Orgaaniliste väetiste analüüs (0)

Student X, PS II
Protokoll nr. 3, 26.04.2015
Orgaaniliste väetiste analüüs
Töö iseloomustus: ( proov 3)
Kuna üldlämmastiku-, fosfori- ja kaaliumisisalduse määramiseks on enne määramist vaja orgaaniline aine tuhastada ja üldlämmastiku määramiseks sobib ainult märgtuhastamine, siis alustasime analüüsi märgtuhastamisega. Valmistasime kuivaine ja toortuha proovid ette termostaati ja muhvelahju viimiseks . Määrasime pH universaalindikaatori värvide skaala alusel.
Märgtuhastamine:
Alustades märgtuhastamisega kaalusime täpselt 0,5g orgaanilist väetist ning panime selle Kjeldahli number üks põletuskolbi, millele lisasime 3 ml kontsentreeritud H2SO4 ja katalüsaatorina 1 tera seleeni. Seejärel kuumutati kolbi kuumutusplokil kuni kolvis olev lahus muutus selgeks. Pärast jahtumist pesti kolvi sisu 100 ml mõõtekolbi, täitsime kolbi destilleeritud veega kriipsuni, loksutasime ning filtreerisime.
Toortuha määramine:
Selleks võtsime portselantiigli nr 15 mille tühimass oli 17,46g. Tiigel täideti ca 66% ulatuses orgaanilise väetisega. Kaalumise tulemuseks oli 21,88g millest 4,42g oli orgaanilise väetise mass. Seejärel asetasime tiigli ahju. Kuumutamist alustati madalamatest temperatuuridest, et väetis ei söestuks ega põlema süttiks. Kui gaasid olid eraldunud, suleti muhvelahju uks ja temperatuur tõsteti kuni tumepunase hõõgeni (500...600ºC). Tuhastamine kestis kuni tuhk oli peaaegu valgeks muutunud. Seejärel jahutati tiigel eksikaatoris. Pärast jahutamist kaaluti tiigli täismass uuesti ja selleks oli 18,66g. Seega orgaanilise väetise mass kuumutamisega vähenes 1,2g võrra. Toortuha sisalduse leidsime ristkorrutise abil:
Tühi tiigel 17,46g Täis tiigel 21,88g Täis tiigel tuhastatult 18,66g
Täis tiigel - tiigel 21,88-17,46=4,42g Tuhastatult tiigel - tühi tiigel 18,66-17,46=1,2g
4,42g on 100 %
1,2g on x % x = 27,1%
Ph määramine:
Väetise reaktsiooni mõõtsimeks kasutasime universaalindikaatorit. Portselankaussi asetasime tükikese orgaanilist väetist. Väetise tükikesele valasime peale universaalindikaatorit ja seejärel liigutasime kaussi edasi-tagasi nii, et universaalindikaator läbiks orgaanilise väetise tükikest. Seejärel määrasime universaalindikaatori värvuse põhjal väetise pH värviskaala abil. Analüüsitava väetise pH-ks saime 6,8.
Töö käik:
Laboris.
Üldlämmastiku määramiseks pipeteerisime 10 ml märgtuhastatud filtraati Kjeldahli destillatsiooni kolbi, lisasime mõne tilga tümoolftaleiini ja asetasime kolvi destillatsiooniaparaati. Selles aparaadis lisasime proovile 50% NaOH lahust, kuni proovi värvus muutus siniseks . NH3, mis lendus NaOH toumel püüti vastuvõtjas kinni 1% boorhappe lahusega. Üle destilleerunud lämmastiku kogus tehti kindlaks 0,01 M HCl-ga tiitrimise abil ja tiitrimiseks kulunud soolhappe koguse alusel saimegi välja arvutada lämmastikusisalduse väetises. Tiitrimisel kulus 0,01 M soolhapet 7,36 ml.
N%=
p = määramiseks võetud kaalutis 1 ml kohta p = 0,5 g * 10 ml / 100 ml = 0,05 g/ml
N%= N%=2,06%
Lõpptulemus:
Üldlämmastiku määramine andis tulemuseks 2,06% ja proovi toortuha sisaldus 27,1%. Valitud orgaanilise väetise pH oli 6,8.