KATIOONIDE III RÜHM Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+ P3.1 Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH, värvus, sademe olemasolu Hüdratiseerunud Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+- ioonide värvuste järgi võib teha vaid esialgseid järeldusi nende ioonide sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis
Laboratoorne töö 1 Töö ülesanne ja eesmärk: tõestada katioonide esimese rühma reaktsioone Kasutatud töövahendid: pipett, puhtad katseklaasid Kasutatud ained: 2M HCl, 0,25M KI, 0,2M K2CrO4 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge tihe pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3
Katioonide ja anioonide nimetused Katioonide nimed: elemendi eestikeelne nimi + vajadusel ioonilaeng. (Konkreetsete ainete nimetustes sõna ioon ei kasutata). H+ - vesinikioon Fe2+ - raud(II)ioon Na+ - naatriumioon Fe3+ - raud(III)ioon Al3+ - alumiiniumioon Ca2+ - kaltsiumioon Anioonide nimed: tuletatakse elemendi ladinakeelsest nimest Lihtaniooni nime lõpp on -iid, (analoogiliselt kutsutakse ka hüdroksiidiooni).
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Viia läbi kõik esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. Selleks võtta pestud ja destilleeritud veega loputatud katseklaasi puhta pipetiga või pipetiga, mis on selle lahuse jaoks ette nähtud, mõned tilgad vastavat katiooni sisaldavat lahust (aniooniks nitraatioon) ning lisada mõned tilgad tõestusreaktiivi. 1.1 Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Moodustub valge sade, mis lahustub soojas vees. b) I -ioonidega Pb2+ 2I- PbI2 Tekib kollane PbI2 sade
Katioonide I rühm Katioonide esimesse rühma kuuluvad Pb2+, Ag+ ja Hg22+. Kuna nende katioonide kloriidid lahustuvad vees väga vähe, on rühmareaktiiviks HCl. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Sadestamisel tuleks vältida Cl- liiga, kuna võivad tekkida kompleksühendid. I-V rühma katioonid + HCl Sademes Lahuses II-V
Katioonide II rühm Katioonide teise rühma kuuluvad Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Sn2+/4+- ja Sb3+/5+-ioonid. Kuna nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma sulfiidide lahutuvuskorrutistest, siis piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist. Sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus
CoS, NiS, FeS – mustad MnS – roosakasvalge ZnS – valge TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril ning tekkinud H 2S regeerib kohe NH3 H2O-ga. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S 2NH3 H2O + H2S → (NH4)2S + 2H2O Sulfiidide sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Sademes: NiS ja CoS Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ III-V rühma katioonide lahus + NH4Cl + NH3 H2O, TAA Sademes CoS, NiS, FeS, MnS, Lahuses IV-V ZnS, Al(OH)3, rühma katioonid Cr(OH)3
Töö Õppejõ teostat ud: ud: .......................................................................... ................ Protoko .......................................................................... ................ ll ................ esitatud : Protokoll arvestatud: KATIOONIDE III RÜHM Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+ P 3.1 Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH, värvus, sademe olemasolu Hüdratiseerunud Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+- ioonide värvuste järgi võib teha vaid esialgseid järeldusi nende ioonide sisalduse kohta lahuses, sest nende ioonide erinevad värvused vesilahustes võivad üksteise värvusi maskeerida. (Antud lahuses puudusid Fe2+ -ioonid). Võtsin lahuse nr 16 (roosakas), pH = 2
................................ Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P1. Katioonide I rühm Töö eesmärk Töö eesmärk on eraldada Pb2+-, Ag+- ja Hg2+-ioonid teiste rühmade katioonidest, mis põhineb nende kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Kasutatud töövahendid ja kemikaalid Katseklaasid, pipett, keeduklaas, pliit, tsentrifuugi aparaat, Pb(NO3)2 lahus, 2M HCl lahus, konts. HCl lahus, KI lahus, K2CrO4 lahus, 2M NH3 H2O lahus, Hg2(NO3)2 lahus, Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid
...... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: II rühma katioonid II rühma katioonide tõestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga, lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll
