui Cr, viia samuti dest. veega kriipsuni. Mõõta kõikidel lahustel optilised tihedused spektrofotomeetril Specol kahel lainepikkusel 430 ja 550 nm.
Töö käik: Võtsime lubiväetise purgist nr. 12. Kaalusime väetist 2.00g. Panime kaalutise kolbi. Enne soolhappe lisamist lisasime liigse vahutamise vältimiseks 10 20 ml destilleeritud vett, peale seda lisasime 50 ml 1N HCl lahust. Edasi katsime kolbi lehtriga ning kuumutasime keemiseni. Lahust lasime keeda 5min, seda pidevalt loksutades. Seejärel lasime segul aeglaselt jahtuda toatemperatuurini. Kui lahus on jahtunud, kandsime kogu vedeliku 250 ml mõõtkolbi. Kolbi pidi täitma kriipsuni. Kuna meil nii palju lahust polnud, siis lisasime juurde destilleritud vett, et lahus oleks kriipsuni siis loksutasime segi ning filtreerisime. Järgmisena pipeteerisime 100 ml suurusesse koonilisse kolbi 25 ml filtraati, lisasime Fe- ja Al- ühendite sadestumise vältimiseks 2 ml 20%-list Seignett'i soola ja paar tilka fenoolftaleiini. Seejärel tiitrisime 0,1 N NaOH-lahusega püsiva roosa värvuse ilmumiseni. Arvutuskäik: Valem: HCl NaOH Leelisuse CaCO3 % =
Selleks mõõdetakse permanganaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvused lainepikkustel 430 nm ja 550 nm. Kromaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvus mõõdetakse lainepikkusel 430 nm. Saadud andmete põhjal koostada graafik neelduvus vs kontsentratsioon nii Mn kui ka Cr jaoks.. Töö käik: 1. Valmistada standardlahused. Mn standardlahuse 0,05 mg / ml saamiseks pipeteerida 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita destilleeritud veega kriipsuni. Segada korralikult. Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult. Cr-lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult. 2. Mõõta kõikide valmistatud lahuste neelduvused ja läbilaskvused spektrofotomeetril UVmini-1240 lainepikkustel 430 ja 550 nm. 3
Lisada 20 mL 2M HCl lahust. Hapet lisada ettevaatlikult, sest toimub intensiivne gaasi eraldumine. Reaktsiooni lõppedes segada saadud lahust klaaspulgaga. Saadud segu filtreerida läbi paberfiltri 50 mL mõõtkolbi. Filterpaberist teha tavaline filter, see asetada lehtrile ja lahust valada filtrile mööda klaaaspulka. Keeduklaasi loputada 2-3 korda väikeste destilleritud vee kogustega, mis samuti valada läbi filterpaberi mõõtkolbi. Mõõtkolb täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada. Eraldus süsihappegaas. Seda katset mina läbi ei viinud. 2 HCl ( aq )+ CaCO3 → CaCl2 + H 2 O+CO 2 ↑ Teises katses tuli raua mõõtelahust valmistada. Kalibreerimiskõvera koostamiseks vajalike raud(III) mõõtelahuste valmistamiseks kasutada valmis Fe(III) standardlahust kontsentratsiooniga 0,1 mg/mL (Fe3+). Mõõtelahused valmistada 50 mL mõõtkolbides. Iga tudeng valmistas ühe mõõtelahuse. Pipeteeritava raud(III) standardlahuse kogus oli minul 1,2 ml
lahuses kahel viisil kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult. Kalibreerimisgraafikul on x-teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida mangaani ja kroomi sisaldused kontolllahuses. Kontsentratsioonid arvutatakse valemiga: D550 C(Mn) = E550 b E 430 D 430 - D550
Etaanooli oksüdeerimine kaalimkromaadiga väävelhappe juuresolekul. 6KJ + K2Cr2O7 + 7H2SO4 = 3J2 + Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7H2O Kaaliumjodiidi lisamisel määratakse(jodomeetriliselt) kaaliumkromaadi ülehulk J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6 Eraldunud joodi tiitrimine 0,1n naatriumtiosulfaadiga Töö käik Mulle oli antud tundmatu mahuga vedelik, mille sees oli tundmatu massihulk etanooli. Kõigepealt lahjendasin antud lahust kuni 250ml kriipsuni. See oli esimene lahjendus. Seejärel valmistasin ette kolm 150 ml kolbi, milles oli 10 ml K2Cr2O7 ning 5ml kontsentreeritud väävelhapet. Väävelhappe lisamisel lahus kuumenes. Jahutasin seda mõnda aega ning lisasin etanooli lahuse. Saadud lahus värvus roheliseks, mistõttu lahjendasin etanoolilahust veelgi, lisades esialgsest lahjendusest 10 ml ning lisades destilleeritud vett 250ml kriipsuni. Teise
10) ja lisasin 2 tilka fenoolftaleiini lahust. Täitsin büreti NaOH lahusega ning viisin läbi tiitrimise. Kordasin tiitrimist veel 2 korda, et saavutada kolm tulemust, mille NaOH mahtude erinevus ei oleks suurem kui 0,15 mL. pH mõõtmine ja arvutused Mõõtsin pH-meetriga õppejõult saadud lahuse pH. Tegin õppejõult saadud lahusest 10x lahjenduse. Selleks pipeteerisin 10 mL seda lahust 100 mL mõõtekolbi ning täitsin kolvi kriipsuni destilleeritud veega. Sulgesin kolvi korgiga ning loksutasin intensiivselt. Mõõtsin saadud lahuse pH. Tegin 10x lahjendusega kontroll-lahustest 10x lahjenduse.Selleks pipeteerisin 10 mL seda lahust 100 mL mõõtekolbi ning täitsin kolvi kriipsuni destilleeritud veega. Sulgesin kolvi korgiga ja loksutasin intensiivselt. Mõõtsin saadud lahuse pH. Pipeteerisin 10 mL 10x lahjendusega kontroll-lahust 100 mL mõõtkolbi, lisasin mõõtsilindriga
Selleks kasutatakse 10-ml süstlaid. Osooni kontsentratsioon vees määratakse indigo-meetodil. Osooni määramine vees Põhineb osooni reaktsioonil kaaliumindigotrisulfonaadiga (KITS), mille happelise vesilahuse värvuse alanemine on lineaarses sõltuvuses ärareageerinud osooni hulgast. Lahused: Põhilahus: 1 l mõõtkolbi valatakse 500 ml destilleeritud vett, lisatakse I ml kontsentreeritud H3PO4, lisatakse 770 mg KITS-ti ja segatakse kuni KITS lahustub. Seejärel täidetakse mõõtkolb kriipsuni, suletakse kolb ja segatakse kolvi sisu hoolikalt läbi. Saadud lahust säilitatakse pimedas. Lahus on töökõlbulik kui tema sajakordse lahjenduse optiline tihedus mõõdetuna 600 nm juures 1 cm küvetis on suurem kui 0,16. Töölahus I: 1 l mõõtkolbi valatakse 500 ml destilleeritud vett, lisatakse 10 g NaH2PO4 *2H2O , 7 ml kontsentreeritud H3PO4 ja 20 ml põhilahust. Saadud lahus segatakse, täidetakse mõõtkolb kriipsuni ja segatakse uuesti.
