AAS protokoll (0)

TTÜ keemiainstituut



TalTech keemia ja biotehnoloogia instituut YKA0060  Instrumentaalanalüüs AAS Aatomabsorptsioonspektromeetria Õpperühm: Töö teostaja(d):  Õppejõud:   Töö teostatud (kuupäev):   


1 Töö eesmärk
Määrata uuritavas veeproovis magneesiumi sisaldus kasutades kalibratsioonigraafikut 
ja molaarse neeldumiskoefitsienti. 2 Töö käik Tundmatu lahus: tundmatu kontsentratsiooniga Mg veelahus. Lahjendused: Töölahus: 100 mg/L (Mg; vees) Kasutame nt 100mL mõõtkolbi. Pipeteerime vajalik kogus töölahust ja viime veega 
kriipsuni. x mg / 0,1 L = 0,5 mg /1L   x = 0,05 mg (peab pipeteerima mõõtkolbi)
Kui 1000mL-s on 100 mg ainet, siis 1mL on 0,1mg ja 0,1mL on 0,01mg.
Seega tuleb võtta 0,5mL töölahust. Vajalikud lahjendused:  o 0,5 mg/L (0,5 mL TL-i)
o 1 mg/L (1 mL TL-i)
o 2 mg/L (2 mL TL-i)
o 5 mg/L (5 mL TL-i)
o 10 mg/L (10 mL TL-i)
o 20 mg/L (20 mL TL-i) Mõõtmine: 1) Nullida instrument dest. veega vajutades DATAA/Z. Oodata kuni  instrument reageerib. 2) Alustada tööd programmiga PARAMETR ENTRY o Reguleerida lambi voolu: Lamp Current10mA
o INTEGRATION TIME  0,1
o REPLICATES22
o CALIBRATION TIME1 (non-linear)
o AA TECHNIQUE1(flame)
o STD1enter
o STD2enter
o STD3enter
o RESLOPE
o LAMP CURRENT (lõpeta)
o DATAA/Z 3) Sisestada proov ja vajutada READ. Oodata instrumendi reaktsiooni.
4) Mõõtmiste vahel süstida dest. vett.


3 Tulemused 3.1 Mõõdetud neelduvused Märkus: 20 mg/mL andmed kadusid, seega jätan seda kontsentratsiooni arvestamata. Lahuse konts (mg/L) A SD n=5 RSD (%) 1
. 0,5 mg/mL 0,009 0,0049 55,970 2
. 1 mg/mL 0,019 0,0073 37,639 3
. 2 mg/mL 0,043 0,0056 12,846 4
. 5 mg/mL 0,104 0,0063 6,0122 5
. 10 mg/mL 0,191 0,0076 3,9910 6
. PROOV 0,057 0,0055 9,6367 3.2 Teisenda ühikud mg/mLM C = 0,5 mg/L
0,5mg / 1000 = 0,0005 g
M(Mg) = 24,305 g/mol
CM = (m/M) /V = (0,0005 / 24,305) / 1 = 2,1 ∙ 10 –5  mol/L
(2,1 ∙ 10 –5  mol/L ) ∙ 1000 = 0,021 mmol/L mg/mLppm ppm = (maine / mlahus ) [mg/kg] = 0,5 mg / 1 kg = 0,5 ppm mg/mLppb ppb = (maine / mlahus ) [μg/kg] = 500 μg / 1 kg = 500 ppbg/kg] = 500 μg/kg] = 500 μg / 1 kg = 500 ppbg / 1 kg = 500 ppb
0,5 mg ∙ 1000 = 500 μg/kg] = 500 μg / 1 kg = 500 ppbg Lahu s mg/L M (mmol/L) ppm ppb 1. 0,5 0,021 0,5 500 2. 1 0,041 1 1000 3. 2 0,082 2 2000 4. 5 0,21 5 5000 5. 10 0,41 10 10000 6. 20 0,82 20 20000