KATIOOIDE II RÜHM Cu2+; Cd2+; Bi3+; Sn2+/4+; Sb3+ /5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutise väärtusest. Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga,
Elementide keemia Laboratoorse töö 1 Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade:
......... Õpperüh m Ees- ja perekonnanimi Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine
LABORATOORNE TÖÖ 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Laboratoorse töö protokollis: ° kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused, ° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne
Lisasin ammoniaagi vesilahust ning sade muutus mustaks. Hg2Cl2 + 2 NH3 x H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2 H2O 2) Hg2Cl2 + 2 KI Hg2I2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus intensiivne punase värvusega sade roheka värvuse asemel. Ilmselt olid elavhõbe(I) soolad seisnud ning disproportsioneerunud tugevalt Hg2+ ja metallilise Hg tekkega. 3) K2CrO4 + Hg2(NO3)2 Hg2CrO4 + 2 KNO3 Kromaatioonidega moodustus punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+ , Ag+ , Hg2 2+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi ca 1 ml esimese rühma katioonide lahust ning lisasin tilkhaaval kahemolaarset vesinikkloriidhappe lahust. Segasin klaaspulgaga ning sadestusid pliikloriid, hõbekloriid ja elavhõbe(I)kloriid (peeneteraline valge sade põhjas). Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega
Joonis. Teise rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem. Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta.
Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katsete käigus sadestada erinevate rühmade katioone erinevates segudest ning seejärel tõestada nende olemasolu lahuses. Samuti oli vaja teha tilkanalüüsi ning IV rühma katioonide tõestamist leekreaktsiooni abil. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, filterpaber, klaaspulk, tsentrifuug, pipett, gaasipõleti, leeginõel. Kemikaalid: kaks analüüsitavat lahust, HCl, H2O, NH3H2O, NaOH, tioatseetamiid, NH4Cl, HNO3, ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+ ja Cu2+ ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosiim, K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr. Töö käik ja tulemuste analüüs Katse 1
Katioonide IV ja V rühm Katioonide neljandasse rühma kuuluvad Ba 2+, Sr2+, Ca2+ ja viiendasse rühma Mg2+, K+, Na+ ja NH4+. Nende katioonide vesilahused on värvuseta. IV rühm eraldatakse viiendast rühmast rasklahustuvate karbonaatide moodustumisel (BaCO3, SrCO3, CaCO3 ) rühmareaktiivi (NH4)2CO3 toimel. Nõrga aluse ja nõrga happe soolana hüdrolüüsub ammooniumkarbonaat vees peaaegu täielikult. NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32– + H2O HCO3 – + OH– (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3 H2O Kuna hüdrolüüsil tekkinud vesinikkarbonaat-ioon ei anna katioonidega
Töö eesmärk Õppejõu poolt antud lahusest nelja III rühma katiooni identifitseerimine. Lahuses on ainult III rühma katioonid, teiste katioonide rühmad puuduvad. Sissejuhatus Katioonide III rühma kuuluvad Co2+, Ni2+, Fe2+/3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+. Mõndasid neist saab juba eeldada olevat lahuses vesilahuse värvuse põhjal: Ni2+- heleroheline, Co2+- roosakaspunane, Fe2+- kahvaturoheline, Fe3+- kollane, Cr3+- tumeroheline, violetne, Mn2+- kahvaturoosa, peaaegu värvitu. Al3+ ja Zn2+ ioonid on vesilahustes värvitud. Hüdratiseerunud ioonide värvuste põhjal saab aga teha vaid esialgseid järeldusi nende sisalduse kohta lahuses,
P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna
ORGANISMIDE ÜLDINE KOOSTIS Nii elus kui eluta loodus koosnevad samadest keemilistest elementidest, see näitab orgaanilise ja anorgaanilise maailma ühtset päritolu. Elusorganismides on aga teatud keemilisi elemente rohkem Elus organismis on levinud järgmised keemilised elemendid ; 1.) süsinik C 2.) vesinik H 3.) hapnik O 4.) lämmastik N 5.) fosfor P eespool loetletud elemente leidub organismides suurtes kogustes ehk 98 % . Kõikides organismides leidub ja seetõttu nimetatakse neid makroelementideks ( biogeensed, makro ehk suur) kõiki ülejäänud elemente nimetatakse mikroelementideks (ehk väike) keemilistest elementidest moodustavad organismides kahesuguseid aineid ; 1.) anorgaanilised 2.) orgaanilised anorgaanilisteks aineteks organismis on 1.) vesi 2.) mineraalsoolad 3.) mineraalhapped 4.) hüdroksiidid orgaanilisteks aineteks organismis on - 1.) valgud 2.) süsivesikud 3.) Lipiidid 4.) ...