Bürett täita täpse kontsentratsiooniga (0,1001M) NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. I. Tiitrimine 5,8 ml (NaOH) II. Tiirimine 5,9 ml (NaOH) III. Tiitrimine 5,8 ml (NaOH) Keskmine 5,83 ml. V(NaOH)*Cm(NaOH)=V(HCl)*Cm(HCl) 4. pH mõõtmine ja arvutused. Teha HCl kontroll-lahusest 10x lahjendus. Selleks pipeteerida 10 ml seda lahust 100 ml mõõtkolbi, täita kolb kriipsuni destilleeritud veega, sulgeda korgiga ja loksutada intensiivselt. Mõõta pH. pH näit 2,40 aH+ = + · [H+] ; aH+ =10-2,40 = 3,98*10-3 mol/l, järelikult + = 3,98*10-3 /0,0562=0,0708 Cm (HCl)= 0,0584/10= 0,00584 mol/l 1 I= 2 (0,00584*12+0,00584*12)= 0,00584 H+= 0,924 aH+ =0,924*0,00584= 0,00540 pH= 2,27 Arvutatud pH=2,27, mõõdetud pH=2,40 Lahustunud soola mõju happelahuse pH-le Pipeteerida 10 ml katse esimeses osas valmistatud lahjendatud HCl lahust 100 ml mõõtkolbi,
-analüütiline kaal -lehter -paberfilter -pipett (50 ml) -koonilised kolvid (100-150ml) Reaktiivid -0,1 N NaOH -1% fenoolftaleiinlahus Töö käigus toimuvad keemilised reaktsioonid H+(anioon)- + NaOH =(fenoolftaleiini juuresolekul) Na+(anioon)- + H+ + OH- Lahuses olev hape neutraliseeritakse NaOH lahuse abil. Töö käik Mulle oli antud ,,Minu röst" mitmeviljasepik. Peenestasin antud sepikusisu ning kaalusin sellest 25g kahte 500 ml mõõtkolbi.Täitsin 250ml mõõtkolbi kriipsuni veega. Seejärel lisasin ligikaudu mõõtkolvi neljandiku ulatuses vett koonilisse kolbi, kus sees olid juba peenestatud sepiku tükid.. Segasin kuni tekkis ühtlane mass. Seejärel valasin kogu ülejäänud vee ning loksutasin 2 minutit. Jätsin seejärel seisma 10 minutiks, mille möödudes loksutasin jälle 2 minuti vältel. Pärast seda seisid proovid veel 8 minutit toatemperatuuril. Seejärel filtreerisin kolvide sisu ning pipeteerisin
Mõõta mõõtesilindriga 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb sulgeda korgiga (happe aurud) ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. (Happe mõõtmisel kasutada katiseprille) Teha saadud soolhappelahusest viiekordne (5x) lahjendus. Selleks pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. Pipetid ja bürett peavad olema eelnevalt loputatud töölahusega lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. Seega 20 ml pipett tõmbe all valmistatud HCl lahusega, bürett NaOH lahusega. See on vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega.
(äädikhappe) moodustumise tõttu. Aparatuur. Vesitermostaat; juhtivusmõõtja juhtivusnõuga või anduriga; lihvkorgiga 50-ml kolb, 100-ml kolb, 6-ml pipett; stopper. Töö käik. Termostaat reguleeritakse juhendaja poolt antud temperatuurile (lubatud temperatuurikõikumised 0,1 - 0,2°C). Termostaati asetatakse 100-ml kolb destileeritud veega. 50-ml mahuga mõõtekolbi mõõdetakse 6 ml etaanhappe (äädikhappe) anhüdriidi ja täidetakse kriipsuni eelnevalt termostateeritud (vajaliku temperatuurini soojendatud) destilleeritud veega. Etaanhappe lahustamise algmomendil käivitatakse stopper ja lastakse see seiskamata käia katse lõpuni (kuni püsiva elektrijuhtivuse väärtuse saavutamiseni). Stopperi järgi fikseeritakse lahustumise algus ja lõpp. (Vee lisamisel on selgesti näha kahe vedeliku piir, loksutamisel tekib hägu. Hägu kadumist tuleb lugeda lahustumise lõppmomendiks.)