3.3 Kalibratsioonigraafikud ja tundmatute lahuste Mg kontsentratsiooni 
leidmine 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.06 f(x) = 0.47 x + 0
R² = 1 Molaarne kontsentratsioon mmol/L A b so rb ts io o n Graafik 1. Kalibratsioonigraafik kõikide punktidega. 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.22 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.06 f(x) = 0.5 x + 0 R² = 1 Molaarne kontsentratsioon, mmol/L A b so rb ts io o n Graafik 2. Kalibratsioonigraafik Mg kontsentratsiooni arvutamiseks. A (proov) = 0.057 = y
y = 0.4967x + 0.0002
x = (0.057 – 0.0002)/0.4967 = 0.1144  CM(proov) = 0,1144 mmol/L 


0,1144 mmol/L ∙ 1000 = 1,144 ∙ 10–4 mol/L
m = (1,144 ∙ 10–4 ∙ 24,305 ∙ 1) ∙ 1000 = 2,7805 mg
C = m/V = 2,7805 mg / 1 L     C = 2,7805 mg/L 3.4 Molaarse neeldumiskoefitsiendi arvutamine ja Mg kontsentratsiooni 
leidmine tundmatutest lahustest  A =   ∙ l ∙ CM   = A / (l ∙ CM)  [1/(M∙cm] C = 0,5 mg/L
A = 0,009
l = 10 cm (leek) 0,5 mg = 0,0005 g
M(Mg) = 24,305 g/mol
V = 1L
CM = (m/M) / V  =  0,009 10∙ 0,0005
24,305 1 =¿ 43,749 [1/(M∙cm)] Lahus Kontsentratsioon A   [1/(M ∙cm)] 1. 0,5 mg/L 0,009 43,749 2. 1 mg/L 0,019 46,1795 3. 2 mg/L 0,043 52,2558 4. 5 mg/L 0,104 50,5544 5. 10 mg/L 0,191 46,4226 Keskmine: 47,8323 SD: 3,4774 RSD: 7,27 % SD=√¿ ¿ ¿ ¿   RSD = 100SD / ´x  (kesk)= kesk)= 47,8323 [1/(M∙cm)]
A (proov) = 0,057
CM = A / ( ∙ l) = 0,057 / (47,8323 ∙ 10) = 1,19 ∙ 10–4 mol/L
m = 1,19 ∙ 10–4 ∙ 24,305 ∙ 1 ∙ 1000 = 2,8963 mg
C = m/V = 2,8963 mg / 1L      C = 2,8963 mg/L 4 Kokkuvõte ja järeldused
Kalibratsioonigraafikut   kasutades   sain   tundmatu   lahuse   kontsentratsiooniks  2,7805
mg/L  ja molaarset  neeldumiskoefitsiendi kasutades  2,8963 mg/L. Usaldusväärsem
meetod   tundub   olevat   kalibratsioonigraafik,   kuna   selles   on   väiksem   tõenäosus
arvutusviga teha. Samas on neeldumiskoefitsienti arvutamine kiirem, kuna pole vaja
graafikut koostada.


Vead võivad tekkida lahjenduste tegemisel ja ühikute teisendamisel. Instrumenti peab
ka   kindlasti   destilleeritud   veega   nullima.   Tulemusesi   võib   mõjutada   ka   see,   kui
erinevate mõõtmiste vahel ei süstita masinasse dest. vett vaid pannakse sisse kohe uut
lahust. 5 Tagasiside antud töö kohta (kohustuslik pole)
Selle töö juures oli peaaegu kõik arusaadav ja lihtne. Meeldis, et protokolli mallis on
kõik tabelid jne olemas, ning sai rohkem aega kulutada teemast arusaamisele. 

Document Outline

• 1 Töö eesmärk
• 2 Töö käik
• 3 Tulemused
  • 3.1 Mõõdetud neelduvused
  • 3.2 Teisenda ühikud
  • 3.3 Kalibratsioonigraafikud ja tundmatute lahuste Mg kontsentratsiooni leidmine
  • 3.4 Molaarse neeldumiskoefitsiendi arvutamine ja Mg kontsentratsiooni leidmine tundmatutest lahustest
• 4 Kokkuvõte ja järeldused
• 5 Tagasiside antud töö kohta (kohustuslik pole)