Spektrofotomeetria (0)

Tallinna Tehnikaülikool
Anallüütilise keemia õppetool
Üliõpilane:
Kaitstud:
Õpperühm:
SPEKTROFOTOMEETRIA
SFM
Töö eesmärk:
Mn ja Cr kontsentratsiooni määramine.
0,1 N KMnO4
200 ml mõõtkolb
50 ml mõõtkolbid
dest. vesi
Mõõtpipetid
Aparatuur- Spektrofotomeeter
Töö põhimõte:
Mõõta nii Mn standardlahuste (KMnO4) kui ka Cr standardlahuste (K2Cr2O7) neelduvused lainepikkustel λ=430 nm ja λ=550 nm. Seejärel mõõta uuritava lahuse neelduvus kahel lainepikkusel ja leida selles Mn ja Cr kontsentratsioonid.
Kontsentratsioonid leitakse:
C (Mn) = (A550 – ((ε´550 / ε´430) * A430)) / (ε550 * l)
C (Cr) = (A430 – ((ε430 / ε550) * A550)) / (ε`430 * l)
A430 ja A550 – vastavad uuritava lahuse neelduvused
ε430 ja ε550 – Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised
ε` 430 ja ε` 550 – Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised
l – küveti paksus, cm
Molaarse neeldumisteguri väärtused leitakse valemist:
ε ( λ ) = A / C * l
A – lahuse neelduvus mõõdetava lainepikkuse juures
C – lahuse molaarne kontsentratsioon
l – küveti paksus
Teine võimalus Cr ja Mn kontsentratsioonide leidmiseks on kalibratsioonigraafik. Selleks mõõdetakse permanganaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvused lainepikkustel 430 nm ja 550 nm. Kromaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvus mõõdetakse lainepikkusel 430 nm. Saadud andmete põhjal koostada graafik neelduvus vs kontsentratsioon nii Mn kui ka Cr jaoks..
Töö käik:
1. Valmistada standardlahused.
Mn standardlahuse 0,05 mg / ml saamiseks pipeteerida 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita destilleeritud veega kriipsuni. Segada korralikult. Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult.
Cr-lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada korralikult.
2. Mõõta kõikide valmistatud lahuste neelduvused ja läbilaskvused spektrofotomeetril UVmini-1240 lainepikkustel 430 ja 550 nm.
3. Mõõta uuritava lahuse (sisaldab Mn ja Cr) neelduvus ja läbilaskvus lainepikkustel 430 ja 550 nm.
4. Saadud neelduvuste põhjal leida Mn ja Cr kontsnetratsioon uuritavas lahuses nii arvutuslikult kui ka kalibratsioonigraafiku abil. Võrrelda saadud tulemusi.
5. Teha järeldused.
Töö käigus on ε arvutamiseks vaja leida lahuste molaarsed kontsentratsioonid.
Näide:
KMnO4 standardlahust lisati 5,0 ml mõõtkolbi.
Mn kontsentratsioon kolvis=(5,0 * 0,05 mg/ml) / 50 ml = 0,005 mg/ml
Mn molaarne kontsentratsioon CM = (0,005 * 0,05 L) / (158,04 * 0,05 L) = 3,16 * 10-5 M
M(KMnO4)=158,04 g/mol
Tulemused ja arvutsed:
l=0,5cm
Tulemused kanda tabelisse:
Aine
Kolvi nr
430 nm
550 nm
ε(430)
ε(550)
Konts.
A
T, %
A
T, %
mg/ml
M mol/L
Mn
1. 5 ml
0,017
96,2
0,464
34,3
1868
50984
0,005
0,000091008
2. 7 ml
0,021
93,7
0,602
25,0
2191
47248
0,007
0,000127412
3. 8 ml
0,027
94,0
0,741
18,2
1648
45234
0,009
0,000163815
Cr
1. 1.5 ml
0,018
96,0
312
0,03
0,000576923
2. 3 ml
0,048
19,6
100
416
0
0,06
0,001153846
3. 4 ml
0,076
14,0
0,0010
97,7
434
65
0,06
0,001538462
Uuritav lahus
0,081
83,0
0,094
Mn kalibratsioonigraafik 550nm juures.
Graafikult leiame uuritavas proovis Mn sisalduse 550nm ehk 0,094 juures on 0,00002mol/L
Cr kalibratsioonigraafik 430nm juures.
Graafikult leiame uuritavas proovis Cr sisalduse 430nm ehk 0,081 juures on 0,00178mol/L
Kontsentratsioonide leidmine arvutuslikult:
C (Mn) = (A550 – ((ε´550 / ε´430) * A430)) / (ε550 * l)
C (Cr) = (A430 – ((ε430 / ε550) * A550)) / (ε`430 * l)
ε430 ja ε550 – Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised
ε` 430 ja ε` 550 – Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised
ε` 430 ja ε` 550 – Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised
l – küveti paksus, cm
ε430 = 1905 L/mol*cm
ε550 = 47822 L/mol*cm
ε` 430 = 407 L/mol*cm
ε` 550 = 33 L/mol*cm
l = 0,5 cm
C (Mn) = (0,094 – ((33 / 407) * 0,081)) / (47822 * 0,5) =0,00018 mol/L
C (Cr) = (0,081 – ((1905 / 47822) * 0,094)) / (407 * 0,5) =0,0019 mol/L
Tulemused:
mg/ml
mol/L
Mn - arvutuslik
0,0010
0,000018
Mn - graafiliselt
0,0011
0,000020
Cr - arvutuslikult
0,099
0,0019
Cr - graafiliselt
0,094
0,0018