Määrasime pH universaalindikaatori värvide skaala alusel. Märgtuhastamine: Alustades märgtuhastamisega kaalusime täpselt 0,5g orgaanilist väetist ning panime selle Kjeldahli number üks põletuskolbi, millele lisasime 3 ml kontsentreeritud H 2SO4 ja katalüsaatorina 1 tera seleeni. Seejärel kuumutati kolbi kuumutusplokil kuni kolvis olev lahus muutus selgeks. Pärast jahtumist pesti kolvi sisu 100 ml mõõtekolbi, täitsime kolbi destilleeritud veega kriipsuni, loksutasime ning filtreerisime. Toortuha määramine: Selleks võtsime portselantiigli nr 15 mille tühimass oli 17,46g. Tiigel täideti ca 66% ulatuses orgaanilise väetisega. Kaalumise tulemuseks oli 21,88g millest 4,42g oli orgaanilise väetise mass. Seejärel asetasime tiigli ahju. Kuumutamist alustati madalamatest temperatuuridest, et väetis ei söestuks ega põlema süttiks. Kui gaasid olid eraldunud, suleti muhvelahju uks ja temperatuur tõsteti kuni tumepunase hõõgeni (500..
(punkt 3.) + mp spekter Joonis 5. (punkt 4.) + HCl spekter Joonis 6. (punkt 5.) + HCl (üle tiitritud) spekter 3 II osa – kvantitatiivne analüüs 3.1 Töö käik Ained: dest. vesi, 1mM KMnO4, 1mM K2Cr2O7, segu ehk kontroll-lahus. 1. Valmistada lahuseid kalibreerimise jaoks: KMnO4 standardlahused: Pipeteerida 4, 6, 8, 10 ja 12 mL alglahust (1mM KMnO4) 50 mL mõõtkolbidesse, täita kriipsuni dest. veega ja korralikult segada. K2Cr2O7 standardlahused: Pipeteerida 6, 8, 10, 12 ja 14 mL alglahust (1mM K2Cr2O7) 50 mL mõõtkolbidesse, täita kriipsuni dest. veega ja segada korralikult. 2. Mõõta ära spektrid kõige kangematel KMnO4 ja K2Cr2O7 standardlahustel (joonised 7 ja 8). 3. Mõõta kontroll-lahust. 4. Jätkata mõõtmist punktis 2. saadud maksimumidega. Antud juhul 525nm ja 350 nm. 5
2,5% HCl lahust. Mõõtesilindriga mõõdetakse 250ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisatakse tõmbe all väiksese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb suletakse korgiga ja lahus segatakse tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Saadud soolhappelahusest teha viiekordne lahjendus, milleks pipeteeritakse destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, vett lisatakse kriipsuni, suletakse korgiga ning loksutatakse intensiivselt. Pipetid ja bürett loputatakse eelnevalt töölahusega pipett HCl lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust.
SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud tugevat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist. Jätkasin näitude võtmist iga lisatud 0,5 ml järgi. Tugeva happe puhul võtsin 20 näitu (10 ml leelist), segu puhul 30 näitu (15 ml leelist). Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1220 n NaOH Tabel 1 TUGEV HAPE Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus ml , S/m 0,0 519 0,5 480
3.3. Glükoosisisalduse määramine ensümaatilisel meetodil Katse käik: 1. Uuritava lahuse ettevalmistamine : prooviks, milles hakatakse glükoosisisaldust määrama, on sidrunimahl. Proovi saamiseks pressisin kõigepealt sidrunist välja väikese koguse mahla (1-2 ml) ning tegin sellest praktikumi juhendaja soovituste kohaselt 50-kordse lahjenduse. Selleks pipeteerisin 0,5 ml sidrunimahla automaatpipetiga 25ml mõõtkolbi ning täitsin kolvi kriipsuni destilleeritud veega. 2. Glükoosilahuse valmistamine kalibreerimisgraafiku koostamiseks: Glükoosilahused valmistan glükoosi standardlahuse lahjendamise teel proovide järjestikkusel lahjendamisel saades lahused kontsentratsioonidega 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml. Lahjendused tehakse samm-sammulisel lahjendamisel. Selleks valmistatakse esmalt standardlahusest kindla kontsentratsiooniga (0,25mg/ml), saadud lahjendatakse kaks korda ning teist lahust veel omakorda kaks korda
SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud nõrgat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist. Jätkasin näitude võtmist iga lisatud 0,5 ml järgi. Nõrga happe puhul võtsin 20 näitu (10 ml leelist), segu puhul 30 näitu (15 ml leelist). Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1023 n NaOH Tabel 1 NÕRK HAPE Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus ml , S/m 0,0 028 0,5 036
Mg sisalduse määramine vees leek-AAS meetodil Töövahendid · Keeduklaasid 50-100 mL · Mõõtkolvid 50, 100 mL · Pipetid 5, 10 mL · AA-leekspektrofotomeeter Pye Unicam SP9700 Reaktiivid · Dest. Vesi · Mg standardlahus 100 g/mL Töölahused Valmistada Mg töölahused vastavalt 20, 10 ja 5 g/mL Töö käik Pipeteerida 2.5 , 5 , 10 ml Mg standardlahust kontsentratsiooniga 100 g/mL 50 mL mõõtkolbidesse ja täita kolvid kriipsuni destilleeritud veega ning korralikult segada. Lülitada spektromeeter vooluvõrku, lülitada sisse Mg lamp. Reguleerida lambivool 13-14 mA. Mõõtma asuda 20 min peale lambi sisselülitamist. Avada õhukraan, avada atsetüleeni ballooni kraan. Leegi süütamiseks vajutada nupule START. Valada dest vett keeduklaasi ja nullida instrument (vajutades nupule ZERO). Määrata Mg sisaldused töölahustes ja uuritavas vees AAS- ga
