POT - Askorbiinhappe sisalduse määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel (0)

TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411  Instrumentaalanalüüs POT Askorbiinhappe sisalduse määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja: Alesja Nehhozina Õppejõud:   M. Kuhtinskaja Töö teostatud: 13.10.2020  


1 Töö eesmärk Askorbiinhappe (C-vitamiini) sisalduse määramine potentsimeetrilisel tiitrimisel. 2 Töö käik OSA 1 - Proovi ettevalmistus 1. Asetada 1 askorbiinhappe tabletti puhtasse ja kuiva 100 ml mõõtekolbi ja täida veega kriipsuni.  Segada lahust ning oodata, kui tablett lahustub täielikult.  OSA 2 – Titrandi (NaOH) kontsentratsiooni määramine 1. Leida NaOH kontsentratsiooni, tiitrides hüdroksiidi lahust tugeva happega. 
2. Pipiteerida 25 ml NaOH lahust keeduklaasi, lisada paar tilka mp indikaatorit ja tiitrida lõpp-punktini. Sooritada katse vähemalt 2 korda, et saadud HCl ruumala väärtuste SSH ei ületa 2%. 3. Arvutada tiitritava lahuse molaarne kontsentratsioon. OSA 3 – pH meetri kalibreerimine  1. Kalibreerida pH meetri kasutades puhverlahuseid pH 4.00 ja pH 7.00.   Iga kord on vaja pesta elektroodi dest.veega. OSA 4 – Tiitrimine 1. Pipeteerida 25 ml C-vitamiini lahust tiitrimise anumasse. Asetada magnetsegaja pulk lahusesse, pesta elektrood dest.veega ja sukeldada elektrood C-vitamiini lahusesse.   Magnetsegaja pulga ja elektroodi vahel peab olema piisavalt ruumi (vähemalt 0,5 cm) ning 
elektroodi klaasmembraan ja poorne fritt peab olema täielikult lahuses.   Vajadusel lisata dest.vett mahuni 40 ml. OSA 5 – Arvutamine 1. Arvuti programmi aknast printida välja tiitrimise kõver ja leida ekvivalentpunktile vastav NaOH  lahuse ruumala.  2. Leida askorbiinhappe kogust (mg) tabletis. 
3. Leida sisalduse keskmine väärtus ja standardhälve.  3 Tulemused 3.1. NaOH molaarse kontsentratsiooni määramine NaOH + HCl →  NaCl + H2O  Tiitrimiseks kulus HCl ruumala: VHCl1, mL  VHCl2, mL Ruumala 5,8 5,8 Keskmine väärtus 5,8 SSH,% 0 NaOH molaarne kontsentratsioon:


CM1 * V1 = CM2 * V2  0,0474 * 0,0058 = 0,025 * x
x = 0,0109968 mol/l ≈ 0,0110 mol/l NaOH täpne kontsentratsioon 0,0110 mol/l 3.2. Askorbiinhappe sisalduse määramine määramine C6H8O6 + OH- → C6H7O6 + H2O  Ekvivalentpunktile vastav NaOH ruumala: 1 tablett 2 tablett VNaOH1, mL  VNaOH2,  mL VNaOH1, mL  VNaOH2,  mL Ruumala 7,394 7,380 Keskmine väärtus 7,387 SSH,% 0,095%  C-vitamiini  sisaldus, mg 13,024 Keskmine, mg 13,024 mg SSH% = 0,007% (7,394 – 7,387)2 = 0,000049 (7,380 – 7,387)2 = 0,000049 SSH% = (0,000049 + 0,000049 / 2)0,5 = 0,007 (0,007 / 7,387) * 100% = 0,095% n (NaOH) = CM * VNaOH1 = 0,074 mmol = 0,000074 mol m (C-vitamiin) = n * M (C-vitamiin) = 0,000074 * 176 g/mol = 0,013024 g = 13,024g m (C-vitamiin)lõpp = 13,024 g * 4 = 52,096 mg  (korrutame neljaga, sest lahutasime tabletti 100 ml vees, aga võtsime ära ainult 25 ml) 4 Kokkuvõte ja järeldused Meie töö kasutatud C-vitamiini tableti sisaldus võrdub 52,096 mg. 
C-vitamiinide pudelis oli kirjutatud, et üks tablett sisaldab 50 mg askorbiinhapet. Meie tulemus on 
ligilähedalt, seega võime järeldus, et meie töö õnnestub. 


ЗАЩИТА ПРАКТИКИ Потенциометрия  –   электрохимический   метод   анализа,   основанный   на   определнии   количества
вещества в анализируемом образце по величине электродного потенциала. Плюсы метода:  высокая точность, чувствительность;  возможность   проводить   титрования   в   более   разбавленных   растворах,   чем   это   позволяют
визуальные индикаторные методы;  возможность потенциометрического определения нескольких веществ в одном растворе без
предварительного разделения;  возможность титрования в мутных и окрашенных средах. Минусы метода:  длительность o время для установаления потенциала системы после добавления титранка;
o необходимость делать при титровании большое число отсчетов. Метод   потенциометрического   анализа   основан   на   измерении   электродвижущих   сил   (сторонние
силы) обратимых гальванических элементов (химический источник электрического тока). Потенциал   индикаторного   электрода   зависит   от   концентрации   ионов   водорода   в
растворе, потенциал индикатора сравнения не зависит от концентрации электронов
водорода в растворе, поэтому изменение потенциала индикаторного электрода зависит
от количества титранта в растворе. Комбинированные электроды содержат в одном корупе как индикаторный электрод
так и электрод сравнения – их используют для измерения pH.   Электрод   сравнения   состоит   из   проволки   серебра,   покрытой   слоем   хлорида
серебра, которая погружена в насыщенные раствор  KCl  +  AgCl. Этот раствор
контактирует с исследуемым раствором в пористой фритте.  Индикаторный   электрод   –   стеклянный.   Тонкостенные   стеклянный   шар,
заполненный   раствором   электролита   и   погруженный   в   покрытую  AgCl
проволку серебра. Электролитом (внутренним раствором) обычно 0,1 M HCl и
активность ионов водорода этого раствора константна.




1. Potentsiomeetriline määramine proovis on võimalik ainult siis, kui proovis puuduvad muud happed. Miks?  2. Joonistage oma praktilises töös kasutatud potentsiomeetrilise tiitrimise aparatuur koos nimetustega. 3. Mis on potentsiomeetriliste analüüsimeetodite aluseks?  Potentsiomeetrilise   analüüsimeetodi   aluseks   on   määratavad   komponenti   sisaldava   praktiliselt   vooluvaba
galvaaniahela elektormootorjõu mõõtmõtmine. 4. Milline on klaaselektroodi tööpõhimõte?  5. Milleks   on   praktikumis   kasutatud   aparatuuri   korral   vajalik   võrdluselektrood   ja   millist võrdluselektroodi te kasutasite?  Võrdluselektrood on lahusega ühendatud poorse ühenduse kaudu, mis laseb läbi elektrivoolu, aga ei lase
lahustel seguneda; selle potentsiaal ei sõltu lahusest. Kasutasime hõbe-hõbekloriidielektroodi. 6. Esitage praktikumis kasutatud mõõteelemendi skeem.  7. Milleks on vaja pH-meetri kalibreerimine? 

Document Outline

• 1 Töö eesmärk
• 2 Töö käik
• 3 Tulemused
• 4 Kokkuvõte ja järeldused