P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+ , NH4+ Neljanda ja viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustamisel (NH4)2CO3 toimel. Rühmareaktiiviks on ammooniumkarbonaat (NH4)2CO3, mis hürdolüüsub vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3H2O Rühmareaktiivi saamine: NH4HCO3 + NH4OH (NH4)2CO3 (NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub.
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. E...
docstxt/136248224995.txt
P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.1 Katioonide neljanda rühma sadestamise alused Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonide eraldamine V rühma katioonidest põhineb nende ioonide rasklahustuvate karbonaatide BaCO3, SrCO3 ja CaCO3 moodustumisel (NH4)2CO3 toimel. Kuna (NH4)2CO3 on nõrga happe ja nõrga aluse sool, siis hüdrolüüsub ta vesilahuses peaaegu täielikult: NH4+ + H2O NH3*H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3*H2O Hüdrolüüsil tekkinud HCO3 -ioonid ei anna sadet Ba2+, Sr2+ ja Ca2+- ioonidega.
kompleksanioonist 6. Katseklaasi valada ~2 mL vett, lisada kõigepealt 2 tilka K 4[Fe(CN)6] ja 4 tilka NiSO4 lahust. Seejärel lisada tilkhaaval kontsentreeritud NH 3 H2O lahust kuni sademe kadumiseni. Milline komplekskatioon tekib nikliga ammoniaaki sisaldavas lahuses? Nimetada tekkiv komplekskatioonist ja -anioonist koosnev ühend ning kirjutada selle tekkimist kirjeldav reaktsioonivõrrand. Tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone Katioonide tõestamine lahuses Reaktsioone, mis toimuvad ainult ühe kindla iooni osavõtul nimetatakse spetsiifilisteks reaktsioonideks. Sellised reaktsioonid on aluseks kvalitatiivsele keemilisele analüüsile, mille abil tehakse kindlaks, milliseid katioone või anioone aine lahus sisaldab. Siin on toodud valik kompleksühendite osavõtul toimuvaid reaktsioone, mida kasutatakse ühe või teise iooni tõestamiseks lahuses. Neid reaktsioone iseloomustab mingi hästijälgitav muutus
sisaldada ühe või kaks katiooni ja ühe aniooni, kusjuures katioonid pidid olema erinevatest rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+.
Sissejuhatus: Pb2+ -, Ag+ - ja Hg22+ - ioonide eraldamine teiste rühmade katioonidest põhineb nende katioonide kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Seetõttu on I rühma katioonide rühmareaktiiviks lahjendatud HCl lahus, mille toimel need katioonid sadestuvad rasklahustuvate kloriididena - PbCl 2, AgCl ja Hg2Cl2. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Seda omadust kasutatakse Pb2+ - ioonide eraldamiseks teistest I rühma katioonidest. Sadestamisel tuleb vältida Cl - ioonide suurt liiga, sest PbCl2 ja AgCl moodustavad kloriidioonide liiaga lahustuvaid kompleksühendeid [PbCl4]2 ja [AgCl2].