R=R1=R2=R3=...Rn Rööpühendus I=I1=I2=I3=...In U=U1=U2=U3=...=Un 1/R=1/R1+1/R2+1/R3+...=1/Rn 5. Mida teeb ampermeeter, kuidas ühendatakse ja selle ehitus Ampermeeter ühendatakse järjestikku ehk jadamisi, sest ampermeetrit peab läbima kogu mõõdetav vool. Voolutugevus ahelas muutub ampermeetri lisamisel seda rohkem, mida suurem on ampermeetri takistus. Ampermeetri takistus peab olema väike. Ampermeetri osuti peab jõudma skaala viimase kriipsuni siis, kui voolutugevus võrdub mõõtepiirkonna lõppväärtusega. 6. Mida teeb voltmeeter jne Voltmeeter ühendatakse vooluringi paralleelselt ehk rööbiti. Just siis rakendub voltmeetrile ja uuritavale seadmele sama pinge. Mida suurem on voltmeetri takistus, seda vähem mõjutab voltmeeter rööpühenduse kogutakistust ja seega ka mõõdetavat pinget. Voltmeetri takistus peab olema võimalikult suur. Samas peab voltmeetri takistus olema
Töö käik: Esmalt lisati pipetiga mõõtekolbidesse kindel hulk alglahust Lahusti viskoossus katsetemperatuuril o= 8,92 mPa.s (Tabel 1 järgi). Edasi lisati igasse mõõtekolbi destilleeritud vett ning Voola mise mõõtekolb täideti kriipsuni. Kapillaarviskosimeetriga tehti esimesed Lahus aeg e Lahus kapilla mõõtmised lahustiga, et harjutada püsivust ning saavutada küllaltki konts
liigutustega. Tegin saadud lahusest 5 kordse lahjenduse. Selleks pipeteerisin destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust. Enne vajaliku koguse pipeteerimist loputasin pipetti iga kord selle lahusega läbi s.t. et ma loputasin iga kord pipetid (ja ka büreti) töölahusega ning alles siis mõõtsin endale katseks vajaliku koguse lahust. Lisasin 20 ml lahusele nii palju destilleeritud vett, et 100 ml mõõtekolb oleks vastava kriipsuni täidetud. Loksutasin saadud lahust intensiivselt. Pipeteerisin destileeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5 kordse lahjendusega HCl lahust ning lisasin 3 tilka fenoolftaleiini. Büreti täititsin nullini täpse kontsentratsiooniga 0,1004 NaOH lahusega. Hakkasin tiitrima. Tilk haaval hakkasin büretist lahust tilgutama koonilisse kolbi, kus oli 5 kordse lahjendusega HCl lahus ning 3 tilka fenoolftaleiini. Lahuse värvus muutus roosaks, kuid kui seda loksutasin, siis värvus kadus
· kaaliumheksatsüaanoferraadi(II) 0.1%-line lahus Tundmatu lahuse ettevalmistamine. Tindmatuks lahuseks on mee lahus. Kaaluklaasis kaalusin 0.11 g mett. Seda viiakse kadudeta 200 ml mahuga mõõtekolbi. Seda tehakse kuuma veega (70-80ºC), klaasi sisu segatakse klaaspulkaga ja valatakse mõõtekolbi lehtri abil. Seejärel 2/3 kolbi täidetakse kuuma veega ja soojendatakse veel 15- 20 min veevannis. Pärast jahutatakse ja kontrollitakse lahuse pH (pH 7) ja siis täideyakse kolv kriipsuni külma dest. veega. Glükoosilahuse valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks. Selleks kasutatakse sandartlahuse, millel on kindel kontsentratsioon (C = 1 mg/ml). Sellest võetakse 5 ml ja lahjendatakse 15 ml-ga dest. veega, saades lahuse, mille kontsentratsioon on 0.25 mg/ml.Viimasest lahusest võetakse 5 ml ja lahjendatakse 5 ml dest veega, saades lahuse, mille kontsentratsioon on 0.125 mg/ml. Viimasest lahusest võetakse 5 ml ja lahjendatakse 5 ml dest veega,
V(HCl) HCl lahuse täpne maht (pipeti maht) Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Koonilised kolvid (250 ml), mõõtesilindrid (10 ml, 100 ml), mõõtekolb (100 ml), bürett, pipetid (10 ml, 20 ml), klaaspulk, kontsentreeritud HCl lahus, NaOH lahus (0,1053 M), fenoolftaleiin Kasutatud uurimis-ja analüüsimeetodid ja metoodikad Lahuse lahjendamine Destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi pipeteeriti 20 ml lahust, lisati vett kriipsuni, suleti korgiga ning loksutati Tiitrimine Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeriti 10 ml 5x lahjendusega lahust ja lisati 2-3 tilk fenoolftaleiini. Bürett täideti 0,1053M NaOH lahusega ja tiitriti, kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima roosa värvus. Seda korrati 3 korda. Toimus reaktsioon: NaOH + HCl NaCl + H2O Tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahu järgi arvutati 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne
2,5% HCl lahust. Mõõtesilindriga mõõdetakse 250ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisatakse tõmbe all väiksese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb suletakse korgiga ja lahus segatakse tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Saadud soolhappelahusest teha viiekordne lahjendus, milleks pipeteeritakse destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, vett lisatakse kriipsuni, suletakse korgiga ning loksutatakse intensiivselt. Pipetid ja bürett loputatakse eelnevalt töölahusega – pipett HCl lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust.
