Instrumental protokoll (0)

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs – praktikum
Laboratoorne
töö nr. 1
Töö pealkiri:
Aatomabsoptsioonspektromeetria
Õpperühm:
Töö teostaja :
Õppejõud:
Töö teostatud:
Protokoll esitatud:
Protokoll arvestatud:
Mg sisalduse määramine vees leek -AAS meetodil
Töövahendid

• Keeduklaasid 50-100 mL
  
• Mõõtkolvid 50, 100 mL
  
• Pipetid 5, 10 mL
  
• AA-leekspektrofotomeeter Pye Unicam SP9700
  

Reaktiivid

• Dest. Vesi
  
• Mg standardlahus 100 μg/mL
  

Töölahused
Valmistada Mg töölahused vastavalt 20, 10 ja 5 μg/mL
Töö käik
Pipeteerida 2.5 , 5 , 10 ml Mg standardlahust kontsentratsiooniga 100 μg/mL 50 mL mõõtkolbidesse ja täita kolvid kriipsuni destilleeritud veega ning korralikult segada.
Lülitada spektromeeter vooluvõrku, lülitada sisse Mg lamp. Reguleerida lambivool 13-14 mA. Mõõtma asuda 20 min peale lambi sisselülitamist. Avada õhukraan, avada atsetüleeni ballooni kraan . Leegi süütamiseks vajutada nupule START. Valada dest vett keeduklaasi ja nullida instrument ( vajutades nupule ZERO ). Määrata Mg sisaldused töölahustes ja uuritavas vees AAS-ga. Töölahuste absorptsioonide registreerimist alustada kõige väiksema kontsentratsiooniga lahusest. Töölahuste vahel lasta leegist läbi dest vett. Kõige viimasena võtta aparaadi näit uuritava vee jaoks.Peale katseid sulgeda AAS spektromeeter.
Tabel1. Absorbtsiooni näided
Mg
1
2
3
Keskmine
5 ug/ml
0.04
0.03
0.03
0.0333
10 ug/ml
0.06
0.05
0.04
0.02
20 ug/ml
0.08
0.07
0.08
0.0266667
Saku Läte
0.04
0.03
0.03
0.0333
Graafikult on näha, et Mg kontsentratsioon uuritavas Saku läte vees on 5 ug/ml.
Järeldus:
Mg norm joogivees on 30 ug/ml, uuritavas proovis Mg kontsentratsioon on 5 ug/ml, mis on palju vähem normi. Saku läte on Mg vaene ja see on sobilik joomiseks.Fe sisalduse määramine vees ET-AAS meetodil
Aparatuur

• Gradueeritud katseklaasid 10 mL
  
• Pipetid 1 mL, 0,002 mL
  
• AA-grafiitspektrofotomeeter PU 9100X
  
• Fe õõneskatoodlamp
  

Reaktiivid

• MilliQ vesi
  
• Fe standardlahus 100 ng/mL
  

Töö käik
Tutuvuda ET-AAS spektromeetriga. Lülitada spektromeeter vooluvõrku, lülitada sisse Fe lamp. Reguleerida lambivool 15 mA. Mõõtma asuda 20 min peale lambi sisselülitamist. Avada argooni ballooni kraan. Reguleerida mõõtmiseks sobiv lainepikkus 248,3 nm. Nullida instrument.
Otsida analüüsiks sobiv arvuti programm. Valida klahvi F8 abil ‘furnace system’, edasi ‘ define job’, sisestada ‘job name’ ja ‘operator name’.
• Klahvi F8 abil valida ’define method’;
• Klahvi F2 ‘library index’ alt otsida programm 018 PR Fe.
Valada MilliQ vett keeduklaasi ja 20 μL pipetiga pipeteerida seda grafiitküvetti, analüüs teostada vajutades klahvile F8.
ET-AAS programm Fe määramiseks:

120 C° 10 sek , 10 ( ramp )

500 C° 20 sek, 10 (ramp);

1100 C° , 10 sek., 100 (ramp);

2100 C° , 3 sek;

2400 C° , 2 sek
Tabel2. Absorbtsiooni näided
Fe
absor.
konts., ng/ml
st. lahus
0,404
100
Dest. vesi
0,028
0
Proov
0,038
2
Fe kontsentratsioon uuritavas Saku läte vees on 2 ng/ml.
Järeldus:
Saku läte, milles on 2 ng/l Fe on joogivee sertifikaadi põhjal väga hea.