Ainete eraldamine segudest ja lahustest (sadestamine, tekkiva reaktiivi meetod, ekstraktsioon). Maskeerimine. 5.-7. Tvtted , tvahendid ja ohutusnuded kvalitatiivsel analsil. Tilkanals filterpaberil ja klaasplaadil, gaasikamber, leekreaktsioonid, pH vrtuse kontroll, lahuste soojendamine ja keetmine, tsentrifuugimine, sadestamise tielikkuse kontrollimine, sademe pesemine, sademe lahustamine, lahuse kokkuaurutamine, vahendite pesemine. 8.Katioonide sstemaatilise kvalitatiivse analsi alused vesiniksulfiidi meetodil. Katioonide jaotamine rhmadeks, rhmareaktiivid ja eraldamistingimused. 9.-10. Praktiline t.I rhma katioonide segu anals. 11.-14. Praktiline t. I ja II rhma katioonide segu anals. 15.-18. Praktiline t. II ja III rhma katioonide segu anals. 19.-22. Praktiline t. III ja IV rhma katioonide segu anals. 23.-26. Praktiline t. IV ja V rhma katioonide segu anals. 27.-38.Praktiline t. I - V rhma katioonide segu anals. 39.-42
TTÜ keemiainstituut Anorgaanilise keemia õppetool YKI0031 Anorgaaniline keemia Laboratoorne töö Töö pealkiri: nr: 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Laboratoorne töö nr 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli katioonide olemasolu tõetamine lahuses. Tõestamiseks
lisatakse ka elektrolüüte (näiteks NH4Cl lahust).Adsorptsiooni tõttu on sade saastunud teiste lahuses olevate ioonidega ja seepärast on sadet vaja alati pesta destilleeritud veega (kolloidlahuse tekkimise võimaluse korral NH4Cl lahusega).Mõnikord kasutatakse sadestamist tekkiva reaktiivi meetodil.Sel juhul valmistatakse sadestusreaktiiv uuritavas lahuses kulgeva aeglase reaktsiooni abil.Näiteks kasutatakse katioonide analüüsil mürgise ja ebameeldiva lõhnaga divesiniksulfiidi H2S asemel tioatseetamiidi CH3CSNH2 , mis soojendamisel hüdrolüüsub aeglaselt, moodustades H2S : CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S 2. Füüsikalis-keemilised eraldamismeetodid on ekstraktsioon, elektro-forees, kromatograafia. Ekstraktsioonil lisatakse uuritavale vesilahusele sobivat veega mittesegunevat orgaanilist lahustit ja loksutatakse.Selle tulemusena lähevad teatud
Orgaanilisi aineid on 14% valkude koosseisus, 2% lipiidide koostises ja sahhariidide koostises on 1% organismi orgaanilistest elementidest. Nukleiinhapped ja teised madalmolekulaarsed ühendid moodustavad ülejäänud orgaanilise aine. 4. Milles seisneb vee bioloogiline tähtsus? Vesi osaleb enamikes keemilistes reaktsioonides ja on hea lahusti. Samuti on veel hea soojusmahtuvus, mis aitab hoida püsivat keha temperatuuri. 5. Tooge näiteid katioonide tähtsusest eri organismides. Kaalium- ja naatriumioonid osalevad närviimpulsi moodustumises. Kaltsiumsoolad annavad luudele tugevusese. 6. Kuidas muutub inimese elu jooksul tema luude keemiline koostis? Vananedes kaltsiumsoolade kontsentratsioon tõuseb ja luud saavad suurema tugevuse, kuid muutuvad hapramaks. 7. Kuidas rakud vabanevad hingamisel moodustunud süsihappegaasist? CO2 lahustub vees ja moodustuvad karbonaatioonid. See koguneb koevedelikku ja