Töö käik: 1. Valmistada Fe töölahused vastavalt 20, 10 ja 5 g/ml ning Cu ja Zn töölahused 10, 5, 2, 1, 0,5, 0,2 ja 0,1 g/ml. 2. Kirjaklambrist lõigata tükk traati (0.2-0,3 g) ja kaaluda analüütilistel kaaludel. 3. Traat panna keeduklaasi, lisada 10 ml kont HNO3 ja panna elektripliidile. 4. Peale traadi lahustumist viia lahus peale jahutamist üle 100 ml kolbi, pestes keeduklaasi väikeste koguste dest. veega. 5. Täita kolb kriipsuni ja loksutada korralikult. 6. Alglahusest teha 50 ja 100-kordsed lahjendused. 7. Määrata Fe, Cu ja Zn sisaldused. Tulemused 4 Fe sisalduse määramine kraanivees aatomabsorbtsioonspektraalanalüüs- grafiitmeetodil Töö käik: 1. Valmistada Fe töölahus 25 ng/ml. 2. Kalibreerida aparaat töölahusega. 3. Määrata kraanivees Fe sisaldus
Töö käik Töö toimus ettevalmistatud tööreaktiiviga. 25 ml tööreaktiivi sisaldab: 2,5 mg glükoosi oksüdaasi 1,5 mg peroksüdaasi 16,6 ml 0,2M fosfaatpuhvrit, pH=6,0 K4[Fe(CN)6] 0,1% lahust koguses, mis on vajalik kolvi täitmiseks kuni lõppmahuni Uuritavaks prooviks oli viinamarja mahl. Marjadest pressiti välja väike kogus mahla ning tehti 250x lahjendus. Selleks võeti 0,4 ml mahla, viidi see 100 ml mõõtkolbi ning täideti kolb kriipsuni destilleeritud veega. Selleks, et glükoosi kontsentratsiooni tundmatus proovis kindlaks teha, tuleb esmalt koostada kaliibrimisgraafik, mis seob glükoosi kontsentratsiooni lahuse absorptsiooniga (A). Graafiku x-telg näitab glükoosi kontsentratsiooni (C, mg/ml) ja y-telg absorptsiooni (optilise tiheduse) väärtust lainepikkusel 410 nm. Valmistati kindlakontsentratsioonilised glükoosilahused. Selleks võeti 3 puhast katseklaasi. Esimesse
1) 8,1 ml 2) 8 ml 3) 8,1 ml Keskmine 8,07 ml HCl lahuse kontsentratsioon: 4. pH mõõtmine ja arvutused HCl kontroll-lahusest tehti 10x lahjendus ning mõõdeti saadud lahuse pH pH = 2,16 1) 2) 10x lahjendusega lahust pipeteeriti 10 ml 100 ml mõõtkolbi, lisati 10 ml küllastunud KCl lahust, kolb täideti kriipsuni destilleeritud veega. Mõõdeti saadud lahuse pH. pH = 3,12 Küllastunud KCl lahus sisaldab 34 g KCl 100 g vee kohta. Lahuse protsendilisus 34%. M(KCl) = 39 + 35,5 = 74,5 g/mol = 1,16 g/ml 10x lahjendusel CM = 0,529M 2 I = 0,529 = 0,841 Ilma KCl lisamata oleks selle lahuse pH CM = 0,000809M 1 aH+ = 0,000809 Mõõdetud pH oli 3,12, arvutustega saadud pH 3,17.
· K-heksatsüanoferraat (II) K4[Fe(CN)6] 0,1 %-list lahus Uuritavaks lahuseks ehk tundmatuks prooviks, milles glükoosi kontsentratsiooni tuleb kindlaks määrata, võib olla Glükoosi vesilahus Mee lahus Hele puuvlija mahl( viinamarja, õuna, sidruni, greibi vm) Mõni füsioloogiline lahus(vereseerum, uriin jne ) Minu uuritavaks prooviks oli sidrunimahl Tegin lahjenduse: 1 ml sidrunimahla ning lisasin destilleeritud vett 25 ml mõõtkolbi kriipsuni. Kui tundmatuks prooviks on naturaalne puuviljamahl või mõni füsioloogiline vedelik, siis igal konkreetsel juhul toimitakse uuriava lahuse ettevalmistamisel ja lahjendusmäära valikul praktikumi juhendaja soovituste järgi. Puuviljamahlade uurimisel lähtutakse reeglina puuviljadest ja pressitakse neist välja väike kogus (2-3 ml) mahla, mida siis vajalikul märral lahjendatakse. Glükoosilahuste valmistamine kaliirimisgraafiku koostamiseks
Fikseerisin katse sooritamise momendil termomeetri ja baromeetri abil õhutemperatuuri ja õhurõhu laboris Katseandmed. Õhutemperatuur to=22,0o =295o Õhurõhk p=103300 Pa = 774,8 mm Hg Mass m1 (kolb + kork + õhk kolvis) m1=124,55 g Mass m2 (kolb + kork + CO2 kolvis) m2=125,71 g Kolvi maht (õhu maht, CO2 maht) V=331 ml = 0,331 l Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs. Kolvi mahu arvutamine- valasin kolbi eelnevalt märgitud kriipsuni kraanivett ning valasin selle seejärel kolvist 250 ml mõõtesilindrisse. Vee koguse mõõtmised teostasin kahes jaos, kuna vett oli kolvis rohkem kui 250 ml. Leida õhu mass kolvis. mõhk= ρ˚*V0 mõhk=0,331dm3*1,29g/dm3=0,43 g Arvutada kolvi ning korgi mass (m2) vahest : m3=m1-mõhk m3=124,55g-0,43g = 124,12 g Arvutada CO2 mass vahest: m(CO2)= m2-m3 m(CO2)= 124,71g – 124,12g = 0,59g Leitud süsinikdioksiidi ning õhu massidest m(CO2) ja mõhk arvutada süsinikdioksiidi suhteline
Kasasutatud mõõteseadmed ja töövahendid: Koonilised kolvid (250 ml), mõõtesilindrid (10 ml, 100 ml), mõõtekolb (100 ml), bürett, pipetid (10 ml, 20 ml), klaaspulk. Kasutatud kemikaalid: Kontsentreeritud HCl lahus, 1,004 M NaOH lahus, fenoolftaleiin. Töö käik: 1. Valmistada 100 ml HCl lahust. 2. Teha saadud soolhappelahusest viiekordne (5x) lahjendus. (pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt.) 3. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. 4. Bürett täita nullini NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. 5. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Katseandmed:
kiiruskonstandi määramine. Töö käik 1. Termostaadi reguleerisin juhendaja poolt antud temperatuurile . 2. Termostaati asetasin 100 ml kolbi destilleeritud veega. 3. Lülitasin sisse arvuti ja käivitasin programmi PicoLog ning seadistasin selle vastavalt etteantud juhistele. 4. 50 ml-se mahuga mõõtekolbi mõõtsin 6 ml etaanhappe anhüdriidi ja täitsin kriipsuni eelnevalt termostateeritud destilleeritud veega. 5. Etaanhappe lahustumise algmomendil (kui pool oli ära kallatud) käivitasin stopperi ja lasin sellel seiskamata käia katse lõpuni. 6. Stopperilt fikseerisin lahustumise alguse ja lõpu. 7. Lülitasin sisse juhtivusmõõtja ja alustasin juhtivuse registreerimist. 8. Fikseerisin stopperi näidu sel momendil. 9. Kui juhtivus oli jäänud konstantseks, peatasin juhtivusmõõtja
