Laboratoorne töö 14: Redoksreaktsioonid (0)

TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut Keemia osakond                   YKI0022 Laboritöö võtted Laboratoorn
e töö nr. 14 Töö pealkiri: 
Spektrofotomeetria Õpperühm: 
LAAB Töö teostaja: Lisette Marleen 
Mikk
185655LAAB Õppejõud: Kaie
Laane Töö teostatud: 
05.12.2018 Protokoll 
esitatud: 
12.12.2018 Protokoll 
arvestatud: 


Laboratoorne töö XIV Spektrofotomeetria Töö eesmärgiks ja ülesandeks oli määrata raua kontsentratsioon kriidis. Töö käigus tuli esimeses katses läbi viia kriidi lahustamine Tehnilistel kaaludel  kaaluda keeduklaasi 1g uhmris peenestatud kriiti. Lisada 20 mL 2M HCl lahust. Hapet lisada  ettevaatlikult, sest toimub intensiivne gaasi eraldumine. Reaktsiooni lõppedes segada saadud  lahust klaaspulgaga. Saadud segu filtreerida läbi paberfiltri 50 mL mõõtkolbi. Filterpaberist  teha tavaline filter, see asetada lehtrile ja lahust valada filtrile mööda klaaaspulka.  Keeduklaasi loputada 2-3 korda väikeste destilleritud vee kogustega, mis samuti valada läbi  filterpaberi mõõtkolbi. Mõõtkolb täita destilleeritud veega kriipsuni ja segada. Eraldus  süsihappegaas. Seda katset mina läbi ei viinud. 2 HCl (aq )+CaCO 3 → CaCl2 + H 2 O +CO2 ↑   Teises   katses   tuli   raua   mõõtelahust   valmistada.   Kalibreerimiskõvera   koostamiseks vajalike   raud(III)   mõõtelahuste   valmistamiseks   kasutada   valmis   Fe(III)   standardlahust kontsentratsiooniga 0,1 mg/mL (Fe3+). Mõõtelahused valmistada 50 mL mõõtkolbides. Iga tudeng valmistas ühe mõõtelahuse. Pipeteeritava raud(III) standardlahuse kogus oli minul 1,2 ml. Arvutada Fe(III) kontsentratsioonid mg/mL ja mg/L valmistatud mõõtelahustes. Andmed kanda järgnevasse tabelisse. Pipeteerida automaatpipetiga vajalik kogus Fe3+ standardlahust mõõtkolbi,   lisada   4   mL   50%   sidrunhappe   lahust   ja   segada,   edasi   lisada   5   mL   10% sulfosalitsüülhappe   lahust   ja   loksutada.   Edasi   lisada   10   mL   kontsentreeritud ammoniaakhüdraati.   Loksutada.   Lõpuks   täita   kolb   destilleeritud   veega   kriipsuni,   sulgeda korgiga   ning   segada.   Lahus   on   kollaka   värvusega,   ammoniaakhüdraadi   lisamisel   muutus soojaks, vee lisamisel toimus kerge kihistumine, mis mõne aja pärast kadus. Sidrunhapet lisati,   et   ei   sadeneks   raud(III)hüdroksiid.   Aluselises   keskkonnas   (ammoniaagi   lahuses) reageerib   sulfosalitsüülhape   (tegelikult   sulfosalitsülaatioon)   nii   raud(II)   ioonidega   kui   ka raud(III) ioonidega, kusjuures tekkivate komplekside neeldumisspektrid on sarnased. Seega on selle reaktiivi kasutamise eeliseks asjaolu, et raua üldise sisalduse määramiseks pole vaja teostada eelnevat oksüdeerimist või redutseerimist, kui kasutada aluselist keskkonda. + ¿ 3+¿+3 NH 3∗H2 O→ Fe (OH )3↓+3 NH4 ¿ Fe ¿  


Mõõtelahuse nr Lisatud Fe3+ 0,1 mg/ml Fe3+ konts.  mg/ml Fe3+ konts. mg/l A 1 0,4 0,008 8 0,034 2 0,8 0,016 16 0,043 3 1,0 0,02 20 0,043 4 1,2 0,024 24 0,045 5 1,4 0,028 28 0,073 6 1,8 0,036 36 0,084 7 2,0 0,04 40 0,131 8 2,2 0,044 44 0,126 Kriit  0,113 Kriit 0,087 Kolmandas katses tuli kriidi lahust valmistada. Pipeteerida 20 mL kriidist saadud  happelist lahust 50 mL mõõtkolbi, lisada 4 mL 50% sidrunhappe lahust, lisada 5 mL 10%  sulfosalitsüülhappe lahust, lisada 10 mL kontsentreeritud ammoniaakhüdraati. Täita kolb  destilleeritud veega kriipsuni, sulgeda korgiga ning segada. Seda katset mina läbi ei viinud. Neljandas katses tuli neeldumisspektrit mõõta. Mõõta kõikide valmistatud lahuste  neeldumisspektrid lainepikkuste vahemikus 400-500 nm 0- proovi suhtes. Selleks tuli  kasutada spektrofotomeetrit ja printerit. Täita küvetid alustades kõige lahjemast Fe  kontsentratsiooniga lahusest. Viimasena mõõta kriidist saadud lahuse optiline tihedus.  Trükkida välja kriidi neeldumisspekter.  0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 f(x) = 2.81x - 0
R² = 0.91 Kalibreerimiskõver Kontsentratsioon Absorbtsioon


C ( mg ml ) = C (kalibreerimiskõver, mg ml ) ∗ V (mõõtkolb , ml) V (kriidilahuse ruumala , 20 ml)   x=C y =A A=2,8102∗C−0,0031   Kriit 1:  0,113=2,8102∗C−0,0031=¿ C=0,04131   C ( mg ml ) = 0,04131 mg ml ∗ 50 ml 20 ml = 0,1033 mg ml   Kriit 2:  0,087=2,8102∗C−0,0031=¿C=0,03206 C ( mg ml ) = 0,03206 mg ml ∗ 50 ml 20 ml = 0,08015   Lõpuks leida Fe kontsentratsioon kriidis mg/g:   C ( mg g ) = C ( mg ml ) ∗ V (mõõtkolb) m(kriit) Kriit 1:  C ( mg g ) = 0,1033 mg ml ∗ 50 ml 1 g = 5,165 mg g Kriit 2:  C ( mg g ) = 0,08015 mg ml ∗ 50 ml 1 g = 4,0075 mg g Töövahendid: spaatel, uhmer koos uhmrinuiaga, klaaspulk, keeduklaas (100 mL),  mõõtkolvid (50 mL), lehter , filterpaber, automaatpipetid (1 ja 5 mL), mõõtsilinder (25 mL),  spektrofotomeeter UV-1280, PMMA küvetid 1cm. Kasutatud ained: kriit, raud (III) standardlahus 0,1 mg/mL (FeCl3.6H2O), sidrunhappe lahus 50%, sulfosalitsüülahppe lahus 10%, soolhape 2M, kontsentreeritud  ammoniaakhüdraadi lahus, destilleeritud vesi. Kokkuvõte: töö käigus tuli valmistada erinevaid lahuseid ja mõõta nende  neeldumispektrid spektrofotomeetriga. Absorbtsiooni põhjal tuli välja arvutada raua 


kontsentratsioonid lahuses. Töö käigus kasutasime automaatpipette ning pärast seda, kui  esimese lahuse valesti tegin, sain aru, et automaatpipette peab samuti silmaga üle kontrollima. Teisel korral sain õige kangusega lahuse.