keemiline neelamisvõime- mullas toimuvad keemiline reaktsioonid, mille korral kergesti lahustuvatest ainetest tekivad raskesti lahustuvad ühendid, mis sageli ka seotakse tahke mulla faasiga. bioloogiline neelamisvõime- seotud bioloogilise aineringega , kus organismid seovad mullas leiduvaid ained enda kudede väljaehitamiseks. füüsikalis-keemiline neelamisvõime tagab asendusneeldumise- mis seisneb selles et mullas toimub pidev ainevahetus tahke ja vedela faasi vahel katioonide pöördumatu neeldumine ehk fiksatsioon- kujutab sellist ioonide neeldumist, mille korral pole neid enam võimalik lahusesse tagasi tõrjuda Mullas neeldunud katioonid jaotatakse: neeldunud alused- Ca2+, Mg2+, K+, N+ ja NH4 neeldunud vesinik ja alumiinium- H+, Al3+ Neelamismahutavus- (T) näitab ühes KG-s neeldunud katioonide ja anioonide hulka , (cmolc/kg) Küllastusaste- arv mis näitab mitu % moodustavad neeldunud alused neelamismahutavusest
Asendades saadud kontsentratsioonid kompleksi tingliku püsivuskonstandi avaldisse, saame Ekvivalentpunkt Peale ekvivalentpunkti Peale 35,00 ml titrandi lisamist Asendades need väärtused tingliku püsivuskonstandi avaldisse, saame Tiitrimist mõjutavad tegurid *pH mõju tiitrimiskõvera kujule Ca ioonide tiitrimisel EDTAga; mida suurem pH seda suurem tiitrimiskõvera hüpe; *Komplekside püsivuse mõju tiitrimiskõvera kujule , näide erinevate metallide katioonide tiitrimisest EDTA ga pH 6 juures. Mida püsivam kompleks, seda suurem tiitrimiskõvera hüpe Indikaatorid * 200 orgaanilist ühendit orgaanilised vaigud, mis moodustavad kelaate metalliioonidega. Need on intensiivse värvusega. *MIn + HY3= HIn2 + MY2 ET00 Mureksiid In + Me2+= MeIn+ Ksülenooloranz kompleksid metalliioonidega on punased Indikaatorid *Kalmagiit * Eriokroommust T, ET00 Indikaatorid *Arsenazo I
A on Kohlrauschi konstant (sirge tõus teljestikus = ( C ), mis sõltub iooni laengust ja on seotud ioon-ioon tüüpi vastasmõjudega lahuses. Nõrkadele elektrolüütidele Kohlrauschi seadus ei kehti. Eristatakse elektrolüüdi (CH3COOH lahus) molaarse juhtivuse mõistet (), mida kasutatakse vaid binaarsete elektrolüütide iseloomustamiseks ning ioonide (CH3COO või H+) molaarse juhtivuse ( j ) mõistet. = ( + + + ) kus + , dissotsiatsioonil tekkivate katioonide ja anioonide arv (CaCl 2: + = 1, = 2) dissotsiatsiooniaste 0 = + +0 + 0 /lahuse lahjendamisel 1/ Lahuse ekvivalentjuhtivuse suhe piirilisse ekvivalentjuhtivusse võrdub elektrolüüdi dissotsiatsiooniastme ja elektrijuhtivuse teguri e korrutisega. Elektrijuhtivuse tegur e näitab ioonidevahelise mõju tugevust. = fe 0 Tugevate elektrolüütide lahustes = 1 ja / 0 = e. Nõrkade elektrolüütide lahustes, kus
Mulla eripind - 1g mulla kõigi osakeste välispind m² -tes. [Ep] = m²·g-1. Eripinnaindeks - [IE ] = m²·m-2. Lõimise ja eripinna vaheline seos: liiv < 15; sl 15...30; ls1 30...45; ls2 45...60; ls3 60...75; s > 75 , 1 % huumust = 2,70 m2/g (1% huumust annab juurde 2,7 m²·g-1). Mulla füüsikalis-mehhaanilised omadused: Mulla plastilisus - mullaomadus vastu panna mehhaanilistele mõjutustele ilma purunemata. Sõltub: mulla lõimisest, niiskusest, huumuse sisaldusest, neeldunud katioonide koostisest. Sidusus - omadus vastu panna välisjõududele purunemata mullamassi üksteisest eraldamata. Väikese sidususega on liivmullad, sidusus sõltub samadest omadustest, kui plastilisus. Sidusust saab suurendada orgaaniliste ainete lisamisega. Mullakleepuvus - omadus niiskes olekus kleepuda harimisriistadele. Kleepuvust mõõdetakse g/m². Kleepuvusest sõltub eriveotakistus. Suurim on savidel. Mullapaisuvus - omadus niiskumisel oma mahtu suurendada
Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes PbCl2, Hg2Cl2, Lahuses II, II,
Kolloidide vaesed on liivmullad, rikkad savimullad.Ühesuguse laenguga kolloidid tõukuvad üksteisest.Kolloididega seonduvad mulla ühed tähtsamad omadused-keemisvõime.Kolloidide jaotus:happelised, basoidsed, amfoteersed. Lk 63 (pruun). 17.Asendumisneeldumine-mulla võime vahetada mulla tahkes faasis neeldunud ioone lahuse ioonide vastu,see võime on ekvivalentne (samaväärne).Seaduspärasused:asendusreaktsioon pöörduv,neeldumine toimub ekvivalentsetes olukordades,väljatõrjutavate katioonide hulk sõltub väljatõrjuva lahuse kontsentratsioonist,neeldumiskiirus ja intensiivsus kasvavad katioonide aatommassi ja valentsiga. 18.Küllastusaste tähistatakse V-ga. Astet näidatakse %-des neeldumishulka neeldumismahutavusest. Küllastusastme jägi jaotatakse: alla 50% on küllastusaste madal, üle 75% küllastusaste kõrge 19.ph def.-mullahappesuseks nim. vesinikioonide dissotseerumist mullast.Mõõdukalt happeline pH -4,6-5,5. 20
A on Kohlrauschi konstant (sirge tõus teljestikus = ( C ), mis sõltub iooni laengust ja on seotud ioon-ioon tüüpi vastasmõjudega lahuses. Nõrkadele elektrolüütidele Kohlrauschi seadus ei kehti. Eristatakse elektrolüüdi (CH3COOH lahus) molaarse juhtivuse mõistet (), mida kasutatakse vaid binaarsete elektrolüütide iseloomustamiseks ning ioonide (CH3COO või H+) molaarse juhtivuse ( j ) mõistet. = ( + + + ) kus + , dissotsiatsioonil tekkivate katioonide ja anioonide arv (CaCl2: + = 1, = 2) dissotsiatsiooniaste 0 = + +0 + 0 /lahuse lahjendamisel 1/ Lahuse ekvivalentjuhtivuse suhe piirilisse ekvivalentjuhtivusse võrdub elektrolüüdi dissotsiatsiooniastme ja elektrijuhtivuse teguri e korrutisega. Elektrijuhtivuse tegur e näitab ioonidevahelise mõju tugevust. = fe 0 Tugevate elektrolüütide lahustes = 1 ja / 0 = e. Nõrkade elektrolüütide lahustes, kus
mullaorganismid kasutavad mullas leiduvaid toitaineid oma kudede ülesehitamiseks. 11. füüsikalis-keemiline neelamisvõime tagab asendusneeldumise - mullas toimub pidev ioonide vahetus tahke ja vedela faasi vahel. Mullal on võime vahetada tahkes faasis (kolloididele) neeldunud ioonide teatud osa samaväärse hulga lahuses olevate ioonide vastu. (Meie muldades peamiselt atsidoidsed kolloidid, peamiselt katioonide vahetus.) 12. katioonide pöördumatu neeldumine ehk fiksatsioon - katioonide neeldumine, mille korral neid ioone ei ole enam võimalik tavapäraste neutraalsoola - ega puhverlahustega lahusesse tagasi tõrjuda. Kõige sagedamini on mullas K ja NH ioonide fiksatsioon. 13. neeldunud alused - Ca, Mg, K, Na, NH4, tähiseks on S 14. neeldunud vesinik - H, tähiseks H 15. neeldunud alumiinium - Al3, tähiseks H 16