Keskmine: V = 10,767 mL VHCl * CHCl = VNaOH * CNaOH CHCl = = = 0,1078 M Õige HCl lahuse molaarne kontsentratsioon oleks pidanud olema 0,1049 M. Viga arvutustulemustes võis tulle ebatäpsetest tiitrimise tulemustest. 4 . pH mõõtmine ja arvutused. Teha HCl kontroll-lahusest 10x lahjendus. Selleks pipeteerida 10 mL seda lahust 100 mL mõõtkolbi, täita kolb kriipsuni destilleeritud veega, sulgeda korgiga ja loksutada intensiivselt. Mõõta saadud lahuse pH. Lahuse pH mõõtmine Lahuse pH mõõtmiseks vajatakse spetsiaalset elektroodi, mille elektrilised omadused sõltuvad vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses pH mõõtmisel tekib keemiline tasakaal lahusest elektroodi klaaspinda tungivate vesinikioonide ja sealt lahusesse väljuvate leelismetallide (Na +, Li+) ioonide vahel. Sõltuvalt vesinikioonide
2. Kalibreerimissirge konstrueerimine ja iseloomustamine kasutades regressioonisirge võrrandit ning paranduskoefitsienti. 3. Lamberti Bugeri Beeri seaduse kasutamine segu kvantitatiivse analüüsi jaoks. Lahused: Dest. vesi, 6,25 mM KmnO4, 12 mM K2Cr2O7, segu ehk kontrolllahus. Töö käik: 1. Valmistakse viis KMnO4 standardlahust kalibreerimise jaoks. Pipeteeritakse 2.0, 3.5, 5.0; 7.0 ja 9.0 mL 100 mL mõõtkolbidesse, täidetakse kriipsuni dest. veega ja loksutatakse. 2. Valmistatakse viis K2Cr2O7 standardlahust kalibreerimise jaoks. Pipeteeritakse 1, 2, 4, 6 ja 9 mL 100 mL mõõtkolbidesse, täidetakse kriipsuni dest. veega ja loksutatakse. 3. Ainete spektri mõõtmine Katse tulemused: Kogus, ml ABS Lahus 310 nm 350 nm 525 nm 1 0,022 0,054 -0,002
Kasutan tööreaktiivi, mis sisaldab ensüüme GOD ja POD, kromogeenset substraati K3[Fe(CN)6] ja fosfaatpuhvrit pH väärtusega 6, sest reaktsioon toimub happelises keskkonnas. Töö reaktiiv on ettevalmistatud, materjalide kokkuhoiu mõttes. Uuritava proovi (greibimahla lahjendus) ettevalmistamine: Valmistasin greibimahlast 1:100 lahjenduse. Selleks pipeteerisin automaatpipetiga 0,5 ml pigistatud greibi mahla 50 ml kolbi, täitsin kolvi kriipsuni destilleeritud veega ning loksutasin segamini. Glükoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks: Valmistasin 1,0 mg/ml kontsentrasiooniga glükoosi lahusest 3 lahjendust: 0,25, 0,125 ja 0,062 mg/ml. 0,25 mg/ml lahjendus: pipeteerisin puhtasse katseklaasi 2,5 ml glükoosi standardlahust ja lisasin dest. vett 7,5 ml, panin katseklaasi korgi peale ja loksutasin. Pipeteerisin esimest lahjendust 5 ml teise katseklaasi, kus oli juba 5ml destilleeritud vett ning
Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad. Meetod: Valmistatud lahuse kontsentratsiooni leidmine tiitrimise teel. Metoodika: Mõõta mõõtesilindriga 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb sulgeda korgiga ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Teha saadud soolhappelahusest viiekordne lahjendus. Selleks pipeteerida 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2-3 tilja fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini 0,1004 M NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2-4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1-0,15 ml.
kiirendamiseks segada klaaspulgaga. Järgnevalt viiakse saadud lahus kvantitatiivselt üle 50 mL mõõtkolbi, asetades mõõtkolvile lehtri ja seejärel valades mööda klaaspulka lahust kolbi. Keeduklaasi loputada 3 kuni 5 korda väikeste koguste destilleeritud veega (üldjuhul kuni pesuvesi on muutunud värvituks). Kõik loputusvee kogused kanda samuti samasse mõõtkolbi. Destilleeritud veega loputada ka klaaspulk ja viimasena lehter. Kolb täita kriipsuni destilleeritud veega ja segada. Kolvile kirjutada klaasipliiatsiga aine valem, kontsentratsioon ning valmistamise kuupäev. Kolb lahusega näidata õppejõule. K2CrO4 kaaliumromaat Puhtus: aine mitte vähem kui 99% Tootja: m(aine) = V(lahus)*Cm*M(aine) V=50mL=0,05L Cm=0,20M M=194 g/mol m(aine)=0,05*0,20*194=1,94g Värvus - kollane
Glükoosisisalduse määramise ensümaatilise meetodi puhul on keskses rollis tööreaktiiv, mis sisaldab eelkirjeldatud ensüüme GOx ja POx, kromogeenset substraadi K4[Fe(CN)6] ja fosfaatpuhvrit pH väärtusega 6,0. Töötan ettevalmistatud reaktiiviga. Uuritava lahuse ettevalmistamine Tundmatuks prooviks on naturaalne apelsiinimahl. Pressin apelsiinist umbes 5 ml mahla, mida pärast vajalikul määral lahjendan. (1/200 ml). Selleks valan 200 ml-lise katseklaasi 1 ml apelsiinimahla ja lisan kriipsuni vett. Glükoosilahuste valmistamine Kindlakontsetratsiooniliste glükoosilahuste valmistamisel lähtutakse glükoosi standart- lahusest, mis sisaldab glükoosi täpselt 1,0 mg/ml. Standaartlahusest valmistam 3 lahjemat glükoosilahust kontsentratsioonidega 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml. Lahjenduste tegemiseks kasutan samm-sammult lahjendamine. Et valmistada glükoosilahust kontsentratsioonidega 0,25 mg/ml, võtan 2,5 ml glükoosi standart-lahust ja lisan 7,5 ml dest. vett.
