Spektomeetria (0)

Tallinna Tehnikaülikool
Keemia instituut
Analüütilise keemia õppetool
Üliõpilane:
Teostatud: 23.02.05
Õpperühm:
Kaitstud:
Õppejõud: M. Treumann
Hinne:
Mangaani ja kroomi fotokolorimeetriline
määramine koosesinemisel lahuses
Töö põhimõte:
Antud töös mõõdame Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse optilised tihedused kahel lainepikkusel ning leiame mangaani ja kroomi sisalduse uuritavas lahuses kahel viisil – kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult.
Kalibreerimisgraafikul on x- teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused.
Töö käik:
Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused.
Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO4 lahust 200 ml mõõtekolbi).
Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada.
Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida mangaani ja kroomi sisaldused kontolllahuses.
Kontsentratsioonid arvutatakse valemiga:
D – vastavad kontrolllahuse optilised tihedused
E – Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmine
E`- Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmine
Molaarse neeldumisteguri väärtused arvutatakse:
D – lahuse optiline tihedus mõõdetava lainepikkuse juures
c – kontsentratsioon (mg/ml)
b – lahusekihi paksus (cm)
Märkused töö käigus:
Mõõtsin Mn ja Cr standardlahuste optilised tihedused ja ka kontrolllahuse oma. Tulemused on esitatud tabeli.
Lahusekihi paksus (b) on 1 cm.
 
Cr1
Cr2
Cr3
Mn1
Mn2
Mn3
Kontrolll.
430
0,133
0,269
0,339
0,017
0,029
0,03
0,216
550
0
0
0
0,191
0,229
0,35
0,199
Määrasin molaarse neeldumisteguri väärtused:
E430Cr1 = 0,133/1,5 = 0,0887
E430Cr2 = 0,269/3 = 0,0897
E430Cr3 = 0,339/4 = 0,0848 E430Cr = 0,0877
E430Mn1 = 0,017/0,25 = 0,0680
E430Mn2 = 0,029/0,35 = 0,0829
E430Mn3 = 0,030/0,45 = 0,0667 E430Mn = 0,0725
E550Mn1 = 0,191/0,25 = 0,7610
E550Mn2 = 0,229/0,35 = 0,6543
E550Mn3 = 0,350/0,45 = 0,7778 E550Mn = 0,7310
Mn kontsentratsioon:
Cr kontsentratsioon:
Arvutuste kaudu tuli mangaani kontsentratsiooniks 0,272 mg/ml ja see tulemus kattub graafiku meetodil leitud tulemusega, mis näitas lainepikkusel 550 mangaani ja seda kontsentratsiooniga ~ 0,275 mg/ml.
Kroomi kontsentratsioon tuli arvutuste kaudu 2,24 mg/ml. Graafikul näitas lainepikkus 430 küll kroomi kui seda väärtusega 2,42 mg/ml. Vahe on 7,4 %. Erinevus on tingitud sellest, et arvutuses lahutame maha mangaari, kuid graafikul on ta sees. Seega on arvutuste kaudu leitud konsentratsioon õigem.