4. Kolm olekut: tahke, vedel, gaasiline Seos organismide talitusega: 1) Vesi on rakkude sisekekkond ja täidab rakuvaheruumi 2)Vesi on hea lahusti (polaarsusest) Hüdrofiilsed lahustuvad, hüdrofoobsed mitte 3) Cesi osaleb keemilistes reaktsioonides: hüdrolüüs-lagundamine 4) Vesi transpordib aineid- ainevahetus ja jääkained 5) Vesi tagab raku siserõhu 6) Vesi reguleerib soojust 7) Vesi on vajalik paljunemiseks 8) Vesi on fotosünteesi lähteaine 3) peamiste katioonide ja anioonide tähtsust organismide ehituses ning talitluses; 4) süsivesikute ehitust ja ülesandeid rakkudes; Ehitus: Süsivesikud koosnevad süsinikust, vesinikust ja hapnikust. Vesinikuaatomeid on alati 2 korda rohkem. Lihtsuhkrus e monosahhariidid: 5-6 süsinikaatomit, väga aktiivsed: Glükoos (Rakkude peamine toitaine, suuremate molekulide ehitusüksus), Fruktoos(Magusaine puuviljades, õites, juurviljades, marjades), Riboos(nukleiinhapete koostisesse kuuluv lihtsuhkur)
3+ 2- Fe2(SO4)3 Valemite koostamine Kui mõlema iooni laengud on võrdsed, siis soola valemis üldreeglina indekseid ei kirjutata: 2+ 2- CaSO4 Nimetuste andmine Soolade nimetuses F floriid Cl- kloriid ühendatakse vastavate Br- bromiid katioonide ning I- iodiid anioonide nimetused. S2- sulfiid NO3- nitraat SO42- sulfaat CO32- karbonaat PO43- fosfaat NO2- nitrit SO32- - sulfit Nimetuste andmine Püsiva oa puhul Muutuva oa puhul IA-IIIA rühm ülejäänud rühmad metall+happejäägi metall + oa + happejäägi
1. asendumis ehk füüsikalis-keemiline - mulla võime vahetada teatud osa ioone, see võime on ekvivalentne. Seaduspärasused: o asendus reaktsioon pöörduv o neeldumine toimub ekvivalentsetes olukordades o väljatõrjutavate katioonide hulk sõltub välja tõrjuva lahuse konsentratsioonist o neeldumiskiirus ja intensiivsus kasvavad katioonide aatommassi ja valentsiga 1
Lahus: ühtlane segu, koosneb lahustist ja selles ühtlaselt jaotunud ühest või mitmest lahusest. Küllastunud lahus: kui rohkem ainet lahuses enam ei lahustu. Küllastumata lahus: kui ainet on veel võimalik lahuses lahustada. Hüdraatumine: ioonide või polaarsete molekulide seostumine vee polaarsete molekulidega. Iooniliste ainete lahustumine vees: Vee molekulid pöörduvad negatiivse poolusega aine katioonide poole ja positiivse poolusega aine ioonide poole. Vee molekulid avaldavat nii suurt jõudu, et ioonid eralduvad kristallivõrust ja lähevad lahusesse, kus neid ümbritsevad vee molekulid. Polaarsetest molekulidest koosneva aine lahustumine vees: Vee molekulid pöörduvad positiivse laenguga molekuliosa poole negatiivse poolusega ja vastupidi. Vee molekulide toimel nõrgenevad lahustuva aine molekulide omavahelised sidemed ja aine jaguneb