Cl =36% Kontsentreeritud HCl lahuse tihedus: d36 = 1,179g/cm3 2,4% HCl lahuse tihedus: d2,4 = 1,0103 g/cm3 Vaja on võtta konts. hapet: m(HCl) = (C% * V*) / (C% * ) = (2,4% * 100 ml * 1,0103 g/cm3) / (1,179 * 36) 5,71 ml Vaja on võtta vett: 100 ml 5,71 ml = 94,29 94,3 ml 2. Valmistan 2,4% 100 ml HCl lahuse. Teen 20 ml 5x lahjenduse. Selleks pipeteerin destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisan vett kriipsuni, sulgen korgiga ja loksutan intensiivselt. (pipetid ja büreti loputan eelnevalt töölahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni.) 3. Pipeteerin dest. veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisan 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. Täidan büreti nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH
TÖÖ ÜLESANNE Lahjendatud vesilahuses kulgeva esimest järku reaktsiooni (CH 3CO)2O + H2O = CH3COOH kiiruskonstandi määramine. APARATUUR Vesitermostaat; juhtivusmõõtja anduriga; lihvkorgiga 50-ml kolb; 6-ml pipett; stopper. TÖÖ KÄIK Termostaat reguleeritakse juhendaja poolt antud temperatuurile (lubatud temperatuurikõikumised 0,1 - 0,2°C). 50-ml mahuga mõõtekolbi mõõdetakse 6 ml etaanhappe anhüdriidi ja täidetakse kriipsuni eelnevalt termostateeritud (vajaliku temperatuurini soojendatud) destilleeritud veega. Etaanhappe lahustamise algmomendil käivitatakse stopper ja lastakse see seiskamata käia katse lõpuni (kuni püsiva elektrijuhtivuse väärtuse saavutamiseni). Stopperi järgi fikseeritakse lahustumise algus ja lõpp. (Vee lisamisel on selgesti näha kahe vedeliku piir, loksutamisel tekib hägu. Hägu kadumist tuleb lugeda lahustumise lõppmomendiks
Süsteemi elektrijuhtivus kasvab ajas oluliselt etaanhappe (äädikhappe) moodustumise tõttu. Aparatuur. Vesitermostaat; juhtivusmõõtja anduriga; lihvkorgiga 50-ml kolb; 6-ml pipett; stopper. Töö käik. Termostaat reguleeritakse juhendaja poolt antud temperatuurile (lubatud temperatuurikõikumised 0,1 - 0,2°C). 50-ml mahuga mõõtekolbi mõõdetakse 6 ml etaanhappe (äädikhappe) anhüdriidi ja täidetakse kriipsuni eelnevalt termostateeritud (vajaliku temperatuurini soojendatud) destilleeritud veega. Etaanhappe lahustamise algmomendil käivitatakse stopper ja lastakse see seiskamata käia katse lõpuni (kuni püsiva elektrijuhtivuse väärtuse saavutamiseni). Stopperi järgi fikseeritakse lahustumise algus ja lõpp. (Vee lisamisel on selgesti näha kahe vedeliku piir, loksutamisel tekib hägu. Hägu kadumist tuleb lugeda lahustumise lõppmomendiks.) Lahustumise alguse ja lõpu hetkede keskmine loetakse
Mee lahus valmistatakse kuuma destilleeritud veega, et soodustada suhkrute ja mees sisalduvate kõrgmolekulaarsete süsivesikute lahustumist. Analüütilistel kaaludel kaalutakse 0,1-0,2 g mett ja viiakse kadudeta 200 ml mõõtkolbi. Seda tehakse kuuma destilleeritud veega, mida lisatakse vähehaaval mõned korrad keeduklaasi, sisu segatakse klaaspulgaga ja valatakse lehtri abil mõõtkolbi. Kui seda on 3-4 korda tehtud, siis täidetakse mõõtkolb tavalise dest-veega kriipsuni ning ühtlase kontsentratsiooni saavutamiseks loksutatakse lahus läbi. Glükoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks Selleks, et glükoosi kontsentratsiooni tundmatus proovis kindlaks teha, tuleb koostada kaliibrimisgraafik, mis seob glükoosi kontsentratsiooni absorptsiooniga (A) ehk optilise tihedusega lainepikkusel 410 nm. X-telg näitab glükoosi kontsentratsiooni ja y-telg absorptsiooni väärtust antud lainepikkusel.
