Polümeeri molaarmassi viskosimeetriline määramine. (0)

11.04.2013 M.P.
Füüsikalise ja kolloidkeemia laboriprotokoll
Töö number 4. Polümeeri molaarmassi viskosimeetriline määramine.
Töö eesmärk: Määrata kõrgmolekulaarse ühendi molaarmass , mõõtes tema lahuse viskoossust erinevatel konsentratsioonidel. Kasutatav viskosimeetriline meetod molaarmassi määramiseks põhineb polümeeride võimel tõsta lahuse viskoossust seda enam, mida suurem on lahustunud aine molaarmass.
Töövahendid: Kapillaarviskosimeeter, stopper, mõõtkolvid mahuga 25 ml ja 50 ml, pipetid, destilleeritud vesi, 2,0 g/ 100ml PVA (polüvinüülalkohol).
Töö käik: Esmalt lisati pipetiga mõõtekolbidesse kindel hulk alglahust (Tabel 1 järgi). Edasi lisati igasse mõõtekolbi destilleeritud vett ning mõõtekolb täideti kriipsuni. Kapillaarviskosimeetriga tehti esimesed mõõtmised lahustiga, et harjutada püsivust ning saavutada küllaltki sarnased tulemused. Ballooniga suruti vedelik viskosimeetri jämedamast harust peenemasse, ülemisest kriipsust kõrgemale. Balloon eemaldati ning vedelikul lasti vabalt voolata. Mõõdeti vedeliku voolamise aeg ülemise ja alumise kriipsu vahel. Pärast lahusti viskossuse mõõtmist mõõdeti ettevalmistatud lahuste viskoossused samal meetodil. Alustati kõige lahjemast lahusest ning mindi edasi aina konsentreeritumatele lahustele. Enne uue lahuse käsitlemist valati eelmine lahus välja ning viskosimeetrit loputati järgmise lahusega ning teostati mõõtmised.
Tulemused ja arvutused:
Tabel.1
Lahuse nr
2,0g/100ml PVA
Lahjendus
Alglahus/
mõõtekolb (ml)
Lahuse kontsentratsioon c’ (g/100ml)
1
1/10
5/50
0,2
2
1/5
5/25
0,4
3
2/5
10/25
0,8
4
3/5
15/25
1,2
5
4/5
20/25
1,6
Keskmine temperatuur 22,41oC
Lahusti viskoossus katsetemperatuuril ɳo= 8,92 mPa.s
Lahuse nr
Lahuse konts.
c’(g/100ml)
Voolamise aeg kapillaarviskosimeetris (s)
ɳsuht
ɳeri
ɳeri/c’
t0
loputus
t1
t2
t3
tkesk
Dest.vesi
0
124,24
124,95
124,37
124,64
124,55
1
0,2
140,19
145,85
146,60
146,10
145,85
1,17
0,17
0,85
2
0,4
155,65
159,21
159,89
160,10
159,73
1,28
0,28
0,7
3
0,8
189,49
203,03
205,48
207,53
205,34
1,65
0,65
0,81
4
1,2
264,73
262,11
263,69
263,45
263,08
2,11
1,11
0,93
5
1,6
323,49
334,77
338,89
340,14
337,93
2,71
1,71
1,07
Tulemused mõõdeti viskosimeetriga nr 1011981 ja selle kapillaari läbimõõt oli 0,75 mm.

Arvutatakse välja suhteline viskoossus ɳsuht
ɳsuht= t/to, kus t on lahuse keskmine temperatuur ja to on lahusti keskmine temperatuur
1) 145,85/124,55= 1,1710
2) 159,73/124,55= 1,2824
3) 205,34/124,55= 1,6486
4) 263,08/124,55= 2,1122
5) 337,93/124,55= 2,7132

Arvutatakse välja eriviskoossus ɳeri
ɳeri= t-to/to
1) 145,85-124,55/124,55= 0,1710
2) 159,73-124,55/124,55= 0,2824
3) 205,34-124,55/124,55= 0,6486
4) 263,08-124,55/124,55= 1,1122
5) 337,93-124,55/124,55= 1,7132

Joonestatakse ɳeri/c’= f(c’) ning selle alusel leitakse iseloomulik viskoossus[ɳ].
Arvutamiseks ja graafiku tegemiseks ei kasutata 1. lahuse tulemusi.
Graafiku järgi on iseloomulik viskoossus [ɳ]= 0,57 cm3/g

Arvutatakse Marki- Houwinki empiirilise võrrandi põhjal polümeeri molaarmass.
[ɳ]= kMα, kus k ja α on konstandid, mis on iseloomulikud uuritavale polümeerile antud lahustis .
Alglahuseks on katses PVA ehk polüvinüülalkohol
k= 2,00 * 10-4 = 0,0002
α= 0,76
[ɳ]= 0,57
4,5458
Vastus: Iseloomulik viskoossus on 0,57 cm3/g ning polümeeri molaarmass on 35000 g/mol