Spektrofotomeetria (1)

TTÜ keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs – praktikum
Laboratoorne
töö nr. 4
Töö pealkiri:
Spektrofotomeetria
Õpperühm:
Töö teostaja :
Õppejõud:
Töö teostatud:
Protokoll esitatud:
Protokoll arvestatud:

Töö käik:

Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada Mn standardlahus 0,05 mg / ml – selleks pipeteerida 9,1 ml 0,1n KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita dest. veega kriipsuni. Loksutada korralikult ning sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita dest. veega ja loksutada korralikult.
Cr-lahust ( 1mg/ml ) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõt - kolbidesse, täita dest.veega kriipsuni ning loksutada. Uuritav lahus, mis sisaldab nii Mn kui Cr, viia samuti dest. veega kriipsuni.
Mõõta kõikidel lahustel optilised tihedused spektrofotomeetril Specol kahel lainepikkusel – 430 ja 550 nm.
Saadud optiliste tiheduste põhjal leida Mn ja Cr kontsentratsioon lahuses nii arvutuslikult kui kalibreerimisgraafiku abil, võrrelda tulemusi omavahel. Teha järeldused.
Tabel 1.
Aine
Kolvi nr.
430 nm
 
550 nm
 
ε (430)
ε (550)
konts
konts
 
 
A
T, %
A
T, %
 
 
mg/ml
M
Mn
1
0.02
95
0.179
66.4
 633
 5665
 0.005
3.16*10-5 
 
2
0.02
95
0.25
56.2
 451
 5643
 0.007
 4.43*10-5 
 
3
0.02
95
0.325
47.5
 351
 5711
 0.009
 5.69*10-5 
ε keskmine väärtus:
478
5670
Cr
1
0.165
69
 -
 -
 16176
 -
 0.03
 1.02*10-4 
 
2
0.315
48
 -
 -
 15441
 -
 0.06
 2.04*10-4 
 
3
0.41
39
 -
 -
 15073
 -
 0.08
2.72*10-4  
ε keskmine väärtus:
1508
0
Uuritav lahus
0.24
57.5
0.215
61
 
 
 
 
Tabel 1’ põhjal koostame kalibreerimisgraafikuid
Graafikult näeme, et lahuse CMn = 0.006 mg/ml = 0.0000380 M
Graafikult näeme, et lahuse CCr = 0.046 mg/ml = 0.000156 M
Arvutused:
c (Mn) =[ A(550nm) – (` (550nm) : ` (430nm) x A430)] /  (550nm) x l
c (Cr) = [A(430nm) -  (430nm) :  (550nm) x A550] / ` (430nm) x l,
kus A(430,550nm) – vastavad uuritava lahuse optilised tihedused
 (430,550nm) – Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised
` (430,550nm) – Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised
Järeldus:
Arvutuslikult saadud Mn ja Cr kontsentratsioonid uuritavas lahuses langevad kokku kalibreerimisgaafiku abil saadud tulemustega.
Minu arvutes, kalibreerimisgraafiku kasutamine kontsentratsiooni märamiseks on eelistatav, kuna

ta on muugavam ja palju kiirem, kui arvutuslik meetod ning viga tõenäosus on ka väiksem,

arvutuslikult saadud tulemus ei ole usaldusväärsem, sest kasutatud arvutuses andmed on ka saadud ekspereentaalselt.