Invertaasi aktiivsus avaldatakse vedela ensüümipreparaadi korral mikrokatalites ensüümilahuse 1 ml kohta (kat/ml). 2. Töö käik Ensüümipreparaadist töölahuse valmistamine (vedelast ensüümipreparaadist) Lahustina kasutatakse atsetaatpuhvrit, mille pH = 4,8. Juhendaja etteantud andmetel tuli töölahust valmistada 5 ml, ehk teha vedelast invertiinist 50-kordne lahjendus. Automaatpipeti abil võtsin 100l invertiini ning lisasin 5-ml kriipsuni atsetaatpuhvrit. Sulgesin katseklaasi korgiga ning loksutasin, et kontsentratsioon ühtlustuks Ensüümireaktsiooni (sahharoosi hüdrolüüsi) läbiviimine · Võetakse 50 ml mahuga katseklaas, kuhu pipeteeritakse 25 ml substraati (7%-line sahharoosi lahus atsetaatpuhvris), katseklaas suletakse korgiga ja jäetakse vesitermostaati ~30 juurde soojenema. · Võetakse kolm 250 ml mahuga koonilist kolbi, kuhu pipeteeritakse 10 ml komplekslahust
pidevalt jälgida proove võtmata. Süsteemi elektrijuhtivus kasvab ajas oluliselt etaanhappe (äädikhappe) moodustumise tõttu. Aparatuur. Vesitermostaat; juhtivusmõõtja anduriga; lihvkorgiga 50-ml kolb; 6-ml pipett; stopper. Töö käik. Termostaat reguleeritakse juhendaja poolt antud temperatuurile (lubatud temperatuurikõikumised 0,1 - 0,2°C). 50-ml mahuga mõõtekolbi mõõdetakse 6 ml etaan- happe (äädikhappe) anhüdriidi ja täidetakse kriipsuni eelnevalt termostateeritud (vajaliku temperatuurini soojendatud) destilleeritud veega. Etaanhappe lahustamise algmomendil käivitatakse stopper ja lastakse see seiskamata käia katse lõpuni (kuni püsiva elektrijuhtivuse väärtuse saavutamiseni). Stopperi järgi fikseeritakse lahustumise algus ja lõpp. (Vee lisamisel on selgesti näha kahe vedeliku piir, loksutamisel tekib hägu. Hägu kadumist tuleb lugeda lahustumise lõppmomendiks.) Lahustumise alguse ja lõpu hetkede keskmine loetakse
ning viisin selle kvantitatiivselt 200 ml mahuga mõõtekolbi. Selleks kuumutasin destilleeritud vett ning lisasin väikeses koguses vett kaaluklaasi, segasin lahust klaaspuga ning valasin tekkinud lahuse lehtri abil mõõtkolbi. Seda kordasin veel 3 korda. Järgnevalt täitsin mõõtkolvi mahus destilleeritud veega ning loksutasin lahust kontsentratsioonide ühtlustumiseks. Ootasin kuni lahus oli jahtunud ning lisasin destilleeritud vett kuni kriipsuni. Lahuse pH väärtust ei pidanud mõõtma. Glükoosilahuste valmistamine kalibreerimisgraafiku koostamiseks Glükoosi kontsentratsiooni kindlakstegemiseks tuleb esmalt koostada kalibreerimisgraafik lainepikkusel = 410 nm. Glükoosilahuste valmistamisel lähtutakse glükoosi standardlahusest, milles on glükoos 1,0 mg/ml. Selleks valmistasin standardlahusest kolm lahjemat glükoosilahust kontsentratsioonidega 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml.
Askorbiinhappe sisalduse määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja: Alesja Nehhozina Õppejõud: Töö teostatud: 13.10.2020 M. Kuhtinskaja 1 Töö eesmärk Askorbiinhappe (C-vitamiini) sisalduse määramine potentsimeetrilisel tiitrimisel. 2 Töö käik OSA 1 - Proovi ettevalmistus 1. Asetada 1 askorbiinhappe tabletti puhtasse ja kuiva 100 ml mõõtekolbi ja täida veega kriipsuni. Segada lahust ning oodata, kui tablett lahustub täielikult. OSA 2 – Titrandi (NaOH) kontsentratsiooni määramine 1. Leida NaOH kontsentratsiooni, tiitrides hüdroksiidi lahust tugeva happega. 2. Pipiteerida 25 ml NaOH lahust keeduklaasi, lisada paar tilka mp indikaatorit ja tiitrida lõpp-punktini. Sooritada katse vähemalt 2 korda, et saadud HCl ruumala väärtuste SSH ei ületa 2%. 3. Arvutada tiitritava lahuse molaarne kontsentratsioon.
Õpperühm: Töö teostaja(d): Õppejõud: Töö teostatud (kuupäev): 1 Töö eesmärk Määrata uuritavas veeproovis magneesiumi sisaldus kasutades kalibratsioonigraafikut ja molaarse neeldumiskoefitsienti. 2 Töö käik Tundmatu lahus: tundmatu kontsentratsiooniga Mg veelahus. Lahjendused: Töölahus: 100 mg/L (Mg; vees) Kasutame nt 100mL mõõtkolbi. Pipeteerime vajalik kogus töölahust ja viime veega kriipsuni. x mg / 0,1 L = 0,5 mg /1L x = 0,05 mg (peab pipeteerima mõõtkolbi) Kui 1000mL-s on 100 mg ainet, siis 1mL on 0,1mg ja 0,1mL on 0,01mg. Seega tuleb võtta 0,5mL töölahust. Vajalikud lahjendused: o 0,5 mg/L (0,5 mL TL-i) o 1 mg/L (1 mL TL-i) o 2 mg/L (2 mL TL-i) o 5 mg/L (5 mL TL-i) o 10 mg/L (10 mL TL-i) o 20 mg/L (20 mL TL-i) Mõõtmine: 1) Nullida instrument dest. veega vajutades DATAA/Z. Oodata kuni instrument reageerib.
bürett; pipetid 10ml, 20ml; klaaspulk. Kemikaalid: Kontsentreeritud HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaator fenoolftaleiin. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ja metoodika Mõõtesilindriga mõõtsin 250 ml koonilisse kolbi vee ja lisasin tõmbe all kontsentreer itud soolhapet. Saadud soolhappelahusest tegin viiekordse lahjenduse, selleks pipeteeris in mõõtekolbi 20 ml lahust ja lisasin vett kriipsuni. Loksutasin intensiivselt. Määrasin soolhappelahuse kontsentratsiooni tiitrimisega. Pipeteerisin koonilisse kolbi 10 ml lahjendusega HCl lahust ja lisasin 2…3 tilka fenoolftaleiinilahust. Täitsin büreti nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitrisin ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jäi püsima. Kordasin tiitrimist 2…4 korda, kuni saavutasin kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1…0,15 ml. Arvutasin tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse
annaabi.ee 
