ETAANHAPPE ANHÜDRIIDI HÜDRATATSIOONI KIIRUSE MÄÄRAMINE (1)

TTÜ keemiainstituut

KYF0030 - Füüsikaline keemia - praktikum
Laboratoorne töö nr:
24
Töö pealkiri: ETAANHAPPE ANHÜDRIIDI HÜDRATATSIOONI KIIRUSE MÄÄRAMINE ELEKTRIJUHTIVUSE MEETODIL
Õpperühm:
Töö teostaja:
Õppejõud: Kalju  Lott
11.10.2010
Töö ülesanne. Lahjendatud vesilahuses kulgeva esimest järku reaktsiooni
(CH3CO)2O + H2O = CH3COOH
kiiruskonstandi määramine.
Reaktsiooni kineetikat uuritakse elektrijuhtivuse mõõtmise teel, mis lubab reaktsiooni pidevalt jälgida proove võtmata. Süsteemi elektrijuhtivus kasvab ajas oluliselt etaanhappe (äädikhappe) moodustumise tõttu.
Aparatuur . Vesitermostaat; juhtivusmõõtja anduriga; lihvkorgiga 50-ml kolb ;
6-ml pipett; stopper .
Töö käik. Termostaat reguleeritakse juhendaja poolt antud temperatuurile (lubatud temperatuurikõikumised 0,1 - 0,2°C). 50-ml mahuga mõõtekolbi mõõdetakse 6 ml etaan-happe (äädikhappe) anhüdriidi ja täidetakse kriipsuni eelnevalt termostateeritud (vajaliku temperatuurini soojendatud) destilleeritud veega. Etaanhappe lahustamise algmomendil käivitatakse stopper ja lastakse see seiskamata käia katse lõpuni (kuni püsiva elektrijuhtivuse väärtuse saavutamiseni). Stopperi järgi fikseeritakse lahustumise algus ja lõpp. (Vee lisamisel on selgesti näha kahe vedeliku piir, loksutamisel tekib hägu. Hägu kadumist tuleb lugeda lahustumise lõppmomendiks.) Lahus­tumise alguse ja lõpu hetkede keskmine loetakse reaktsiooni alguseks. See kõik märgitakse protokolli.
Katseklaas ja andur loputatakse uuritava lahusega ja seejärel täidetakse sama lahusega. Katseklaas koos anduriga asetatakse termostaati ja loksutatakse selles 2 minutit püsiva temperatuuri saavutamiseks. Seejärel asutakse elektrijuhtivuse mõõtmisele. Registreeritakse erijuhtivus sõltuvalt reaktsiooniajast. Enne mõõtmist loksutatakse reaktsioonisegu. Kaks-­kolm mõõtmist tehakse 30 sekundi järel, neli-viis järgmist mõõtmist 1-minutiste vaheaegadega, kaks-kolm iga 5 minuti järel, edasi tehakse mõõtmisi 10 minuti järel ja lõpuks 1 tunni järel. Reaktsioon on lõppenud, kui juhtivus jääb konstantseks. LÕPUKS MÄÄRATAKSE 
Juhtivusmõõtja on võimalik ühendada arvutiga ja jälgida juhtivuse muutust monitori ekraanil graafiliselt või tabelina. Vastava arvutiprogrammi käivitab praktikumi juhendaja või laborant. Juhtivuse mõõtmise käivitamine arvutiprogrammi abil toimub nupul ˝start˝ klõpsamisel mõne minuti möödumisel juhtivuse mõõtmise alustamisest. Samal ajal fikseeritakse stopperi näit, et viia ühisele ajateljele käsitsi fikseeritud ja arvutiprogrammi poolt registreeritud juhtivuse väärtused.
Katseandmed :
aeg katse algusest t(s)
χt μS/m
χ∞ - Xt
ln(χ∞-χt)
k=1/t ln ((χ∞ - χo) / (χ∞ - χt))
2.1
966
1174
7.068172
-0.054986684
2.9
973
1167
7.062192
-0.037755748
5.8
980
1160
7.056175
-0.017840573
7.8
987
1153
7.050123
-0.012490071
9.7
994
1146
7.044033
-0.009415766
12
1001
1139
7.037906
-0.0071005
14
1008
1132
7.031741
-0.005645807
16
1014
1126
7.026427
-0.004607928
18
1021
1119
7.020191
-0.003749486
20
1028
1112
7.013915
-0.003060776
22
1035
1105
7.007601
-0.002495484
24
1042
1098
7.001246
-0.002022736
26
1073
1067
6.972606
-0.000765626
28
1074
1066
6.971669
-0.000677451
30
1077
1063
6.96885
-0.000538347
32
1081
1059
6.96508
-0.000386887
34
1086
1054
6.960348
-0.000224934
36
1092
1048
6.954639
-5.38584E-05
38
1098
1042
6.948897
0.000100072
40
1104
1036
6.943122
0.000239439
42
1111
1029
6.936343
0.000389458
44
1118
1022
6.929517
0.000526891
46
1153
987
6.89467
0.00126152
48
1154
986
6.893656
0.001230075
50
1156
984
6.891626
0.001221481
52
1159
981
6.888572
0.001233221
54
1163
977
6.884487
0.001263209
630
1999
141
4.94876
0.003180857
630
1990
150
5.010635
0.003082642
640
1990
150
5.010635
0.003034476
640
1990
150
5.010635
0.003034476
640
1990
150
5.010635
0.003034476
640
1990
150
5.010635
0.003034476
640
1990
150
5.010635
0.003034476
650
1980
160
5.075174
0.002888502
650
1990
150
5.010635
0.002987792
650
1990
150
5.010635
0.002987792
1700
2030
110
4.70048
0.001324835
1700
2050
90
4.49981
0.001442877
1700
2070
70
4.248495
0.001590709
1700
2090
50
3.912023
0.001788634
1700
2100
40
3.688879
0.001919894
1700
2110
30
3.401197
0.002089119
1700
2120
20
2.995732
0.002327628
1700
2120
20
2.995732
0.002327628
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1700
2130
10
2.302585
0.002735362
1900
2140
0
#NUM!
#DIV/0!
1900
2140
0
#NUM!
#DIV/0!
1900
2140
0
#NUM!
#DIV/0!
1900
2140
0
#NUM!
#DIV/0!
Keskmine k = -0.001449161 s-1
Leiame Xo:
Ln(χ∞-χt)= 6.9527 – 0.0024t võtsin graafikust
χ∞= 2140 Ln(χ∞-χt)= 6.9527
Siit X0 = 2018 .489 µS