2. Valasin katseklaasi 0,5 mL 0,2 M ZnSO 4 lahust ja lisasin tilkhaaval ning loksutades 2 M NaOH lahust kiuni reaktsioonide (muutuste) lõppemiseni. Kompleksühendid, mis koosnevad komplekskatioonist ja kompleksanioonist 1. Valasin katseklaasi 2 mL vett, lisain 2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 4 tilka NiSO4 lahust. Seejärel lisasin tilkhaaval kontsentreeritud NH3H2O lahust kuni sademe kadumiseni. Tuntumaid kompleksioonidele iseloomulikke reaktsioone Katioonide tõestamine lahuses 1. Valasin katseklaasi 2 mL vett ning lisasin 2 tilka raud(III)kloriidi FeCl 3 ja 2 tilka K4[Fe(CN)6] (kollane veresool) lahust. [Fe(CN)6]4- ioone kasutatakse Fe3+ ioonide kindlakstegemiseks lahuses. 2. Valasin katseklaasi 2 mL vett ning lisasin 2 tilka raud(II)sulfaati FeSO 4 ja 2 tilka K3[Fe(CN)6] (punane veresool) lahust. [Fe(CN)6]3- ioone kasutatakse Fe2+ ioonide kindlakstegemiseks lahuses. 3
kontrollitaksegi millised ained/ioonid juure endodermist sügavamal paiknevate rakkude sisse ja edasi juhtsoontesse pääsevad. Paljudes taimedes on lisaks endodermile ka epidermi all paiknev hüpoderm, mis samuti kontrollib transportvalkude abil, millised ioonid juurerakkudesse pääsevad. Defineerige membraanipotentsiaal, kuidas tekib. Elektrilise potentsiaali erinevus membraani siseküljes (negatiivsem) ja välisküljes (positiivsem). Katioonide ja anioonide arvu tasakaalumatus kahel pool membraani. Vastasnimeliselt laetud ioonide erinev liikumiskiirus läbi membraani (difusioonipotentsiaal). Säiluva potentsiaali põhjuseks on pumpade ( aktiivsed transportsüsteemid, mis kasutavad ATP hüdrolüüsi energiat) funktsioneerimine membraanis. Ainete elektrokeemilise potensiaalide erinevus rakus ja rakuvälises ruumis.
Reaktsioonide spikker Esmalt pead oskama eristada oksiide, happeid, aluseid ja soolasid Oksiidid: ühendis on AINULT kaks elementi, millest üks on hapnik. (Nt: CO2, NO2, NO, CuO, CaO, Na2O) Happed: hapetes on ühendi esimene element vesinik (H) ja teine pool on anioon, mille leiate lahustuvustabeli vasakpoolsest tulbast (see on olemas klassis seina peal ja nähtav ka töö ajal). OLULINE: tabelis on anioonide tulbas OH- ja katioonide reas H+, mis on erandid. OH- ei moodusta koos vesinikuga hapet (moodustab H2O ehk vee)! (Nt: HCl, HBr, H2S, H2SO4, H3PO4) Alused: koosnevad metallist (tabelis värvitud teistest erinevalt) ja hüdroksiidioonist (OH-). Metalliioon kirjutatakse ette ja OH lõppu. Kui metall kuulub IA või IIA rühma, siis on tegemist leelisega ehk väga tugeva alusega. (Nt: NaOH, Cu(OH)2, Cu(OH)3, Ca(OH)2, Hg(OH)2, Mg(OH)2) Soolad: Koosnevad metallist (näiteks lahustuvustabelis katioonide reas) ja
a)Oksüdatsiooniastme kaudu b)Eesliidete järgi Haped Haped on liitained, mis annavad lahusesse. vesinikioone. Hapete iseloomulikuks on hapu maitse. Hapete kindlaks tegemiseks on vaja indikaatorit. Hapetes on vähemalt üks vesinikioon, aga seal kus on neid mitu nimetatakse mitmeprootonilisteks hapeteks. Hape reageerimisel metallidega, tekib teise saadusena hape anioonide ja metalli katioonide vahel sool. Alus Alus on aine, mis annab lahusesse hüdroksiide. Hüdroksiidid on kristalsed ained, mis vees lahustudes jagunevad iooideks. OH - ioonid ehk hüdroksiidioonid. Vees lahustuvaid tugevate omadustega hüdrok- siidide nimetatakse leelisteks. Aluse rühma ained muudavad indikaatori värvust. Värvuseta fenoolftaleiin omandab aluselises lahuses roosakaspunase värvuse. Tugevalt aluliste omadustega ainetel on tugev söövitav toime.